CN112029019A - 一种碳纳米管分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管分散剂及其制备方法，其结构为乙烯和丙烯酰胺共聚物，其中聚丙烯酰胺链段含量与使用的商业化塑料P1有关，并根据P1结构配合胺类化合物推算得出分散剂P2；实际制备时，将P1在四氢呋喃中加热至50‑60℃搅拌溶解；再加入胺类化合物，搅拌条件下升温至80‑90℃，回流反应3‑8h；反应结束后降温至室温，搅拌条件下溶液倾倒至10‑20倍体积的去离子水中，得到沉淀物，过滤烘干即得到目标分散剂产物。本发明可大幅提高碳纳米管在液体或固体分散介质中的分散均匀性和分散效率，从而最大程度上在降低成本的同时，尽可能的发挥出碳纳米管应有的优异特性，提高最终产品的性能。

Description

一种碳纳米管分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳纳米管技术领域，具体为一种碳纳米管分散剂及其制备方法。
背景技术
碳纳米管由于其具有的纳米结构，使得其拥有高的表面能，造成其无论是在液体还是固体分散介质中都难以分散，进而难以有效发挥其优异的导电和力学性能。
自碳纳米管被日本科学家Sumio Iijima发现以来(Nature,1991,354,56)，碳纳米管所具有的优异的导电和力学性能引起了世界科学家们的研究兴趣。在碳纳米管中，碳原子以sp2方式杂化形成σ键。相比于常规的sp3杂化，sp2杂化所形成的σ键具有更短的键长和更高的键能，因而表现出更高的物理和化学稳定性。由于其管状结构，每个碳原子多出的一个π轨道电子离域在碳纳米管外，从而使得碳纳米管表现出了优异的力学、导电性。碳纳米管的早期研究主要致力于其制备技术领域，随后科学家们才开始聚焦于碳纳米管的应用，如纳米电子器件、储能材料、场效应显示、传感器、复合材料等。
碳纳米管的应用离不开其分散。碳纳米管由于其纳米结构造成了其表面能巨大，碳纳米管之间的范德华力使得其难以实现类似分子尺度的单根分散。特别是液体(如水、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、乙醇、乙二醇、异丙醇、胺类、DMA(N,N-二甲基乙酰胺)等)或固体分散介质(如各种树脂、塑料或橡胶材料)，碳纳米管之间的范德华力和碳纳米管与介质之间的巨大的界面能差异使得碳纳米管容易发生团聚或造成界面破坏，进而难以发挥出碳纳米管优异的力学和导电性能。
因而，为了有效分散碳纳米管，科学家们提出了多种方法(Journal ofDispersion Science and Technology,2003,24,1-41；Colloid Polym Sci,(doi:10.1007/s00396-014-3305-x))，其中包括化学改性法、静电排斥法和物理阻隔法。化学修饰法即通过对碳管进行表面化学修饰，使得碳管表面产生大量极性基团如羟基、羧基、环氧基等，尽管提高了碳管在介质中的分散能力，但会破坏碳管结构，从而降低了碳管的力学性能和导电性。静电排斥即在碳管表面吸附带电化合物，利用电荷之间的相互排斥来实现碳管的分散。然而，这种方法比较适用于液体分散介质中的碳纳米管分散，在固体介质中难以实现。而物理阻隔法则是利用化合物缠绕在碳纳米管表面产生的位阻来形成物理阻隔作用(Chemical Physics Letters,2001,342,265-271,)，从而避免碳纳米管的团聚。物理阻隔法不会破坏碳纳米管结构，适用于液体和固体分散介质，且能实现高含量碳纳米管的分散，是目前应用中采用的比较多的一种分散方法。物理阻隔所用的分散剂常用大分子聚合物，例如众所周知知的PVP(聚N-乙烯基吡咯烷酮)。专利U.S.6787600,U.S.6599973,U.S.5530070等都提出了不同结构的分散剂用于碳纳米管在介质中的分散。专利KR15-741676提出以氢化丁腈橡胶(HNBR)作为分散剂。专利CN108059151A公示了一种基于改性聚乙二醇(PEG)的分散剂。
综上，目前市场上已经有不少分散于不同液体介质中的碳纳米管分散液，其使用的分散剂绝大部分为PVP，通过砂磨机研磨结合PVP的物理阻隔作用实现纳米管的分散，避免碳纳米管的聚集，但是PVP结构较为单一，难以适用于不同的领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管分散剂及其制备方法，通过对市场上的塑料产品乙烯-丙烯酸酯共聚物进行化学改性，用于提高碳纳米管在液体或固体分散介质中的分散均匀性和分散效率，从而最大程度上在降低成本的同时，尽可能的发挥出碳纳米管应有的优异特性，提高最终产品的性能，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳纳米管分散剂，结构为乙烯和丙烯酰胺共聚物，其中聚丙烯酰胺链段含量与使用的商业化塑料P1有关，并根据P1结构配合胺类化合物推算得出分散剂P2。
进一步地，使用的商业化塑料P1中的聚丙烯酸酯链段质量在共聚物中含量为10-90％，其中R1可以是但不局限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、甲氧乙基、乙氧乙基、甲氧丙基、乙氧丁基。
进一步地，胺类化合物结构中的R2和R3结构可以相同也可以不同，其中胺可以是但不局限于氨气、乙胺、二甲胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、丁胺、异丁胺、二异丁胺、二叔丁胺、二己胺、二环己胺、乙醇胺、二乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、异丁醇胺、二异丁醇胺、叔丁醇胺、二叔丁醇胺、聚乙二醇胺、二聚乙二醇胺。
本发明提供另一种技术方案：一种碳纳米管分散剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将P1在四氢呋喃中加热至50-60℃搅拌溶解；
S2：加入胺类化合物，搅拌条件下升温至80-90℃，回流反应3-8h；
S3：反应结束后降温至室温，搅拌条件下将S2中的溶液倾倒至10-20倍体积的去离子水中，得到沉淀物，过滤烘干即得到目标分散剂产物P2。
本发明还提供一种技术方案：一种碳纳米管分散剂制备的分散液，包括碳纳米管、分散剂P2和分散介质，分散介质为有机液体。
进一步地，分散液中P2含量为0.1-5％，碳纳米管含量为0.1-10％。
进一步地，使用的碳纳米管为单壁碳纳米管、薄壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或多种。
进一步地，使用的有机液体分散介质为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、乙二醇、异丙醇、胺类、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
本发明还提供一种技术方案：一种碳纳米管分散剂制备分散液的方法，包括以下步骤：
S1：将P2加入到N-甲基吡咯烷酮中，加热至90℃搅拌溶解，冷却备用；
S2：根据需求添加合适量P2溶液和N-甲基吡咯烷酮至砂磨机中，循环混合均匀；
S3：加入碳纳米管，研磨至合适指标后即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的碳纳米管分散剂及其制备方法，通过结合碳纳米管的结构特点，提出对市场化的塑料产品乙烯-丙烯酸酯共聚物进行化学改性，其制备方法反应简单，利用市场化的塑料产品成本可控，可大幅提高碳纳米管在液体或固体分散介质中的分散均匀性和分散效率，从而最大程度上在降低成本的同时，尽可能的发挥出碳纳米管应有的优异特性，提高最终产品的性能。
附图说明
图1为本发明的碳纳米管分散剂合成原理图；
图2为本发明的分散剂分散于NMP中的碳纳米管FESEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1，本发明实施例中：提供一种碳纳米管分散剂，其结构为乙烯和丙烯酰胺共聚物，其中聚丙烯酰胺链段含量与使用的商业化塑料P1有关，并根据P1结构配合胺类化合物推算得出分散剂P2。
本实施例中，使用的商业化塑料P1中的聚丙烯酸酯链段质量在共聚物中含量为10-90％，可优选为20-70％，进一步可优选为25-60％，其中R1可以是但不局限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、甲氧乙基、乙氧乙基、甲氧丙基、乙氧丁基。
本实施例中，胺类化合物结构中的R2和R3结构可以相同也可以不同，其中胺可以是但不局限于氨气、乙胺、二甲胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、丁胺、异丁胺、二异丁胺、二叔丁胺、二己胺、二环己胺、乙醇胺、二乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、异丁醇胺、二异丁醇胺、叔丁醇胺、二叔丁醇胺、聚乙二醇胺、二聚乙二醇胺。
为了进一步更好的解释说明上述发明，还提供另一种技术方案：一种碳纳米管分散剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将P1在THF(四氢呋喃)中加热至50-60℃搅拌溶解；
第二步：加入胺类化合物，搅拌条件下升温至80-90℃，回流反应3-8h；
第三步：反应结束后降温至室温，搅拌条件下将步骤二中的溶液倾倒至10-20倍体积的去离子水中，得到沉淀物，过滤烘干即得到目标分散剂产物P2。
实施例二：
为了进一步更好的展示本发明，还还提供如下实例：一种碳纳米管分散剂制备的分散液，包括碳纳米管、分散剂P2和分散介质，分散介质为有机液体。
在上述实施例中，分散液中P2含量为0.1-5％，优选为0.2-3％，进一步可优选为0.5-2％，碳纳米管含量为0.1-10％，优选为0.2-8％，进一步可优选为0.3-7％。
在上述实施例中，使用的碳纳米管为单壁碳纳米管、薄壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或多种。
在上述实施例中，使用的有机液体分散介质为N-甲基吡咯烷酮。
基于上述实施例，提供一种碳纳米管分散剂制备分散液的方法，包括以下步骤：
第一步：将P2加入到NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，加热至90℃搅拌溶解，冷却备用；
第二步：根据需求添加合适量P2溶液和N-甲基吡咯烷酮至砂磨机中，循环混合均匀；
第三步：加入碳纳米管，研磨至合适指标后即可，最终产品如图2所示。
综上所述：本发明提供的一种碳纳米管分散剂及其制备方法，其分散剂中的改性乙烯-丙烯酸酯共聚物中，非极性聚乙烯链段与碳纳米管之间有较好的亲和性，由聚丙烯酸酯链段改性得到的聚丙烯酰胺链段在液体分散介质中也能良好分散，最终达到了提高碳纳米管在液体分散介质中的分散效率和碳纳米管导电性的结果，使得本发明所制备的改性共聚物起到了一种相容剂的作用，可以预见的是，即使是在固体分散介质中，由于改性共聚物分散剂的存在，也能大幅度提升碳纳米管在分散介质中的分布均匀性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳纳米管分散剂，其特征在于，结构为乙烯和丙烯酰胺共聚物，其中聚丙烯酰胺链段含量与使用的商业化塑料P1有关，并根据P1结构配合胺类化合物推算得出分散剂P2。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管分散剂，其特征在于：使用的商业化塑料P1中的聚丙烯酸酯链段质量在共聚物中含量为10-90％，其中R1可以是但不局限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、甲氧乙基、乙氧乙基、甲氧丙基、乙氧丁基。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管分散剂，其特征在于：胺类化合物结构中的R2和R3结构可以相同也可以不同，其中胺可以是但不局限于氨气、乙胺、二甲胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、丁胺、异丁胺、二异丁胺、二叔丁胺、二己胺、二环己胺、乙醇胺、二乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、异丁醇胺、二异丁醇胺、叔丁醇胺、二叔丁醇胺、聚乙二醇胺、二聚乙二醇胺。
4.一种如权利要求1所述的碳纳米管分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将P1在四氢呋喃中加热至50-60℃搅拌溶解；
S2：加入胺类化合物，搅拌条件下升温至80-90℃，回流反应3-8h；
S3：反应结束后降温至室温，搅拌条件下将S2中的溶液倾倒至10-20倍体积的去离子水中，得到沉淀物，过滤烘干即得到目标分散剂产物P2。
5.一种如权利要求1所述的碳纳米管分散剂制备的分散液，其特征在于：包括碳纳米管、分散剂P2和分散介质，分散介质为有机液体。
6.如权利要求5所述的一种碳纳米管分散剂制备的分散液，其特征在于：分散液中P2含量为0.1-5％，碳纳米管含量为0.1-10％。
7.如权利要求5所述的一种碳纳米管分散剂制备的分散液，其特征在于：使用的碳纳米管为单壁碳纳米管、薄壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或多种。
8.如权利要求5所述的一种碳纳米管分散剂制备的分散液，其特征在于：使用的有机液体分散介质为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、乙二醇、异丙醇、胺类、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
9.一种如权利要求5所述的碳纳米管分散剂制备分散液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将P2加入到N-甲基吡咯烷酮中，加热至90℃搅拌溶解，冷却备用；
S2：根据需求添加合适量P2溶液和N-甲基吡咯烷酮至砂磨机中，循环混合均匀；
S3：加入碳纳米管，研磨至合适指标后即可。
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