CN1120016A - 白炭黑的生产方法 - Google Patents

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杨宝田
黄克之
张淑美
于桂香
邹恩佑
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一种白炭黑的生产方法，特点是：先将硅灰石或含可溶性二氧化硅的矿渣粉碎，然后用微过量的稀酸浸出二氧化硅，取少量的浸出液放置1-4小时形成凝胶，然后洗涤除杂，加入热碱溶液制成水玻璃，取剩余的浸出液在搅拌下缓加入制成的水玻璃进行反应，然后将反应生成的沉淀物经老化、洗涤、干燥而制成白炭黑。本法以酸和矿石为主要原料，以酸浸代替碱熔，酸较碱更为廉价易得，工艺过程简单，原材料成本及设备投资大幅度降低。

Description

白炭黑的生产方法
本发明是涉及一种橡胶配合剂或塑料薄膜开口剂沉淀水合二氧化硅的制备工艺。
白炭黑的传统制法是以稀释的水玻璃为原料，加适量分散剂氯化钠，用硫酸或盐酸中和而生成沉淀白炭黑。近年来其制造工艺有所改进。先使硅酸钠溶于酸，形成酸性硅溶胶。再用它中和水玻璃(即粒子增长法)可以制取优质沉淀法白炭黑。在此基础上再加入表面处理剂(硅氧烷类物质)可提高其补强效果。上述生产白炭黑的二氧化硅来源于水玻璃，而水玻璃由硅砂与碱在高温下反应合成，由矿石到白炭黑产品，需经历强热碱熔、酸中和等过程，使酸碱消耗增高，尤其是碱耗的增加对产品成本影响显著。
本发明的目的是提供一种由矿石中直接浸取二氧化硅制取活性白炭黑的生产方法。
本发明的目的是这样实现的：即先将硅灰石或含可溶性二氧化硅的矿渣粉碎至80-200目，然后用微过量的稀硫酸或稀盐酸浸出其中的二氧化硅，浸出时间为10-60分钟、温度为25-70℃，浸出液的PH值为1-6；
(1)取浸出液经放置1-4小时形成凝胶，然后洗涤除杂，进行干燥，经粉碎后制成塑料开口剂白炭黑；
(2)取浸出液总量的20-30％经放置1-4小时形成凝胶，然后洗涤除杂，加入适量的90℃至沸点的热碱溶液制成水玻璃；取剩余的浸出液在搅拌下缓加入所制成的水玻璃中进行反应，反应温度为40-80℃，时间为1.5-3.0小时，然后将反应生成的沉淀物经老化、洗涤、干燥而制成橡胶配合剂白炭黑。
上述的矿渣是指含重量百分数为40-60％二氧化硅的矿渣，稀硫酸或稀盐酸中的氢离子浓度为0.03-3摩尔/升，二氧化硅浸出液的最佳反应温度为30-65℃。浸出液和水玻璃的最佳反应温度为50-70℃。
本发明的反应机理：硅灰石的主要成分是偏硅酸钙和少量其它偏硅酸盐。通式为〔M2(SiO3)〕n，其中M代表：钙离子、镁离子、铝离子、二价铁离子及三价铁离子......。它是一种弱酸盐，与强酸作用即形成硅酸。
硅酸在水中溶解度不大，但刚生成时并不立即沉淀。刚刚生成的单分子硅酸不断缩合形成硅酸溶胶而留在溶液中，利用酸分解硅灰石，在规定的温度和时间内完成，过滤，液体即酸解液、放置，使之形成凝胶。滤饼为石膏。
将前一步所得凝胶用水反复洗涤除去金属离子，然后将其溶于热的烧碱溶液中，生成水玻璃：
第一步的酸解液与第二步所得的水玻璃进行反应，生成沉淀水合二氧化硅：
以下的老化至成品与传统方法相同。
本发明的优点是：
①、本法以酸和矿石为主要原料，以酸浸代替碱熔，酸较碱更为廉价易得，工艺过程简单、原材料成本及设备投资大幅度降低。
②、用酸性酸解液中和自制水玻璃，产品质量高。酸解液中已含有硅酸原级粒子，在与水玻璃中和时粒子长大，属于粒子增长型的反应机理，所得产品为超细活性白炭黑。其质量优于传统水玻璃中和沉淀白炭黑。本发明既可得到塑料开口剂白炭黑，也可生产出橡胶配合剂白炭黑。
③、酸解液中的SiO2占70％，自制水玻璃中SiO2占30％，仅耗少量的碱，使成本降低，而且自制水玻璃经常压微热过程，较传统干法或湿法成本也低。
④、付产石膏，纯度大于80％，每吨白炭黑可得4.9吨副产石膏，值产品成本下降约三分之一。
下面将通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1、40公斤含SiO240％、CaO20％、AL2O323％的水淬渣，粉碎至140目，与180立升硫酸反应。浓度为1.2摩尔/升在30-60℃下搅拌1.0小时，过滤，使之凝胶、水洗6次，确认无铁，干燥、粉碎、得塑料开口剂白炭黑。
实施例2、取40公斤透过120目的硅灰石粉，与280立升浓度为1.0-2.0摩尔/升的盐酸在30-65℃下搅拌反应30-60分钟，过滤，得滤液；取浸出滤液总量的20-30％，放置使凝胶，洗涤除杂，加入适量热碱液中在85℃至拂点间溶解即形成水玻璃，调节其模数为3-3.4，密度为10波美度；取剩余的浸出液缓加入前述水玻璃溶液中，在50-70℃下反应，加料时间1.5-3小时，即得沉淀的炭黑，经老化，洗涤干燥得产品白炭黑。该产品符合GB10517-89之指标，该标准与国际标准ISO5794/1-84等效。
实施例3、取10公斤透过160目的硅灰石粉，与90立升浓度为1.0-1.5摩尔/升的盐酸在50-60℃下搅拌反应30-50分钟，过滤，得滤液，得副产品石膏约15公斤，滤液放置，使凝胶，经水洗除杂。加入热碱液中，得水玻璃溶液，调整其模数为3.1-3.4，密度10波美度，放置待用；再取20公斤硅灰石粉，180升0.8摩尔/升的硫酸按前述操作得滤液及副产品石膏，将滤液缓慢加入已制备的水玻璃液中，即生成沉淀白炭黑。反应温度50-70℃，滴加时间为1.5-3小时，即得沉淀法白炭黑，经老化、干燥过程，即得成品、产品质量同于例2。

Claims (6)

1、一种白炭黑的生产方法，其特征是：先将硅灰石或含可溶性二氧化硅的矿渣粉碎至80-200目，然后用微过量的稀硫酸或稀盐酸浸出其中的二氧化硅，浸出时间为10-60分钟，温度为25-70℃；
(1)取浸出液经放置1-4小时形成凝胶，然后洗涤除杂，进行干燥，经粉碎后制成塑料开口剂白炭黑；
(2)取浸出液总量的20-30％经放置1-4小时形成凝胶，然后洗涤除杂，加入适量的85℃至沸点的热碱溶液制成水玻璃，取剩余的浸出液在搅拌下缓加入所制成的水玻璃进行反应，反应温度为40-80℃，滴加时间为1.5-3小时，然后将反应生成的沉淀物经老化、洗涤、干燥而制成橡胶配合剂白炭黑。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：矿渣是指含重量百分数为40-60％二氧化硅的矿渣。
3、根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：稀硫酸或稀盐酸中的氢离子浓度为0.03-3摩尔/升。
4、根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：浸出液的PH值为1-6。
5、根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：浸出液的反应温度为30-65℃。
6、根据权利要求1所述的为生产方法，其特征是：浸出液和水玻璃的反应温度为50-70℃。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003070636A1 (fr) * 2001-12-21 2003-08-28 Tianrun Ye Procede de production d'un aerogel de silice et de carbonate de sodium
CN101367960B (zh) * 2008-09-12 2010-12-29 江苏工业学院 一种纳米凹凸棒石/二氧化硅复合材料的制备方法
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