CN112030231A - 一种复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例提供了一种复合材料及其制备方法和应用，其中复合材料包括高熔点金属基体和耐氧化金属镀层，所述高熔点金属基体的熔点大于1800℃，所述耐氧化金属镀层的熔点大于1600℃。所述复合材料可以用于高温耐氧化的金属坩埚和发热体，在高温氧化气氛中生长单晶，大大降低了制作坩埚和发热体的成本，并具有更高的使用温度。

Description

一种复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本申请涉及单晶生长技术领域，特别是涉及一种复合材料坩埚和发热体及其制备方法和用途。
背景技术
在氧化物单晶生长技术领域，存在很多熔点在铂的最高使用温度1600℃以上(以下称为“高温”)的氧化物，为了防止有实用价值的氧化物单晶在生长过程中出现化合价降低、挥发等问题，常常需要在强氧化气氛(空气或纯氧气氛)中进行生长，例如：氧化镓(Ga2O3，熔点1795℃)、金红石(TiO2，熔点1850℃)、钛酸锶(SrTiO3，熔点2060℃)等。
目前常用的高温耐氧化坩埚和发热体材料基本上都是铂族金属(如铑、铱、铂等)及其合金，铂族金属性能优越、需求广泛，但是资源稀缺，价格昂贵，从而限制了其作为高温耐氧化坩埚和发热体材料使用，也大大阻碍了高温氧化物单晶生长工作的进展。因此，在氧化物单晶生长技术领域，开发出一种可以在高温和强氧化气氛中长期使用、并且廉价的坩埚和发热体材料，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种复合材料及其制备方法和用途，用以解决高温耐氧化坩埚和发热体材料稀缺昂贵的问题。
本申请第一方面提供了一种复合材料，其包括高熔点金属基体和耐氧化金属镀层，其中，所述高熔点金属基体的熔点大于1800℃，所述耐氧化金属镀层的熔点大于1600℃。
在本申请的一些实施方式中，所述高熔点金属基体选自钨、铼、钽、钼、铌、铪、钒、铬、锆及其合金中的一种。
在本申请的一些实施方式中，上述合金选自钨铼合金、钨钼合金、钽铌合金、锆铪合金、钍钨合金、铈钨合金中的一种。
在本申请的一些实施方式中，所述耐氧化金属镀层选自铑、铱、铂及其合金中的一种。
在本申请的一些实施方式中，上述合金选自铂铑合金、铱铑合金、铂铱合金中的一种。
在本申请的一些实施方式中，所述高熔点金属基体的厚度为1-10mm，所述耐氧化金属镀层厚度为0.01-10μm。
本申请第二方面提供了一种制备本申请提供的复合材料的方法，其包括以下步骤：
(1)将基体的材料加工成厚度为1-10mm的基体；
(2)将所述基体进行表面预处理；
(3)在表面预处理后的基体表面形成耐氧化金属镀层，所述耐氧化金属镀层通过真空镀膜法、化学镀膜法或电解镀膜法中的任一种方法形成，所述耐氧化金属镀层的厚度为0.01-10μm。
本申请第三方面提供了一种金属坩埚，其包含本申请提供的复合材料。
本申请第四方面提供了上述金属坩埚用作单晶生长的用途。
本申请第五方面提供了一种发热体，其包含本申请提供的复合材料。
本申请第六方面提供了上述发热体用作单晶生长的用途。
本申请实施例提供的复合材料，在基体的表面形成耐氧化金属镀层，其中，选用比铂族金属及其合金更为廉价、但是熔点比铂族金属及其合金更高的金属材料制作基体，选用耐氧化的铂族金属及其合金作为耐氧化金属镀层，大大降低了制作成本。将本申请提供的复合材料用于高温耐氧化的坩埚和发热体，能够在高温氧化气氛中生长单晶，同时大大降低了制作坩埚和发热体的成本，与整体由铂族金属及其合金制作的坩埚和发热体相比，具有更高的使用温度。
当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据附图获得其他的实施方式。
图1为本申请的一种实施方式的剖面结构示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图和实施例，对本申请进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种复合材料及其制备方法和用途，以下分别进行详细说明：
第一方面，本申请提供了一种复合材料，其包括高熔点金属基体和耐氧化金属镀层，其中，所述高熔点金属基体的熔点大于1800℃，所述耐氧化金属镀层的熔点大于1600℃。
图1示出了本申请一种实施方式的结构示意图，参见图1，本申请的复合材料中，所述耐氧化金属镀层20将高熔点金属基体10的表面完全覆盖，在空气或纯氧气氛中，耐氧化金属镀层20在使用温度范围内，防止与它所接触的环境气氛或物料发生化学反应；并且，由于具有良好的延展性，耐氧化金属镀层20在使用温度范围内不容易出现开裂，从而使耐氧化金属镀层20可以保护高熔点金属基体10，避免其在使用过程中与氧气接触，发生氧化反应。上述使用温度范围为1600℃至耐氧化金属镀层20的熔点。
在本申请的一些实施方式中，复合材料包括高熔点金属基体和耐氧化金属镀层，其中，高熔点金属基体的熔点大于1800℃，耐氧化金属镀层的熔点大于1600℃。通过将耐氧化金属镀层形成于高熔点金属基体表面的方式所得到的复合材料，能够使耐氧化金属镀层保护高熔点金属基体、防止其氧化，高熔点金属基体可以使用廉价的高熔点金属，从而使复合材料的生产成本得以大幅度降低，此外，与单纯的耐氧化金属镀层材料(铂族金属及其合金)相比，复合材料也具有了更高的使用温度。
进一步的，所述高熔点金属基体选自钨、铼、钽、钼、铌、铪、钒、铬、锆及其合金中的一种。上述金属单质及其合金的熔点都大于1800℃，而且价格都比铂族金属及其合金更为低廉，作为高熔点金属基体使用，不但能够使本申请的复合材料比单纯的耐氧化金属镀层材料具有更高的使用温度，还大幅度降低了成本。
例如，钨(熔点约3410℃，报价约235元/千克，报价出处：“金投网”2020年5月8日报价，以下简称“来源1”，出处与此相同者不再注明)、铼(熔点约3180℃，报价约25,000元/千克，报价来源：长江有色金属网2020年5月8日，以下简称“来源2”)、钽(熔点约2996℃，报价约3600元/千克)、钼(熔点约2622℃，报价约267.5元/千克)、铌(熔点约2468℃，报价约525元/千克)、铪(熔点约2233℃，报价约2000元/千克，来源：慧聪网宝鸡龙吉锐金属科技有限公司报价)、钒(熔点约1890℃，报价约2600元/千克)、铬(熔点约1857℃，报价约47元/千克，来源2)、锆(熔点约1852℃，报价约260元/千克，来源2)等。
在本申请中，对上述合金不做特别限定，只要能满足本申请目的即可，例如，可以选自钨铼合金、钨钼合金、钽铌合金、锆铪合金、钍钨合金、铈钨合金等中的一种。
进一步的，所述耐氧化金属镀层选自铑、铱、铂及其合金中的一种。上述金属单质及其合金的熔点大于1600℃，并且具有很强的耐氧化性能，通过选用上述材料做耐氧化金属镀层，来保护高熔点金属基体避免氧化，可以使本申请的复合材料在高温和强氧化气氛中正常使用。
例如，铂(熔点约1770℃，报价约184元/克)、铑(熔点约1966℃，报价约1858.5元/克)、铱(熔点约2454℃，报价约422.5元/克)等。
在本申请中，对上述合金不做特别限定，只要能满足本申请目的即可，例如，可以选自铂铑合金、铱铑合金、铂铱合金等其中的一种。
进一步的，所述高熔点金属基体的厚度为1-10mm，优选为2-4mm。当高熔点金属基体的厚度小于1mm时，高熔点金属基体的机械强度可能不足，容易造成破损而无法保证正常使用；当高熔点金属基体的厚度大于10mm时，受热缓慢，影响材料的使用效果，并且生产成本升高，造成浪费；当高熔点金属基体的厚度为2-4mm时，在保证高熔点金属基体机械强度的同时，基体受热迅速，使用效果好。
进一步的，所述耐氧化金属镀层厚度为0.01-10μm，优选为0.1-1μm。当上述镀层厚度小于0.01μm时，镀层厚度太薄，耐氧化效果差，不足以保护复合材料内部的高熔点金属基体，易导致高熔点金属基体氧化；当镀层厚度大于10μm时，由于镀层太厚，加热过程中容易与基体分离，起不到保护作用；当镀层厚度为0.1-1μm时，能够在控制材料成本的同时，充分满足耐氧化效果，从而保护复合材料内部的高熔点金属基体避免氧化。
第二方面，本申请提供了一种制备本申请提供的复合材料的方法，其包括以下步骤：
(1)将基体的材料加工成厚度为1-10mm的基体；
(2)将所述基体进行表面预处理；
(3)在表面预处理后的基体表面形成耐氧化金属镀层，所述耐氧化金属镀层通过真空镀膜法、化学镀膜法或电解镀膜法中的任一种方法形成，所述耐氧化金属镀层的厚度为0.01-10μm。
在本申请的一些实施方式中，对基体的加工方法不做特别限定，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，只要满足本申请的目的即可，例如，可以包括锻造、轧制、挤压、冲压、车制等中的至少一种。
在本申请的一些实施方式中，对基体表面预处理的方法不做特别限定，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，只要满足本申请的目的即可，例如，可以包括有机溶剂清洗、酸洗、碱洗、抛丸、喷砂等中的至少一种。选用上述表面处理方法使基体表面干净、无油污、附着力更好，从而使镀层更容易沉积在基体表面，形成致密完整的耐氧化金属镀层。
在本申请的一些实施方式中，在高熔点金属基体的表面形成耐氧化金属镀层的方法不做特别限定，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，只要满足本申请的目的即可，例如，可以包括真空镀膜法、化学镀膜法或电解镀膜法等。
通过上述方法制备而成的复合材料，是在高熔点高熔点金属基体的表面形成一层耐氧化金属镀层，所述耐氧化金属镀层可以选自铑、铱、铂及其合金中的一种，这类材料性能优越、具有很强的耐氧化性和高熔点，但是因其稀缺而价格高昂。因此，本申请选用了更高熔点、更廉价的金属作为基体，通过二者的复合，得到本申请的复合材料，能够达到在高温强氧化气氛中正常使用的目的，在显著降低生产成本的同时，比单纯的铂族金属及其合金具有更高的使用温度。
第三方面，本申请提供了一种金属坩埚，其包含本申请提供的复合材料。
在本申请中，对金属坩埚的形状不做特别限定，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，只要满足本申请的目的即可。例如，金属坩埚的形状可以为圆桶形、圆锥形、碗形等中的至少一种。
第四方面，本申请提供了上述金属坩埚用作单晶生长的用途。
在本申请的一些实施方式中，上述金属坩埚能够作为单晶生长的容器来使用，因为上述金属坩埚包含本申请的复合材料，其可以在高温和强氧化气氛中使用，因此，上述金属坩埚可以供很多高熔点的氧化物单晶生长使用，例如，氧化镓(Ga2O3，熔点1795℃)、金红石(TiO2，熔点1850℃)、钛酸锶(SrTiO3，熔点2060℃)等。
在本申请的一些实施方式中，当采用感应加热时，上述金属坩埚能够直接作为发热体使用，坩埚外壁受电磁感应发热，从而使得金属坩埚内的原料受热效率更高。
第五方面，本申请提供了一种发热体，其包含本申请提供的复合材料。
在本申请的一些实施方式中，本申请提供的发热体上下两端均呈开口状，嵌套在坩埚外部，对坩埚进行加热。采用本申请的复合材料制成的发热体，由于具有高温耐氧化的特性，可以用于高温氧化物晶体生长。
第六方面，本申请提供了上述发热体用作单晶生长的用途，特别是在氧化气氛中用于高熔点的氧化物单晶生长。
以下，举出实施例及对比例来对本申请的实施方式进行更加具体的说明。
实施例1
将金属钼加工成外径100mm、高度80mm、壁厚2mm、底厚2mm的坩埚基体，其中，钼的熔点为2622℃，报价为267.5元/千克；
然后，将坩埚基体表面喷砂、去污处理干净；
然后，通过真空镀膜法在坩埚基体的所有表面形成厚度1μm的致密、不透气的铂铑30合金(含30wt％的铑，其余为铂)镀层作为耐氧化金属镀层，其中铂铑30合金的熔点为1930℃，铂的报价为184元/克，铑的报价为1858.5元/克；
然后，将制得的坩埚用于熔点为1795℃的氧化镓单晶在纯氧气氛中的生长。
实施例2
将钨-3铼合金(含3wt％的铼，其余为钨)加工成外径100mm、高度80mm、壁厚2mm的圆桶形发热体基体，其中，钨-3铼合金熔点为3360℃，钨的报价为235元/千克，铼的报价为25000元/千克；
然后，将发热体基体表面表面喷砂、去污处理干净；
然后，通过电解镀膜法在发热体基体的所有表面形成厚度1μm的致密、不透气的铑镀层作为耐氧化金属镀层，其中，铑的熔点为1966℃，报价为1858.5元/克；
然后，将制备得到的发热体用于熔点为1850℃的二氧化钛(金红石)单晶在空气中的生长。
实施例3
将金属铌加工成外径100mm、高度80mm、壁厚1mm的发热体基体，其中，铌熔点为2468℃，铌的报价为525元/千克；
然后，将坩埚基体表面表面喷砂、去污处理干净；
然后，通过化学镀膜法在坩埚基体的所有表面形成厚度0.01μm的致密、不透气的铑镀层作为耐氧化金属镀层，其中，铑的熔点为1966℃，报价为1858.5元/克；
然后，将制备得到的坩埚用于熔点为1850℃的二氧化钛(金红石)单晶在空气中的生长。
实施例4
将钨钼50合金(含50wt％的钨，50wt％的钼)加工成外径100mm、高度80mm、壁厚10mm、底厚10mm的坩埚基体，其中，钨钼50合金熔点约3000℃，钨的报价为235元/千克，钼的报价为267.5元/千克；
然后，将坩埚基体表面表面喷砂、去污处理干净；
然后，通过真空镀膜法在坩埚基体的所有表面形成厚度10μm的致密、不透气的铱铑50合金镀层作为耐氧化金属镀层，其中，铱铑50合金(含50wt％的铱，50wt％的铑)的熔点约2200℃，铱的报价为422.5元/克，铑的报价为1858.5元/克；
然后，将制备得到的坩埚用于熔点为2060℃的钛酸锶(SrTiO3)单晶在纯氧气氛中的生长。
对比例1
单纯采用铂铑30合金加工成外径100mm、高度80mm、壁厚2mm、底厚2mm的坩埚，用于熔点为1795℃的氧化镓单晶在纯氧气氛中的生长，其中铂铑30合金的熔点为1930℃，铂的报价为184元/克，铑的报价为1858.5元/克。
对比例2
采用纯铑加工成外径100mm、高度80mm、壁厚2mm的圆筒形发热体基体，用于熔点为1850℃的二氧化钛(金红石)单晶在空气中的生长。其中，铑的熔点为1966℃，报价为1858.5元/克。
对比例3
采用纯铑加工成外径100mm、高度80mm、壁厚1mm的圆筒形发热体基体，用于熔点为1850℃的二氧化钛(金红石)单晶在空气中的生长。其中，铑的熔点为1966℃，报价为1858.5元/克。
对比例4
采用铱铑50合金加工成外径100mm、高度80mm、壁厚10mm、底厚10mm的坩埚，用于熔点为2060℃的钛酸锶(SrTiO3)单晶在纯氧气氛中的生长。其中，铱的熔点为2410℃，报价为422.5元/克，铑的熔点为1966℃，报价为1858.5元/克。
使用实施例1制得的坩埚用于纯氧气氛中生长熔点为1795℃的氧化镓单晶，很好地抑制了镓离子因为缺氧而依次由+3价降到0价(即由+3价降到+2价，由+2价降到+1价，由+1价降到0价)，得到无色透明的氧化镓单晶、而非缺氧降价之后的蓝色氧化镓单晶。
上述实施例1制得的坩埚，由于基体材料钼的熔点为2622℃，远高于耐氧化金属镀层铂铑30的熔点1930℃，因此，可以用于盛装、熔化熔点为1795℃的氧化镓原料；上述对比例1制得的铂铑30合金坩埚，由于原料的熔点1795℃靠近合金坩埚的熔点1930℃，合金坩埚将会软化、强度不足以支撑坩埚装料，将会坍塌、漏料。由此可见，这种表面为铂铑30合金耐氧化金属镀层、基体为高熔点金属钼的坩埚比单纯的铂铑30合金坩埚具有更高的使用温度。
根据上述报价估算，实施例1制得的坩埚材料价值约1714元；对比例1制得的坩埚材料价值则高达770,000元，约为前者的450倍。
使用实施例2制得的发热体用于在空气中生长熔点1850℃的二氧化钛(金红石)单晶，很好地抑制了钛离子因为缺氧而由+4价降到+3价，得到淡黄色纯正的金红石单晶、而非缺氧降价之后的黑色金红石单晶。
上述实施例2制得的发热体，由于基体材料钨-3铼合金的熔点为3360℃，远高于表面耐氧化金属镀层铑的熔点1966℃，因此，可以使用到表面温度接近1966℃，且避免发热体软化、坍塌；上述对比例2制得的纯铑发热体，如果用于生长熔点1850℃的二氧化钛(金红石)单晶，由于接近熔点1966℃时铑将软化、强度不足以支撑其自身形状，将会坍塌。由此可见，这种表面为铑耐氧化金属镀层、基体为高熔点钨-3铼合金的发热体比纯铑发热体具有更高的使用温度。
根据上述报价估算，实施例2制得的发热体材料价值约2084元；对比例2制得的发热体材料价值则高达1,135,560元，约为前者的545倍。
使用实施例3制得的发热体，用于在空气中生长熔点1850℃的二氧化钛(金红石)单晶，很好地抑制了钛离子因为缺氧而由+4价降到+3价，得到淡黄色纯正的金红石单晶、而非缺氧降价之后的黑色金红石单晶。
上述实施例3制得的发热体，由于基体材料铌的熔点为2468℃，远高于表面耐氧化金属镀层铑的熔点1966℃，因此，可以使用到表面温度接近1966℃而没有软化、坍塌之忧；上述对比例3制得的纯铑发热体，如果用于生长熔点1850℃的二氧化钛(金红石)单晶，由于接近熔点1966℃时铑将软化、强度不足以支撑其自身形状，将会坍塌。由此可见，这种表面为铑耐氧化金属镀层、基体为铌的发热体比纯铑发热体具有更高的使用温度。
根据上述报价估算，实施例3制得的发热体材料价值约124元；对比例3制得的发热体材料价值则高达573,000元，约为前者的4,620倍。
使用实施例4制得的坩埚，用于纯氧气氛中生长熔点为2060℃的钛酸锶(SrTiO3)单晶，可以很好地抑制钛离子因为缺氧而使化合价降低，得到浅黄色透明的钛酸锶单晶、而非缺氧降价之后的蓝黑色不透光的钛酸锶单晶。
上述实施例4制得的坩埚，由于基体材料钨钼50合金的熔点约3000℃，远高于耐氧化金属镀层铱铑50合金的熔点2200℃、以及钛酸锶原料的熔点2060℃，因此，可以用于盛装、熔化熔点为2060℃的钛酸锶(SrTiO3)原料；上述对比例4制得的铱铑50合金坩埚，如果用于生长熔点2060℃的钛酸锶(SrTiO3)单晶，由于原料的熔点2060℃靠近铱铑50合金坩埚的熔点2200℃，铱铑50合金坩埚将会软化，容易坍塌、漏料。由此可见，这种表面为铱铑50合金耐氧化金属镀层、基体为高熔点钨钼50合金的坩埚比单纯的铱铑50合金坩埚具有更高的使用温度。
根据上述报价估算，实施例4制得的坩埚材料价值约10,069元；对比例4制得的坩埚材料价值则高达1,793,450元，约为前者的178倍。
综上所述，本申请提供的复合材料，具有耐氧化、价格低廉、使用温度高等优良性能，将上述复合材料应用于坩埚和发热体时，能够在高温氧化气氛中生长单晶，同时，包含本申请复合材料的坩埚和发热体具有更高的使用温度和更低廉的生产成本。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。

Claims (11)

1.一种复合材料，其包括高熔点金属基体和耐氧化金属镀层，其中，所述高熔点金属基体的熔点大于1800℃，所述耐氧化金属镀层的熔点大于1600℃。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其中，所述高熔点金属基体选自钨、铼、钽、钼、铌、铪、钒、铬、锆及其合金中的一种。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其中，所述合金选自钨铼合金、钨钼合金、钽铌合金、锆铪合金、钍钨合金、铈钨合金中的一种。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其中，所述耐氧化金属镀层选自铑、铱、铂及其合金中的一种。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其中，所述合金选自铂铑合金、铱铑合金、铂铱合金中的一种。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其中，所述高熔点金属基体的厚度为1-10mm，所述耐氧化金属镀层厚度为0.01-10μm。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述的复合材料的方法，其包括以下步骤：
(1)将基体的材料加工成厚度为1-10mm的基体；
(2)在预处理后的基体表面形成耐氧化金属镀层，所述耐氧化金属镀层通过真空镀膜法、化学镀膜法或电解镀膜法中的任一种方法形成，所述耐氧化金属镀层的厚度为0.01-10μm。
8.一种金属坩埚，其包含权利要求1-7任一项所述的复合材料。
9.根据权利要求8所述的金属坩埚用作单晶生长的用途。
10.一种发热体，其包含权利要求1-7任一项所述的复合材料。
11.根据权利要求10所述的发热体用作单晶生长的用途。
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