CN112044445A - 氯化氢催化氧化制氯气的催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化氢催化氧化制氯气的催化剂及其制备方法和应用，所述的催化剂，由载体和负载在所述的载体上的活性组分组成，活性组分为Cu、La、Ce、Pr、Sm和K元素，所述的载体为变孔径氧化铝。本发明催化剂通过变孔径氧化铝载体有效缓解因外表面孔道堵塞造成的活性组分负载量低的问题；使催化剂具有活性组分分布均匀，不易流失，提高了催化剂的催化活性。本发明制备的催化剂在反应条件为体积比HCl:O2为2:1，氯化氢的空速为450h‑1，反应温度为380℃，反应压力为0.2Mpa。反应至1000h时，HCl的转化率为82‑86％。

Description

氯化氢催化氧化制氯气的催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种氯化氢催化氧化制氯气的方法，具体涉及催化剂。
背景技术
催化氧化法氯化氢回收循环利用的催化剂活性组分主要分为铜基、铬基和钌基三种，其中，铜基催化剂是最早应用于氯化氢催化氧化制氯气的催化剂，铜基催化剂的初始活性高，但其活性组分团聚和流失造成催化剂失活，使得催化剂的使用寿命较短。
催化氧化法氯化氢回收循环利用的催化剂载体主要有氧化铝、二氧化硅、二氧化钛等，其中，氧化铝一种比表面积大、孔径分布广的多孔性物质，但易发生孔道堵塞，使得催化剂活性组分团聚。
专利CN111167468A公开了一种在氧化铝载体中添加硅元素的铜系催化剂，虽然提高了载体的机械强度，但其孔径分布较为集中，使得催化剂活性组分的负载量较低，从而影响催化剂的催化效率。
专利CN 101125297A公开了在氧化铝载体上负载氯化铜、氯化钾和氯化铈的催化剂。氯化氢转化率可以达到80.1％，但依然存在活性组分易流失现象，影响催化剂寿命。
本发明的目的是提供一种氯化氢催化氧化制氯气的催化剂及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的缺陷。
所述的氯化氢催化氧化制氯气的催化剂，由载体和负载在所述的载体上的活性组分组成，活性组分为Cu、La、Ce、Pr、Sm和K元素，所述的载体为变孔径氧化铝；
所述的变孔径氧化铝，颗粒内孔径沿直径从中心到外表面逐渐增大，其孔道直径，颗粒中心处比50％粒径处的平均孔径小1～8nm，50％粒径处比80％粒径处的平均孔径小约1～5nm，80％粒径处比颗粒外表面的平均孔径小1～5nm；吸水率为65％～75％，比表面积为120～220m2/g，孔容为0.6～0.8mL/g，孔道直径分布在10nm～20nm。
各个组份的重量百分比含量为：
的重量含量计分别为：
Cu：0.8～16％，
La：0.8～9％，
Ce：0.7～8％，
Pr：0.7～8％，
Sm：0.8～9％，
K：0.5～5％。
载体：余量；
所述的催化剂可以采用等体积浸渍法，在载体上负载活性组分，具体的包括如下步骤：
(1)将CuCl2·2H2O、LaCl3·6H2O、CeCl3·6H2O、PrCl3·6H2O、SmCl3·6H2O和KCl依次加入到去离子水中搅拌溶解，获得浸渍溶液；
CuCl2·2H2O、LaCl3·6H2O、CeCl3·6H2O、PrCl3·6H2O、SmCl3·6H2O和KCl的重量比为3～60.8:2.5～28.1:2.2～24.8:2.2～24.7:2.4～26.6:1～9.5；
(2)称取一定量的载体，根据载体的吸水率计算出浸渍需要的活性组分的质量，将等体积的浸渍液缓慢加入到载体中搅拌均匀，室温静置1～3h；
在100～120℃条件下干燥6～10h，在600～700℃条件下焙烧4～6h，即可得到所述的氯化氢催化氧化制氯气的催化剂；
其中：所述的变孔径氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝前驱体、含硅物质与助挤剂混合均匀，加入胶溶剂，混捏后挤条成型；
(2)将湿条在温度60℃～180℃条件下干燥1～4h，获得干燥后的颗粒物；
(3)将干燥后的颗粒物在250℃～450℃条件下预焙烧1～8h；
(4)在预焙烧后的颗粒物表面，先均匀喷洒浓度较低的酸性溶液A，再均匀喷洒浓度较高的酸性溶液B至饱和吸水量，在室温下静置1～3h；
所述的酸性溶液A为低酸性溶液，重量浓度为2wt％～15wt％，所述的酸性溶液B为高浓度酸性溶液，重量浓度为10wt％～25wt％；
(5)在60℃～180℃条件下干燥1～4h，在500～1000℃下高温焙烧1～8h。即可获得所述的变孔径氧化铝载体；
步骤(1)中，各个组份的重量份数如下：
Figure BDA0002647825690000031
所述的氧化铝前驱体选自拟薄水铝石、氢氧化铝、铝粉或氧化铝干胶粉中的一种以上；
所述的含硅物质为硅溶胶、二氧化硅粉末、正硅酸酯的一种或几种；
所述的助挤剂为田菁粉、红薯淀粉、小麦淀粉、有机多元酸、纤维素中的一种或几种。胶溶剂为铝溶胶、硝酸、柠檬酸、水中的一种或几种；
采用上述方法制备的催化剂，可用于氯化氢催化氧化反应制氯气，制备方法如下：
将所述的催化剂置于固定床反应器的反应管中，在一定条件下进行氯化氢催化氧化反应，即可获得氯气。
本发明的有益效果是：催化剂通过变孔径可调的氧化铝载体有效缓解因外表面孔道堵塞造成的活性组分负载量低的问题；负载活性组分过程中采用了等体积浸渍法，使催化剂具有活性组分分布均匀，不易流失的优点，从两方面提高了催化剂的催化活性。本发明制备的催化剂在反应条件为体积比HCl:O2为2:1，氯化氢的空速为450h-1，反应温度为380℃，反应压力为0.2Mpa。反应至1000h时，HCl的转化率为82-86％。
具体实施方式
实施例1
称取50g拟薄水铝石粉末、3g二氧化硅粉末、6g田菁粉、3g纤维素混合均匀，加入水和铝溶胶，混捏30min后，挤条成型，在100℃下干燥2h，在350℃下焙烧2h。取30g预焙烧后的颗粒，将15g浓度为10wt％的柠檬酸溶液均匀喷洒到颗粒表面，再将10g浓度为15wt％的柠檬酸溶液均匀喷洒到颗粒表面，室温下静置2h，在150℃下干燥2h，800℃下焙烧5h，即可得到催化剂载体；载体孔道中心-50％粒径处的平均孔直径为11.7nm，50％-80％粒径处的平均孔直径为14.4nm，80％-外表面的平均孔直径为16.1nm。(制备的氧化铝载体的吸水率在65％～78％)。
将23gCuCl2·3H2O、10gLaCl3·6H2O、10gCeCl3·6H2O、6gPrCl3·6H2O、7gSmCl3·6H2O和5gKCl用1500g去离子水溶解，得到浸渍液；将浸渍液缓慢倒入2000g的载体，摇晃使其浸渍均匀，室温静置1h；在100℃条件下干燥6h，在600℃条件下焙烧4h，即可得到用于氯化氢催化氧化制氯气的催化剂；
氯化氢催化氧化反应制氯气的反应条件为体积比HCl:O2为2:1，氯化氢的空速为450h-1，反应温度为380℃，反应压力为0.2Mpa。反应至1000h时，HCl的转化率为80％。
实施例2
称取与实例1一样的试验原料，并用相同的方式挤条、干燥、预焙烧。取30g预焙烧后的颗粒，将15g浓度为5wt％的柠檬酸溶液均匀喷洒到颗粒表面，再将10g浓度为15wt％的柠檬酸溶液均匀喷洒到颗粒表面，室温下静置2h，在150℃下干燥2h，800℃下焙烧5h，即可得到的氧化铝载体；载体孔道中心-50％粒径处的平均孔直径为10.6nm，50％-80％粒径处的平均孔直径为13.1nm，80％-外表面的平均孔直径为14.9nm。
将25gCuCl2·3H2O、12gLaCl3·6H2O、11gCeCl3·6H2O、7gPrCl3·6H2O、8gSmCl3·6H2O和6gKCl用1300g去离子水溶解，得到浸渍液；将浸渍液缓慢倒入1750g的载体，摇晃使其浸渍均匀，室温静置2h；在110℃条件下干燥7h，在650℃条件下焙烧5h，即可得到用于氯化氢催化氧化制氯气的催化剂；
氯化氢催化氧化反应制氯气的反应条件同实施例1。
反应至1000h时，HCl的转化率为78％。
实施例3
称取50g拟薄水铝石粉末、3g碳化硅、6g小麦淀粉、3g纤维素混合均匀，加入水和铝溶胶，混捏30min后，挤条成型，在120℃下干燥2h，在350℃下焙烧2h。取30g预焙烧后的颗粒，将15g浓度为10wt％的醋酸溶液均匀喷洒到颗粒表面，再将10g浓度为15wt％的醋酸溶液均匀喷洒到颗粒表面，室温下静置1h，在150℃下干燥2h，750℃下焙烧4h，即可得到的氧化铝载体，载体孔道中心-50％粒径处的平均孔直径为12.9nm，50％-80％粒径处的平均孔直径为15.4nm，80％-外表面的平均孔直径为16.8nm。
将27gCuCl2·3H2O、13gLaCl3·6H2O、12gCeCl3·6H2O、8gPrCl3·6H2O、9gSmCl3·6H2O和7gKCl用1200g去离子水溶解，得到浸渍液；将浸渍液缓慢倒入1600g的载体，摇晃使其浸渍均匀，室温静置2.5h；在120℃条件下干燥7h，在700℃条件下焙烧6h，即可得到用于氯化氢催化氧化制氯气的催化剂；
氯化氢催化氧化反应制氯气的反应条件同实施例1。
反应至1000h时，HCl的转化率为82％。
比较例1
载体制备与实施例1相同。
将23gCuCl2·3H2O、10gLaCl3·6H2O、6gPrCl3·6H2O、7gSmCl3·6H2O和5gKCl用1500g去离子水溶解，得到浸渍液，与实施例1相比，仅是不添加CeCl3·6H2O；将浸渍液缓慢倒入2000g的载体，摇晃使其浸渍均匀，室温静置1h；在100℃条件下干燥6h，在600℃条件下焙烧4h，即可得到用于氯化氢催化氧化制氯气的催化剂；
氯化氢催化氧化反应制氯气的反应条件为体积比HCl:O2为2:1，氯化氢的空速为450h-1，反应温度为380℃，反应压力为0.2Mpa。反应至1000h时，HCl的转化率为75％。
比较例2
载体原料、混捏、挤条、干燥及预焙烧条件同实施例1.
取30重量份预焙烧后的载体，将25重量份浓度为15wt％的醋酸溶液均匀喷洒到颗粒表面，室温下静置2h，在150℃下干燥2h，800℃下焙烧4h，即可得到的氧化铝载体，载体孔道中心-50％粒径处的平均孔直径为12.4nm，50％-80％粒径处的平均孔直径为12.4nm，80％-外表面的平均孔直径为12.4nm。
将23gCuCl2·3H2O、10gLaCl3·6H2O、10gCeCl3·6H2O、6gPrCl3·6H2O、7gSmCl3·6H2O和5gKCl用1500g去离子水溶解，得到浸渍液；将浸渍液缓慢倒入2000g的载体，摇晃使其浸渍均匀，室温静置1h；在100℃条件下干燥6h，在600℃条件下焙烧4h，即可得到用于氯化氢催化氧化制氯气的催化剂；
氯化氢催化氧化反应制氯气的反应条件为体积比HCl:O2为2:1，氯化氢的空速为450h-1，反应温度为380℃，反应压力为0.2Mpa。反应至1000h时，HCl的转化率为73％。
通过实施例1-3和比较例1和2的数据分析：
活性组分CeCl3·6H2O的加入可以提高催化剂的催化活性；
通过喷淋柠檬酸溶液和醋酸溶液，氧化铝载体颗粒中心至外表面的孔道直径逐渐增大，提高了活性组分的负载量从而提高了反应时间至1000h时HCl的转化率。

Claims (8)

1.氯化氢催化氧化制氯气的催化剂，其特征在于，由载体和负载在所述的载体上的活性组分组成，活性组分为Cu、La、Ce、Pr、Sm和K元素，所述的载体为变孔径氧化铝。
2.根据权利要求1所述的氯化氢催化氧化制氯气的催化剂，其特征在于，所述的变孔径氧化铝，颗粒内孔径沿直径从中心到外表面逐渐增大，其孔道直径，颗粒中心处比50％粒径处的平均孔径小1～8nm，50％粒径处比80％粒径处的平均孔径小约1～5nm，80％粒径处比颗粒外表面的平均孔径小1～5nm；吸水率为65％～75％，比表面积为120～220m2/g，孔容为0.6～0.8mL/g，孔道直径分布在10nm～20nm。
3.根据权利要求1或2所述的氯化氢催化氧化制氯气的催化剂，其特征在于，各个组份的重量百分比含量为：的重量含量计分别为：
Cu：0.8～16％，
La：0.8～9％，
Ce：0.7～8％，
Pr：0.7～8％，
Sm：0.8～9％，
K：0.5～5％。
载体：余量。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氯化氢催化氧化制氯气的催化剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂采用等体积浸渍法，在载体上负载活性组分，具体的包括如下步骤：
(1)将CuCl2·2H2O、LaCl3·6H2O、CeCl3·6H2O、PrCl3·6H2O、SmCl3·6H2O和KCl依次加入到去离子水中搅拌溶解，获得浸渍溶液；
CuCl2·2H2O、LaCl3·6H2O、CeCl3·6H2O、PrCl3·6H2O、SmCl3·6H2O和KCl的重量比为3～60.8:2.5～28.1:2.2～24.8:2.2～24.7:2.4～26.6:1～9.5；
(2)称取一定量的载体，根据载体的吸水率计算出浸渍需要的活性组分的质量，将等体积的浸渍液缓慢加入到载体中搅拌均匀，室温静置1～3h；
在100～120℃条件下干燥6～10h，在600～700℃条件下焙烧4～6h，即可得到所述的氯化氢催化氧化制氯气的催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，其中：所述的变孔径氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝前驱体、含硅物质与助挤剂混合均匀，加入胶溶剂，混捏后挤条成型；
(2)将湿条在温度60℃～180℃条件下干燥1～4h，获得干燥后的颗粒物；
(3)将干燥后的颗粒物在250℃～450℃条件下预焙烧1～8h；
(4)在预焙烧后的颗粒物表面，先均匀喷洒浓度较低的酸性溶液A，再均匀喷洒浓度较高的酸性溶液B至饱和吸水量，在室温下静置1～3h；
所述的酸性溶液A为低酸性溶液，重量浓度为2wt％～15wt％，所述的酸性溶液B为高浓度酸性溶液，重量浓度为10wt％～25wt％；
(5)在60℃～180℃条件下干燥1～4h，在500～1000℃下高温焙烧1～8h。即可获得所述的变孔径氧化铝载体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，各个组份的重量份数如下：
Figure FDA0002647825680000031
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的氧化铝前驱体选自拟薄水铝石、氢氧化铝、铝粉或氧化铝干胶粉中的一种以上；
所述的含硅物质为硅溶胶、二氧化硅粉末、正硅酸酯的一种或几种；
所述的助挤剂为田菁粉、红薯淀粉、小麦淀粉、有机多元酸、纤维素中的一种或几种。胶溶剂为铝溶胶、硝酸、柠檬酸、水中的一种或几种。
8.根据权利要求1～3任一项所述的氯化氢催化氧化制氯气的催化剂的应用，其特征在于，用于氯化氢催化氧化反应制氯气。
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