CN112038627A - 一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池制备技术领域，尤其涉及一种包覆改性镍钴铝三元正极材料的方法。本发明一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将可溶性镍盐、钴盐配制成混合溶液A；（2）将偏铝酸钠溶于氨水，配制成偏铝酸钠和氨水的混合溶液B；（3）将混合溶液A，混合溶液B以及氢氧化钠溶液，加入反应釜中进行共沉淀反应，得到镍钴铝三元前驱体材料；（4）将步骤（3）得到的镍钴铝三元前驱体材料和氢氧化锂球磨混合均匀，得到镍钴铝三元正极材料；（5）将步骤（4）得到的镍钴铝三元正极材料进行处理；（6）将过筛后的正极材料与含钛化合物及含氮化合物进行湿法混合；处理得到TiN包覆的镍钴铝三元正极材料。

Description

一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，尤其涉及一种包覆改性镍钴铝三元正极材料的方法。
背景技术
目前，锂离子电池以其高能量密度、高工作电压（4.5V）、长寿命、环境友好等优势受到人们持续关注。在市场上，锂电池目前有两大用途，一种是用于走高端市场的3C产品，手机、电脑等电子产品；另一种是用于电动汽车的动力型电池。用于电动汽车电池的正极材料一般为磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰、镍钴铝等。其中镍钴铝材料最受人们关注，同时技术壁垒又是最高。由于铝离子与氢氧化钠的沉淀速度远小于镍钴离子与氢氧化钠的沉降速度，所以常规的工艺生产的镍钴铝酸锂中，铝离子分布不均匀，铝离子部分富集，进而影响电化学性能。另外为了减小反应中电解液与正极材料之间的接触，研究发现对正极材料进行表面包覆可以有效缓解电解液对正极材料的侵蚀。
研究发现，对镍钴铝材料进行钛氮包覆之后，高导电性的钛氮包覆物，能大大提高材料的导电性，提高锂离子的扩散速率；而且，无定型的包覆层，还能降低电解液与正极材料的接触，从而提高电池的倍率性能及循环性能。
发明内容
本发明一种包覆改性镍钴铝三元正极材料的方法，本发明的方法可以得到具有优良倍率性能和循环性能的镍钴铝三元正极材料，具体方案如下：
一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将可溶性镍盐、钴盐配制成混合溶液A；
（2）将偏铝酸钠溶于氨水，配制成偏铝酸钠和氨水的混合溶液B；
（3）将混合溶液A，混合溶液B以及氢氧化钠溶液，加入同时流进带有底液和保护气体的反应釜中进行共沉淀反应，充分反应后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴铝三元前驱体材料；
（4）将步骤（3）得到的镍钴铝三元前驱体材料和氢氧化锂球磨混合均匀；然后烘干；在富氧的条件下，将烘干后的粉末进行一次烧结，得到镍钴铝三元正极材料；
（5）将步骤（4）得到的镍钴铝三元正极材料进行鄂破、对辊、粉碎、过筛；
（6）将过筛后的正极材料与含钛化合物及含氮化合物进行湿法混合；在真空条件下烘干；最后在富氧的气氛条件下进行二次烧结、破碎、粉碎、过筛，得到TiN包覆的镍钴铝三元正极材料。
所述步骤（3）中控制反应釜内温度和pH，使反应釜内粒度到10μm。
所述步骤（2）中：偏铝酸钠溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
所述步骤（6）中：含钛化合物为二氧化钛或异丙醇钛。
所述步骤（6）中：含钛化合物为异丙醇钛。
所述步骤（6）中：含氮化合物为三聚氰胺或尿素。
所述步骤（6）中：含氮化合物为尿素。
所述步骤（6）中：氧气氛的体积浓度为21—99%；烧结温度为600—1000℃；保温时间为10—40h。
将上述得到的三元正极材料做为锂离子电池正极活性物质制备电池，具体的步骤是：以制得的三元正极材料为正极活性物质，以金属锂片为负极，以lmo1L-1LiPF6和EC/DMC(体积比l:l)为电解质，制备锂离子钮扣电池。将组装后的扣式电池，进行倍率测试（3.0—4.3V，0.2C/0.5C/1C/2C）以及1C倍率下100圈循环测试。
应用本发明技术所提供的包覆改性镍钴铝三元正极材料的方法，可以获得具有优良倍率性能和循环性能的正极材料，弥补了现有技术的不足。
附图说明
图1实施例1制备的镍钴铝三元前驱体材料SEM图；
图2实施例1制备的镍钴铝三元正极材料SEM图；
图3实施例1制备的镍钴铝三元正极材料的XRD衍射谱图；
图4包覆前后（即对比例和实施例1）镍钴铝三元正极材料的倍率性能图；
图5实施例1制备的镍钴铝三元正极材料的循环性能图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。
对比例
按照镍钴比例为0.80：0.15的比例配制总离子浓度为1.5mol/L的硫酸镍、硫酸钴溶液A。将700g偏铝酸钠溶于50L氨水，得到溶液B；将溶液A、溶液B与5mol/L的氢氧化钠溶液分别以（3L/h）、（2.4L/h）、（2.1L/h）的速率同时通入装有底液的反应釜。控制反应釜内温度50℃，控制pH使反应釜内粒度到10μm。将反应釜内的料液经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。
称取460g氢氧化锂、1000g三元前驱体、1000ml乙醇进行球磨，充分混合后，将浆料放进双锥真空干燥机烘干。最后，在氧体积浓度为99%气氛下进行烧结，其中2℃/min升温至400保温4h，然后2℃/min升温至780℃保温10h，自然冷却，颚破、对辊、粉碎、过筛，获得三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
以制得的三元正极材料为正极活性物质，以金属锂片为负极，以lmo1L-1LiPF6和EC/DMC(体积比l:l)为电解质，制备锂离子钮扣电池。将组装后的扣式电池，进行倍率测试（3.0—4.3V，0.2C/0.5C/1C/2C）以及1C倍率下100圈循环测试。经过测试，未经过包覆的三元正极材料在1C倍率下容量为189.3mAh/g；循环100圈容量保持率为93.1%。
实施例1
按照镍钴比例为0.80：0.15的比例配制总离子浓度为1.5mol/L的硫酸镍、硫酸钴溶液A。将700g偏铝酸钠溶于50L氨水，得到溶液B；将溶液A、溶液B与5mol/L的氢氧化钠溶液分别以（3L/h）、（2.4L/h）、（2.1L/h）的速率同时通入装有底液的反应釜。控制反应釜内温度50℃，控制pH使反应釜内粒度到10μm。将反应釜内的料液经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。
称取460g氢氧化锂、1000g三元前驱体、1000ml乙醇进行球磨，充分混合后，将浆料放进双锥真空干燥机烘干。最后，在氧体积浓度为99%气氛下进行烧结，其中2℃/min升温至400保温4h，然后2℃/min升温至780℃保温10h，颚破、对辊、粉碎、过筛，获得三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
称取1000g三元正极材料、45.23异丙醇钛、4.77g尿素进行湿磨混合，然后在真空条件下烘干；再在氧体积浓度为99%下将干燥所得粉末进行二次烧结，其中，以5℃/min升温至300℃保温5h，再以5℃/min升温至550℃，自然冷却，再经鄂破、对辊、粉碎、过筛，得TiN包覆的镍钴铝三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2；
以制得的三元正极材料为正极活性物质，以金属锂片为负极，以lmo1L-1LiPF6和EC/DMC(体积比l:l)为电解质，制备锂离子钮扣电池。将组装后的扣式电池，进行倍率测试（3.0—4.3V，0.2C/0.5C/1C/2C）以及1C倍率下100圈循环测试。经过测试，未经过包覆的三元正极材料在1C倍率下容量为196.8mAh/g；循环100圈容量保持率为98.4%。
实施例2
按照镍钴比例为0.80：0.15的比例配制总离子浓度为1.5mol/L的硫酸镍、硫酸钴溶液A。将700g偏铝酸钠溶于50L氨水，得到溶液B；将溶液A、溶液B与5mol/L的氢氧化钠溶液分别以（3L/h）、（2.4L/h）、（2.1L/h）的速率同时通入装有底液的反应釜。控制反应釜内温度50℃，控制pH使反应釜内粒度到10μm。将反应釜内的料液经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。
称取460g氢氧化锂、1000g三元前驱体、1000ml乙醇进行球磨，充分混合后，将浆料放进双锥真空干燥机烘干。最后，在氧体积浓度为99%气氛下进行烧结，其中2℃/min升温至400保温4h，然后2℃/min升温至780℃保温10h，颚破、对辊、粉碎、过筛，获得三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
称取1000g三元正极材料、63.32g异丙醇钛、6.68g尿素进行湿磨混合，然后在真空条件下烘干；再在氧体积浓度为99%下将干燥所得粉末进行二次烧结，其中，以5℃/min升温至300℃保温5h，再以5℃/min升温至550℃，自然冷却，再经鄂破、对辊、粉碎、过筛，得TiN包覆的镍钴铝三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2；
以制得的三元正极材料为正极活性物质，以金属锂片为负极，以lmo1L-1LiPF6和EC/DMC(体积比l:l)为电解质，制备锂离子钮扣电池。将组装后的扣式电池，进行倍率测试（3.0—4.3V，0.2C/0.5C/1C/2C）以及1C倍率下100圈循环测试。经过测试，未经过包覆的三元正极材料在1C倍率下容量为195.1mAh/g；循环100圈容量保持率为94.9%。
实施例3
按照镍钴比例为0.80：0.15的比例配制总离子浓度为1.5mol/L的硫酸镍、硫酸钴溶液A。将700g偏铝酸钠溶于50L氨水，得到溶液B；将溶液A、溶液B与5mol/L的氢氧化钠溶液分别以（3L/h）、（2.4L/h）、（2.1L/h）的速率同时通入装有底液的反应釜。控制反应釜内温度50℃，控制pH使反应釜内粒度到10μm。将反应釜内的料液经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。
称取460g氢氧化锂、1000g三元前驱体、1000ml乙醇进行球磨，充分混合后，将浆料放进双锥真空干燥机烘干。最后，在氧体积浓度为99%气氛下进行烧结，其中2℃/min升温至400保温4h，然后2℃/min升温至780℃保温10h，冷却，颚破、对辊、粉碎、过筛，获得三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
称取1000g三元正极材料、90.46g异丙醇钛、9.54g尿素进行湿磨混合，然后在真空条件下烘干；再在氧体积浓度为99%下将干燥所得粉末进行二次烧结，其中，以5℃/min升温至300℃保温5h，再以5℃/min升温至550℃，自然冷却，再经鄂破、对辊、粉碎、过筛，得TiN包覆的镍钴铝三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2；
以制得的三元正极材料为正极活性物质，以金属锂片为负极，以lmo1L-1LiPF6和EC/DMC(体积比l:l)为电解质，制备锂离子钮扣电池。将组装后的扣式电池，进行倍率测试（3.0—4.3V，0.2C/0.5C/1C/2C）以及1C倍率下100圈循环测试。经过测试，未经过包覆的三元正极材料在1C倍率下容量为187.1mAh/g；循环100圈容量保持率为91.2%。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将可溶性镍盐、钴盐配制成混合溶液A；
（2）将偏铝酸钠溶于氨水，配制成偏铝酸钠和氨水的混合溶液B；
（3）将混合溶液A，混合溶液B以及氢氧化钠溶液，加入同时流进带有底液和保护气体的反应釜中进行共沉淀反应，充分反应后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴铝三元前驱体材料；
（4）将步骤（3）得到的镍钴铝三元前驱体材料和氢氧化锂球磨混合均匀；然后烘干；在富氧的条件下，将烘干后的粉末进行一次烧结，得到镍钴铝三元正极材料；
（5）将步骤（4）得到的镍钴铝三元正极材料进行鄂破、对辊、粉碎、过筛；
（6）将过筛后的正极材料与含钛化合物及含氮化合物进行湿法混合；在真空条件下烘干；最后在富氧的气氛条件下进行二次烧结、破碎、粉碎、过筛，得到TiN包覆的镍钴铝三元正极材料。
2.如权利要求1所述的一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中控制反应釜内温度和pH，使反应釜内粒度到10μm。
3.如权利要求1所述的一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：偏铝酸钠溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中：含钛化合物为二氧化钛或异丙醇钛。
5.如权利要求4所述的一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中：含钛化合物为异丙醇钛。
6.如权利要求1所述的一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中：含氮化合物为三聚氰胺或尿素。
7.如权利要求6所述的一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中：含氮化合物为尿素。
8.如权利要求1所述的一种TiN包覆的镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中：氧气氛的体积浓度为21—99%；烧结温度为600—1000℃；保温时间为10—40h。
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