CN112017834A - 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：通过分别熔炼主相合金和晶界相合金，然后分别制粉后混合、成型、晶界扩散、烧结和回火热处理，最终制得烧结钕铁硼磁体。通过在晶界相合金熔炼时加入重稀土Dy或Tb、耐蚀性金属Co、Cu、Al、Zn以及具有优异强度和柔韧性的碳纳米管。其中，添加的重稀土Dy或Tb可以提高磁体的矫顽力，添加的耐蚀性金属Co、Cu、Al、Zn可以改善晶界相的电位，降低晶界相的化学活性，而添加的高熔点碳纳米管在熔炼晶界相时不会改变其纳米形态，从而改善磁体的力学性能。因此，采用本发明方法制备的烧结钕铁硼磁体在保证具有较高磁性能的基础上，显著提高了磁体的耐腐蚀性能和强韧性。

Description

一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
永磁材料作为一种重要的基础性磁性功能材料，其应用领域非常广泛，几乎遍及所有的工业部门、生活领域、科技、航空航天及军事等。其中，烧结钕铁硼磁体凭借其优异的磁性能和更高的性价比占据永磁材料的“半壁江山”，被称为当代“磁王”。采用粉末冶金工艺制备的烧结钕铁硼磁体具有多相结构，各相之间的电位差相差较大，尤其是晶界相的电化学活性最高，在电化学环境下极易发生腐蚀，少量的晶界相作为阳极承担大量的腐蚀电流，加快了磁体晶界相的腐蚀，使主相晶粒之间因失去粘连而发生粉化现象，严重影响磁体的化学稳定性。
此外，作为脆性材料的烧结钕铁硼磁体，其力学性能较差。较差的强韧性使磁体在机加工过程中很容易出现掉渣、缺角、开裂等缺陷。极大地降低了磁体的成品率和加工精度，提高了磁体的加工成本，限制了磁体在高精度仪器仪表领域的应用。同时，烧结钕铁硼磁体较差的强韧性，导致其抗震、抗冲击能力也较差，限制了磁体在抗震、抗冲击能力要求较高的场合的应用，比如高速电机和航空仪表等领域。因此，为解决烧结钕铁硼磁体较差的耐腐蚀性能和力学性能，提高磁体在机加工、运输以及服役过程中的稳定性，需要开发一种高耐蚀高强韧性的烧结钕铁硼磁体，从而拓展其应用领域。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述问题，提供一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法，通过单独熔炼具有高耐蚀性、高强韧性的晶界相，来提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性能和力学性能。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别熔炼主相合金A和晶界相合金B；
(2)分别对主相合金A和晶界相合金B进行制粉，制得主相合金粉A1和晶界相合金粉B1；
(3)将主相合金粉A1和晶界相合金粉B1进行充分混合，制得混合粉末C；
(4)将混合粉末C依次进行成型、晶界扩散、烧结和回火热处理，最终制得烧结钕铁硼磁体D。
进一步方案，所述步骤(1)主相合金A成分的质量百分比为NdxFe100-x-yBy，其中，29≤x≤32，0.9≤y≤1.1；所述主相合金A的熔炼温度为1400～1460℃。
进一步方案，所述步骤(1)晶界相合金B成分的质量百分比为RExFe100-x-y-zByMzLw，其中，40≤x≤75，0.9≤y≤1.1，1≤z≤5，0.01≤w≤1，RE包括Dy、Tb中的至少一种，M包括Co、Cu、Al、Zn中的至少一种，L为碳纳米管；所述碳纳米管的直径为1～50nm，长度为1～20μm；所述晶界相合金的熔炼温度为1300～1360℃。
进一步方案，所述步骤(2)制粉步骤包括氢破碎、气流磨制粉工序，最终制备出平均晶粒尺寸分别为2.0～4.0μm的主相合金末A1和0.5～2.0μm的晶界相合金末B1。
进一步方案，所述步骤(3)的混合粉末C中主相合金粉A1和晶界相合金粉B1的质量百分比为(97.0～99.9)：(0.1～3.0)。
进一步方案，所述步骤(4)成型是在磁场强度为1.8T及以上磁场中取向成型；所述晶界扩散是对成型后的钕铁硼压坯置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，晶界扩散温度为750～800℃，保温时间为3～20h；待晶界扩散完成后，直接进行烧结和回火热处理；所述烧结温度为1020～1080℃，烧结时间为3～6h；所述回火热处理包括一级回火和二级回火，一级回火温度为900～950℃，时间为3～5h；二级回火温度为480～520℃，时间为3～5h。
一种采用上述制备方法制得的高性能烧结钕铁硼磁体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过分别熔炼主相合金和晶界相合金，熔炼的主相合金可保证磁体具有较高的磁性能，一是通过对晶界相进行改性处理，在晶界相合金熔炼时添加重稀土Dy或Tb，通过晶界扩散使Dy或Tb分布在主相晶粒表层，形成各向异性场更高的Dy2Fe14B或Tb2Fe14B来提高磁体的矫顽力。二是通过添加Co、Cu、Al、Zn等耐蚀性金属可提高晶界相的耐蚀性能，其中Co的添加还可以提高磁体的居里温度。三是碳纳米管具有优异的强度和柔韧性，且熔点在3600℃以上，合金熔炼不会改变碳纳米管的形态，所以碳纳米管的添加可以改善磁体晶界相的强韧性。综上所述，采用本发明方法制备的烧结钕铁硼磁体在保证具有较高磁性能的基础上，显著提高了磁体的耐腐蚀性能和强韧性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以由许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的属于只是为了描述具体的实施方式的目的，而对其不起任何限定作用。
实施例1
(1)采用真空速凝工艺制备成分为Nd29FebalB0.9的主相合金A，其熔炼温度为1400℃，铜辊转速为1m/s。采用真空速凝工艺制备成分为Dy40FebalB0.9CoL0.01的晶界相合金B，其中L为碳纳米管，碳纳米管的直径为1nm，长度为1μm。晶界相合金的熔炼温度为1300℃，铜辊转速为2m/s。
(2)采用氢破碎、气流磨制粉工艺分别对主相合金A和晶界相合金B进行制粉，制得平均晶粒尺寸为2.0μm的主相合金粉A1和0.5μm的晶界相合金粉B1。
(3)将主相合金粉A1和晶界相合金粉B1按质量百分比为97.0：3.0进行充分混合，制得混合粉末C。
(4)首先，将混合粉末C置于磁场强度为1.8T的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯。然后将钕铁硼压坯置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，晶界扩散温度为750℃，保温时间为3h。待晶界扩散完成后，直接进行烧结和回火热处理。烧结工艺为1020℃，烧结时间为6h。回火热处理包括一级回火：900℃，时间为5h；二级回火：480℃，时间为5h。制得烧结钕铁硼磁体D。
实施例2
(1)采用真空速凝工艺制备成分为Nd30FebalB1.0的主相合金A，其熔炼温度为1430℃，铜辊转速为1m/s。采用真空速凝工艺制备成分为Dy50FebalB1.0Cu2L0.5的晶界相合金B，其中L为碳纳米管，碳纳米管的直径为10nm，长度为10μm。晶界相合金的熔炼温度为1320℃，铜辊转速为2m/s。
(2)采用氢破碎、气流磨制粉工艺分别对主相合金A和晶界相合金B进行制粉，制得平均晶粒尺寸为3.0μm的主相合金粉A1和1.0μm的晶界相合金粉B1。
(3)将主相合金粉A1和晶界相合金粉B1按质量百分比为99.9：0.1进行充分混合，制得混合粉末C。
(4)首先，将混合粉末C置于磁场强度为2.0T的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯。然后将钕铁硼压坯置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，晶界扩散温度为780℃，保温时间为10h。待晶界扩散完成后，直接进行烧结和回火热处理。烧结工艺为1040℃，烧结时间为5h。回火热处理包括一级回火：910℃，时间为4h；二级回火：500℃，时间为4h。制得烧结钕铁硼磁体D。
实施例3
(1)采用真空速凝工艺制备成分为Nd31FebalB1.0的主相合金A，其熔炼温度为1450℃，铜辊转速为1m/s。采用真空速凝工艺制备成分为Tb60FebalB1.0Al3L0.7的晶界相合金B，其中L为碳纳米管，碳纳米管的直径为30nm，长度为15μm。晶界相合金的熔炼温度为1340℃，铜辊转速为2m/s。
(2)采用氢破碎、气流磨制粉工艺分别对主相合金A和晶界相合金B进行制粉，制得平均晶粒尺寸为4.0μm的主相合金粉A1和1.5μm的晶界相合金粉B1。
(3)将主相合金粉A1和晶界相合金粉B1按质量百分比为98.5：1.5进行充分混合，制得混合粉末C。
(4)首先，将混合粉末C置于磁场强度为2.2T的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯。然后将钕铁硼压坯置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，晶界扩散温度为790℃，保温时间为15h。待晶界扩散完成后，直接进行烧结和回火热处理。烧结工艺为1060℃，烧结时间为4h。回火热处理包括一级回火：930℃，时间为4h；二级回火：520℃，时间为3h。制得烧结钕铁硼磁体D。
实施例4
(1)采用真空速凝工艺制备成分为Nd32FebalB1.1的主相合金A，其熔炼温度为1460℃，铜辊转速为1m/s。采用真空速凝工艺制备成分为Tb75FebalB1.1Zn5L的晶界相合金B，其中L为碳纳米管，碳纳米管的直径为50nm，长度为20μm。晶界相合金的熔炼温度为1360℃，铜辊转速为2m/s。
(2)采用氢破碎、气流磨制粉工艺分别对主相合金A和晶界相合金B进行制粉，制得平均晶粒尺寸为3.5μm的主相合金粉A1和2.0μm的晶界相合金粉B1。
(3)将主相合金粉A1和晶界相合金粉B1按质量百分比为99.0：1.0进行充分混合，制得混合粉末C。
(4)首先，将混合粉末C置于磁场强度为2.5T的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯。然后将钕铁硼压坯置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，晶界扩散温度为800℃，保温时间为20h。待晶界扩散完成后，直接进行烧结和回火热处理。烧结工艺为1080℃，烧结时间为3h。回火热处理包括一级回火：950℃，时间为3h；二级回火：520℃，时间为3h。制得烧结钕铁硼磁体D。
对照例1
(1)采用真空速凝工艺制备成分为Nd30FebalB(CoCuAlZn)0.1的钕铁硼合金，其熔炼温度为1450℃，铜辊转速为1m/s。
(2)采用氢破碎、气流磨制粉工艺对钕铁硼合金进行制粉，制得平均晶粒尺寸为3.1μm的钕铁硼合金粉。
(3)将钕铁硼合金粉置于磁场强度为2.0T的磁场中进行取向成型，制得钕铁硼压坯。然后将钕铁硼压坯置于真空烧结炉内进行烧结和回火热处理。烧结工艺为1050℃，烧结时间为3h。回火热处理包括一级回火：900℃，时间为3h；二级回火：500℃，时间为3h。制得烧结钕铁硼磁体。
在室温下，使用永磁材料测量系统，依据GB/T3217-2013和GB/T31967.2-2015规定的方法分别测试了实施例1～4和对照例1中烧结钕铁硼磁体的磁性能和力学性能。并对实施例1～4和对照例1制备的样品分别进行高温加速老化试验(试验条件为：温度为120℃，压力为2bar，相对湿度为100％，试验时间为168h)，其具体结果见下表1。
表1烧结钕铁硼磁体的磁性能、力学性能和耐蚀性能测试结果
Figure BDA0002642387210000061
从表1给出的磁性能、力学性能和耐腐蚀性能测试数据可以看出，采用本发明方法制备的烧结钕铁硼磁体的矫顽力、抗弯强度和断裂韧性得到显著提高，磁体的失重明显降低。因此，采用本发明方法制备的烧结钕铁硼磁体在获得更高磁性能的基础上，显著提高了磁体的耐腐蚀性能和强韧性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所属权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别熔炼主相合金A和晶界相合金B；
(2)分别对主相合金A和晶界相合金B进行制粉，制得主相合金粉A1和晶界相合金粉B1；
(3)将主相合金粉A1和晶界相合金粉B1进行充分混合，制得混合粉末C；
(4)将混合粉末C依次进行成型、晶界扩散、烧结和回火热处理，最终制得烧结钕铁硼磁体D。
2.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)主相合金A成分的质量百分比为NdxFe100-x-yBy，其中，29≤x≤32，0.9≤y≤1.1；所述主相合金A的熔炼温度为1400～1460℃。
3.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)晶界相合金B成分的质量百分比为RExFe100-x-y-zByMzLw，其中，40≤x≤75，0.9≤y≤1.1，1≤z≤5，0.01≤w≤1，RE包括Dy、Tb中的至少一种，M包括Co、Cu、Al、Zn中的至少一种，L为碳纳米管；所述碳纳米管的直径为1～50nm，长度为1～20μm；所述晶界相合金的熔炼温度为1300～1360℃。
4.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)制粉步骤包括氢破碎、气流磨制粉工序，最终制备出平均晶粒尺寸分别为2.0～4.0μm的主相合金末A1和0.5～2.0μm的晶界相合金末B1。
5.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的混合粉末C中主相合金粉A1和晶界相合金粉B1的质量百分比为(97.0～99.9)：(0.1～3.0)。
6.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)成型是在磁场强度为1.8T及以上磁场中取向成型；所述晶界扩散是对成型后的钕铁硼压坯置于真空烧结炉内进行晶界扩散处理，晶界扩散温度为750～800℃，保温时间为3～20h；待晶界扩散完成后，直接进行烧结和回火热处理；所述烧结温度为1020～1080℃，烧结时间为3～6h；所述回火热处理包括一级回火和二级回火，一级回火温度为900～950℃，时间为3～5h；二级回火温度为480～520℃，时间为3～5h。
7.一种采用权利要求1-6任意一项所述的制备方法制得的高性能烧结钕铁硼磁体。
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