CN112034069A - 一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，采用甲醇对照品外标法，包括以下步骤：制取试品溶液，称定乳酸钠，加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液并稀释至刻度，取溶液1毫升，在加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装；取甲醇，加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度，取溶液5毫升，在加入N，N‑二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装；以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；取试品溶液和对照品溶液进行顶空进样，记录色谱图。本发明采用甲醇的外标方法，比内标法的检测结果更准确，检测限度更小；通过实验得出色谱测定的升温程序，提高甲醇的检测灵敏度，从而确定了色谱分析方法，采用本申请的方法，对其残留限度要求更高。
Description
技术领域
本发明涉及药品内残留物测定领域，具体的说是一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法。
背景技术
乳酸钠在医药领域有广泛应用，可解除因腹泻引起的脱水和糖尿病及胃炎引起的中毒，也可作为静脉注射液中电解质及渗析物，以及肠内消毒液、漱口含剂及膀胱注入剂，同时还被广泛用作林格液配制，制成注射液，用作治疗代谢性酸中毒；乳酸钠溶液的制备过程中使用到甲醇,少量的甲醇残留在乳酸钠溶液中，由于其毒性较大，中国药典并未对甲醇进行监控，根据英国药典(BP)规定的限度为0.005％，本发明根据此限度开发了一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法。
发明内容
现为了解决上述技术问题，本发明提出了一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法。本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，采用甲醇对照品外标法，包括以下步骤：
第一步：制取试品溶液，称定乳酸钠1克，置于10毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液并稀释至刻度，取容量瓶量中溶液1毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为试品溶液；
第二步：取10毫克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度，取容量瓶中溶液5毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为对照品溶液；
第三步：以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，对色谱柱进行升温提高甲醇检测的灵敏度；
第四步：取试品溶液和对照品溶液进行顶空进样，记录色谱图，通过外标法以峰面积计算甲醇残留的比例。
第三步中色谱柱的升温程序包括:(1)0-1min，温度为40摄氏度，(2)1-10min，温度由40摄氏度升至150摄氏度，(3)10-13min，温度由150摄氏度升至220摄氏度，(4)13-15min，温度保持为220摄氏度。
色谱柱升温过程中进样口温度为180摄氏度，检测器温度为220摄氏度，顶空瓶温度为90摄氏度并维持30min。
在第三步和第四步之间取对照品溶液连续进行连续进样，测定对照品图谱中的甲醇与各峰之间分离度应和相对标准偏差。
本发明的有益效果是：本发明采用甲醇的外标方法，比内标法的检测结果更准确，检测限度更小；通过实验得出色谱测定的升温程序，提高甲醇的检测灵敏度，从而确定了色谱分析方法，采用本申请的方法，对其残留限度要求更高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明系统适用性试验结果；
图2为本发明线性关系验证试验的回归方程；
图3为本发明线性关系验证试验结果；
图4为本发明重复性验证试验结果；
图5为本发明准确度验证试验结果；
图6为本发明三个批次的乳酸钠溶液检测结果；
图7为本发明乙醇与甲醇混合液图谱；
图8本发明甲醇对照溶液图谱；
图9本发明N，N-二甲基甲酰胺溶液图谱。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面将结合实施例中的附图，对本发明进行更清楚、更完整的阐述，当然所描述的实施例只是本发明的一部分而非全部，基于本实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动性的前提下所获得的其他的实施例，均在本发明的保护范围内。
一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，采用甲醇对照品外标法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：制取试品溶液，称定乳酸钠1克，置于10毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液并稀释至刻度，取容量瓶量中溶液1毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为试品溶液；
第二步：取10毫克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度，取容量瓶中溶液5毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为对照品溶液；
第三步：以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，对色谱柱进行升温提高甲醇检测的灵敏度；色谱柱规格为长30米；直径0.32毫米；膜厚0.25微米；载气为氮气；进样方式为顶空进样；
第四步：取试品溶液和对照品溶液进行顶空进样，记录色谱图，通过外标法以峰面积计算甲醇残留的比例。
第三步中色谱柱的升温程序包括:(1)0-1min，温度为40摄氏度，(2)1-10min，温度由40摄氏度升至150摄氏度，(3)10-13min，温度由150摄氏度升至220摄氏度，(4)13-15min，温度保持为220摄氏度。
色谱柱升温过程中进样口温度为180摄氏度，检测器温度为220摄氏度，顶空瓶温度为90摄氏度并维持30min。
在第三步和第四步之间取对照品溶液连续进行连续进样，测定对照品图谱中的甲醇与各峰之间分离度应和相对标准偏差；连续进样次数为5次；对照品溶液连续进样为进行系统适用性试验和重复性试验，其中，信噪比：以甲醇峰计，不得小于10：1，对照品图谱中的甲醇与各峰之间分离度应大于1.5，RSD不得大于10.0％。
如图1所示，为本发明的实施例1，是系统适用性试验，按照上述检测方法用对照品溶液连续进样5次，计算对照品图谱中的甲醇峰面积，其RSD不得大于10.0％，对照品图谱中的甲醇与各峰之间分离度应大于1.5。以甲醇峰计，其信噪比不得小于10：1，由图1中数据可得本系统中主峰无干扰，分离良好，符合要求。
如图2至图3所示，为本发明的实施例2，是线性关系验证试验，按照上述检测方法分别量取上述对照品溶液3ml、4ml、5ml、8ml、10ml，分别置100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度摇匀，分别量取各溶液1ml，置顶空瓶中，再加入N，N-二甲基甲酰胺2ml，密封，作为各浓度对照品溶液。分别顶空进样，收集图谱，分别以甲醇的浓度ug/ml为横坐标、甲醇峰面积为纵坐标做回归曲线，如图2所示，回归曲线为Y＝4.7246X-0.6643，结果表明甲醇在0至10ug/ml范围内，浓度与峰面积成良好的线性关系；如图3所示甲醇浓度在3.008～10.026μg/ml范围内，甲醇浓度与其峰面积响应值呈显著线性关系，回归方程为Y＝4.7246X-0.6643，γ＝0.9995。
如图4所示，为本发明的实施例3，是重复性验证试验，取乳酸钠溶液1.0，按照上述测定方法连续配制6个供试品溶液，分别顶空进样，收集图谱，；如图4所示6份乳酸钠溶液中甲醇含量RSD为5.24％＜10％，样品重复性良好，同时说明本方法重复性良好。
如图5所示，为本发明的实施例4，是准确度验证试验，分别按照上述检测方法分别量取甲醇溶液4ml(80％)、5ml(100％)、8ml(120％)，分别置100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度摇匀，分别量取各溶液1ml，置顶空瓶中，再精密加入N，N-二甲基甲酰胺2ml，密封，作为回收溶液样品，每个浓度各配制3份。分别顶空进样，收集图谱，分别计算各浓度的回收率；如图5所示各浓度下回收率均在80％～120％之间，平均回收率100.62％(n＝9)，RSD为4.17％＜10％，说明本方法准确度良好。
如图6所示，为本发明的实施例5，选取三个批次的乳酸钠溶液按照上述检测方法进行检测，如图6所示，3批乳酸钠溶液的甲醇含量限度均小于0.005％，样品检测结果均符合规定。
如图7至图9所示，为本发明的实施例7，是专属性验证试验，因为乳酸钠溶液中可能含有杂质乙醇，将乙醇、甲醇按本发明方法进行处理，并将乙醇与甲醇混合液、甲醇对照溶液、N，N-二甲基甲酰胺三种溶液分别顶空进样，收集图谱，根据各物质的出峰的保留时间情况，说明了使用该方法检测甲醇，其专属性良好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，采用甲醇对照品外标法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：制取试品溶液，称定乳酸钠1克，置于10毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液并稀释至刻度，取容量瓶量中溶液1毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为试品溶液；
第二步：取10毫克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度，取容量瓶中溶液5毫升，置于顶空瓶中，在加入N，N-二甲基甲酰胺溶液2毫升后封装，作为对照品溶液；
第三步：以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，对色谱柱进行升温提高甲醇检测的灵敏度；
第四步：取试品溶液和对照品溶液进行顶空进样，记录色谱图，通过外标法以峰面积计算甲醇残留的比例。
2.根据权利要求1所述的一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，其特征在于：第三步中色谱柱的升温程序包括:(1)0-1min，温度为40摄氏度，(2)1-10min，温度由40摄氏度升至150摄氏度，(3)10-13min，温度由150摄氏度升至220摄氏度，(4)13-15min，温度保持为220摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，其特征在于：色谱柱升温过程中进样口温度为180摄氏度，检测器温度为220摄氏度，顶空瓶温度为90摄氏度并维持30min。
4.根据权利要求1所述的一种检测乳酸钠溶液中甲醇残留的方法，其特征在于：在第三步和第四步之间取对照品溶液连续进行连续进样，测定对照品图谱中的甲醇与各峰之间分离度应和相对标准偏差。
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| 许琦，张纯: "顶空气相色谱外标法测定乳酸中残留溶剂", 《亚太传统医药》 * |
| 郑广军: "顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量", 《药学与临床研究》 * |
| 黄莹，饶春意: "顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂", 《今日药学》 * |
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