CN112028920A - 一种非极性溶剂合成高纯度三甲基铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种非极性溶剂合成高纯度三甲基铝的方法。该方法以甲基倍半铝（C3H9Al2X3，X为Cl、Br或I）为原料，与卤甲烷的格氏试剂在不含氧的非极性的惰性溶剂里反应制备高纯度三甲基铝，将格氏试剂的含氧极性溶剂用不含氧的非极性溶剂替代，在反应过程中不存在三甲基铝与醚类化合物的的络合物，使得三甲基铝的收率和纯度提高。
Description
技术领域
本发明属于有机金属领域，涉及高纯度三甲基铝的制备方法。
背景技术
高纯三甲基铝等高纯金属有机物，是制造高亮度发光二级管、新一代太阳能PERC电池、相变存储器、半导体激光器和射频集成电路芯片等核心原材料之一，在有机金属化学气相沉积、原子层沉积、低温外延等电子行业有着重要的应用。
目前为止，用于半导体照明的LED芯片按外延衬底划分有三条技术路线，即蓝宝石衬底LED技术路线、碳化硅衬底LED技术路线和硅衬底LED技术路线。前两条技术路线趋于成熟，核心技术都掌握在日美知名企业，处于垄断地位。第三条技术路线起步较晚，也是我国拥有完全自主知识产权的技术路线。但是阻碍硅衬底技术发展最大的“拦路虎”源于硅和氮化镓材料的热失配和晶格失配。要突破技术瓶颈，解决这些问题，硅衬底工艺技术中重要的一个环节是在硅衬底上生长优质的AlN缓冲层，来增强硅衬底与外延层的晶格匹配和热匹配性。
AlN外延生长的路径如下式所示：
AlN层晶体质量确定硅衬底芯片质量，三甲基铝作为AlN层外延生长关键前驱体，为防止外延材料缺陷多、裂纹多等问题，产品的纯度、含氧量需严格控制。高纯度的三甲基铝是解决硅衬底之间晶格失配和热失配的关键前驱体原料。因而合成高纯度三甲基铝成为当务之急。
公开号为CN104774218A和专利CN102020668A的中国发明专利申请都提供了合成三甲基铝的合成方法，方法简单易行，适合工业化生产。两种合成方法均以乙醚为溶剂，乙醚由于与三甲基铝产品会发生络合，在后期分离的难度较大。过程繁琐，粗产品纯度在95.0～99.0之间，这个产品纯度达不到现有的技术需求。
发明内容
为了获得高纯度的三甲基铝，本发明提供一种非极性溶剂合成高纯度三甲基铝的方法。
本发明提供的一种非极性溶剂合成高纯度三甲基铝的方法，包括以下步骤：
(1)在充满惰性气体的反应釜里加入镁粉和乙醚(或四氢呋喃)溶剂，控制所述反应釜内的温度为15～80℃并缓慢加入卤甲烷，反应得到格氏试剂溶液；
(2)通过减压蒸馏除去所述格氏试剂溶液中的乙醚(或四氢呋喃)溶剂，然后加入惰性非极性溶剂，得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液；
(3)在惰性气体氛围下，在20～60℃下将甲基倍半铝缓慢加入到所述非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液中，反应结束后通过精馏分离出三甲基铝。
优选地，所述卤甲烷为氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。
优选地，所示甲基倍半铝为C3H9Al2X3，其中X为Cl、Br或I。
优选地，所述镁粉、乙醚、卤甲烷和甲基倍半铝的摩尔比例为1.2：4～8：1：0.48。
优选地，所述惰性非极性溶剂为正戊烷或正己烷。
优选地，步骤(1)和步骤(3)所述的缓慢加入是指滴加。
优选地，在步骤(2)之前，还包括对所述格氏试剂溶液进行过滤、除去固态物质(例如未完全反应的镁粉)的步骤。
本发明的有益效果：以甲基倍半铝(C3H9Al2X3，X为Cl、Br或I)为原料，与卤甲烷的格氏试剂在不含氧的非极性的惰性溶剂里反应制备高纯度三甲基铝，将格氏试剂的含氧极性溶剂用不含氧的非极性溶剂替代，在反应过程中不存在三甲基铝与醚类化合物的的络合物，省去了解络合步骤，精馏简单易分离，产品收率大于80％，纯度可达99.5％以上。
附图说明
图1为根据本发明的方法制备的三甲基铝的NMR谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以甲基倍半铝(C3H9Al2X3，X为Cl、Br或I)为原料，与卤甲烷的格氏试剂在不含氧的非极性的惰性溶剂里反应制备高纯度三甲基铝，具体步骤如下：
(1)在充满惰性气体气氛的反应釜里加入1.2摩尔的镁粉和4～8摩尔的乙醚(或四氢呋喃)溶剂，在15～80℃下缓慢加入1摩尔的卤甲烷(可以是氯甲烷、溴甲烷或者碘甲烷)，卤甲烷滴加结束后继续反应1～6小时，停止反应，得到格氏试剂溶液；
(2)将得到的格氏试剂溶液过滤，将反应得到的格氏试剂溶液减压蒸去溶剂后，加入相同量的惰性非极性溶剂(如正戊烷或正己烷)溶解，得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液；
(3)在惰性气体氛围，搅拌，在20～60℃下缓慢滴加0.48摩尔的甲基倍半铝，2～4小时滴加完毕，然后继续反应2～4小时，停止反应；精馏，去除溶剂，在127℃下得到三甲基铝产品，产品收率大于80％，纯度可达99.5％以上。
以下描述几个典型的实施例。
实施例1：
在充满惰性气体的反应釜里加入1.2摩尔的镁粉和4摩尔的乙醚溶剂，在15℃下缓慢加入1摩尔的碘甲烷，然后继续反应1小时，停止反应。过滤，将反应得到的格氏试剂溶液减压蒸去溶剂后，加入4摩尔惰性非极性溶剂正戊烷溶解，得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液。在惰性气体氛围，搅拌，在20℃下缓慢滴加0.48摩尔的甲基倍半铝，2小时滴加完毕，然后继续反应2小时，停止反应。精馏，去除溶剂，在127℃下得到三甲基铝产品，产品收率87％，纯度99.6％。
实施例2：
在充满惰性气体的反应釜里加入1.2摩尔的镁粉和8摩尔的四氢呋喃，在60℃下缓慢加入1摩尔的溴甲烷，然后继续反应4小时，停止反应。过滤，将反应得到的格氏试剂溶液减压蒸去溶剂后，加入8摩尔惰性非极性溶剂正己烷，溶解，得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液。然后，在惰性气体氛围，搅拌，在40℃下缓慢滴加0.48摩尔的甲基倍半铝，3小时滴加完毕，然后继续反应3小时，停止反应。精馏，去除溶剂，在127℃下得到三甲基铝产品，产品收率85％，纯度可达99.6％以上。
实施例3：
在充满惰性气体的反应釜里加入1.2摩尔的镁粉和7摩尔的乙醚(或四氢呋喃)溶剂，在80℃下缓慢加入1摩尔氯甲烷，然后继续反应6小时，停止反应。过滤，将反应得到的格氏试剂溶液减压蒸去溶剂后，加入相同量的惰性非极性溶剂(如正戊烷或正己烷)溶解，得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液。然后，在惰性气体氛围，搅拌，在60℃下缓慢滴加0.48摩尔的甲基倍半铝，4小时滴加完毕，然后继续反应4小时，停止反应。过滤精馏，去除溶剂，在127℃下得到三甲基铝产品，产品收率81％，纯度可达99.7％以上。
根据国家标准电子级三甲基铝GBT36653-2018，三甲基铝的纯度主要受Cu、Fe、Mg、Si、Zn这五种元素的影响，通过ICP-MS测试分析这五种主要的杂质含量。根据表1中的测试结果，五种元素合计296ppm，三甲基铝的纯度为99.7％，产品纯度大于99.5％。
表1三甲基铝产品ICP-MS的检测结果
| 元素 | 结果 |
| Cu | 62 |
| Fe | 40 |
| Mg | 28 |
| Si | 77 |
| Zn | 89 |
| 五种元素合计 | 296 |
从图1的核磁谱图中可以看出，左侧为核磁专用溶剂氘代苯出峰位置，右侧只出现了三甲基铝的特征峰，没有其他有机物杂质，表明三甲基铝产品中不存在有机杂质。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的保护范围应由权利要求限定。
Claims (9)
1.一种非极性溶剂合成高纯度三甲基铝的方法，包括以下步骤：
（1）在充满惰性气体的反应釜里加入镁粉和乙醚溶剂，控制所述反应釜内的温度为15~80℃并缓慢加入卤甲烷，反应得到格氏试剂溶液；
（2）通过减压蒸馏除去所述格氏试剂溶液中的乙醚溶剂，然后加入惰性非极性溶剂，得到非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液；
（3）在惰性气体氛围下，在20~60℃下将甲基倍半铝缓慢加入到所述非极性溶剂溶解的格氏试剂溶液中，反应结束后通过精馏分离出三甲基铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙醚替换为四氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述卤甲烷为氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所示甲基倍半铝为C3H9Al2X3，其中X为Cl、Br或I。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述镁粉、乙醚、卤甲烷和甲基倍半铝的摩尔比例为1.2：4~8：1：0.48。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述镁粉、四氢呋喃、卤甲烷和甲基倍半铝的摩尔比例为1.2：4~8：1：0.48。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述惰性非极性溶剂为正戊烷或正己烷。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）所述的缓慢加入是指滴加。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在步骤（2）之前，还包括对所述格氏试剂溶液进行过滤、除去固态物质的步骤。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112552324A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-03-26 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 一种三甲基铝的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105175440A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-23 | 江西佳因光电材料有限公司 | 一种三甲基铝的制备方法 |
| CN110483580A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-22 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 一种高纯度三烷基锑及其制备方法与应用 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105175440A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-23 | 江西佳因光电材料有限公司 | 一种三甲基铝的制备方法 |
| CN110483580A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-22 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 一种高纯度三烷基锑及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YIH-TSUNG LIN: "ULTRASONIC IRRADIATION IN ONE-POT SYNTHESIS OFTRIETHYLALUMINUM ETHERATE AND ITS CONVERSION INTO OTHER ORGANOMETALLIC COMPOUNDS" * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112552324A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-03-26 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 一种三甲基铝的制备方法 |
| CN112552324B (zh) * | 2021-02-20 | 2021-05-11 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 一种三甲基铝的制备方法 |
| WO2022174503A1 (zh) * | 2021-02-20 | 2022-08-25 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 一种三甲基铝的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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