CN111995264B - 一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺及系统 - Google Patents

一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺及系统 Download PDF

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Abstract

本公开属于固废资源化利用领域，具体提供一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的系统及工艺。包括如下步骤所述石膏先经还原煅烧再经氧化煅烧，所述还原煅烧与氧化煅烧均控制反应温度700‑1200℃，气体空气系数为过量空气系数；所述还原煅烧过程分离得到的烟气中的二氧化硫经碳热还原后生成硫磺，所述氧化煅烧过程产生的烟气携带氧化煅烧物料返回还原煅烧过程循环煅烧，直至收集的固体物料质量分数达到生石灰产品要求解决现有技术中以石膏为原料制备的生石灰中包含硫化钙，大大降低了生石灰的品质，且现有技术中石膏制备生石灰的过程中无法联产硫产品，并污染环境的问题。

Description

一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺及系统
技术领域
本公开属于固废资源化利用领域，具体提供一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺及系统。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
目前我国工业副产石膏产生量约1.18亿吨，综合利用率仅为38％。其中，脱硫石膏约4300万吨，综合利用率约56％；磷石膏约5000万吨，综合利用率约20％；其他副产石膏约2500万吨，综合利用率约40％。目前工业副产石膏累积堆存量已超过3亿吨，其中，脱硫石膏5000万吨以上，磷石膏2亿吨以上。工业副产石膏大量堆存，既占用土地，又浪费资源，含有的酸性及其他有害物质容易对周边环境造成污染。
目前全球工业副产石膏利用总量较少，且90％处低端、低附加值利用。美国、欧洲磷石膏利用率普遍低于10％，绝大多数堆存。现全球磷石膏堆存量约60亿吨，且每年平均新增量达1.5亿吨。脱硫石膏利用率相对于磷石膏而言要大的多，欧洲和中国基本保持在50％左右，绝大多数用于石膏板等基础建材。虽日本在磷石膏和脱硫石膏方面的利用率均达90％以上(日本国内严重缺乏天然石膏源)，但量相对较少，且也是处在建材等低端低科技含量领域。
我国是一个硫资源短缺的国家，且随着我国环保要求的日益严苛，回收烟气中硫资源的技术得到了快速发展。目前，针对烟气中的污染物SO2，可以资源化利用制备硫酸、硫磺以及液态SO2。但使烟气中的SO2得到回收的前提是烟气中的SO2必须达到一定的浓度，且浓度越高，回收越方便，回收成本越低。
石灰和石灰石大量用做建筑材料，也是许多工业的重要原料。生石灰是采用化学吸收法除去水蒸气的常用干燥剂，也用于钢铁、农药、医药、干燥剂、制革及醇的脱水等。特别适用于膨化食品、香菇、木耳等土特产，以及仪表仪器、医药、服饰、电子电讯、皮革、纺织等行业的产品。目前，工业上采用的生石灰均是采用煅烧石灰石得到的。生石灰与石灰石在工业上应用十分广泛，例如烟气脱硫与制备高炉炼铁的烧结料，都需要消耗大量的生石灰或石灰石。石灰石的大量开采，导致了生态环境的严重破坏。
若能发明一种石膏联产生石灰及硫产品的工艺及装置，不仅可以缓解我国工业石膏(主要是二水硫酸钙)难以处理的问题，同时还可以使其资源化利用，回收硫资源和生石灰。另外煅烧石膏产生的生石灰可代替天然石灰石作为湿法脱硫的脱硫剂以及高炉炼铁烧结材料的添加剂，减少对天然石灰石资源的开采，保护生态环境。
然而，发明人发现，工业副产石膏的主要成分是二水硫酸钙，硫酸钙与碳材料、还原性气体(CO、H2、S2等)等还原性物质后，硫酸钙分解路径发生改变。石膏在700℃-1200℃温度区间内，同时发生两个反应，首先是在较低的还原势
Figure BDA0002673832980000021
和较高的反应温度条件下反应生成CaO与高浓度SO2(
Figure BDA0002673832980000022
气中M为还原剂)，在较高的还原势
Figure BDA0002673832980000023
和较低的反应温度条件下反应生成CaS
Figure BDA0002673832980000024
而CaS的存在不但使CaO的品质大幅度下降，还会产生H2S等污染物。
发明内容
针对现有技术中以石膏为原料制备的生石灰中包含硫化钙，大大降低了生石灰的品质，且现有技术中石膏制备生石灰的过程中无法联产多种硫产品的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，包括如下步骤：所述石膏先经还原煅烧再经氧化煅烧，所述还原煅烧与氧化煅烧均控制反应温度700-1200℃，气体空气系数为过量空气系数；所述还原煅烧过程分离得到的烟气中的二氧化硫经碳热还原后生成硫磺；所述氧化煅烧过程产生的烟气携带氧化煅烧物料返回还原煅烧过程循环煅烧，直至收集的固体物料质量分数达到生石灰产品要求。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种实现上述石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺系统，包括依次连接的预热干燥系统、第一高温分离器、还原煅烧炉、氧化煅烧炉、第二高温分离器、生石灰冷却器和生石灰储仓，第一高温分离器气相出口连接预热干燥系统气相入口，第二高温分离器出口之一连接还原煅烧炉入口；还包括碳热还原系统，所述预热干燥系统气相出口连接碳热还原系统，所述碳热还原系统还与硫磺回收系统连接，硫磺回收系统中的气相出系统后至少分为两部分，其中一部分通入还原煅烧炉，另一部分通入烟气净化系统。
上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果：
1)由于大多数情况下，生成CaO和CaS的反应同时存在且存在竞争关系，根据还原势的不同，产物分布不同；CaS在高温下与氧气的反应同样存在平行竞争反应，在本公开的装置中，一部分CaS与氧气反应生成CaO和SO2
Figure BDA0002673832980000031
另一部分CaS与氧气反应生成CaSO4(CaS+2O2→CaSO4)；煅烧烟气中的SO2与还原性气体CO、H2、CH4等在活性碳材料的催化作用下，在600-1000℃温度范围内发生氧化还原反应生成单质硫蒸气，单质硫蒸气通过除尘降温后回收得到硫磺。因此，本公开解决了传统石膏煅烧过程中无法避免有少量CaS生成的现状，CaS的存在对于石膏煅烧制备生石灰的产品来说，是不利因素。同时避免了生石灰利用过程中可能会产生的H2S等含硫污染物
2)本公开在石膏煅烧过程中添加还原性物质，极大的降低了石膏分解温度，降低了工艺能耗；该工艺不仅为目前难以处理的工业石膏提供了全新的可持续的无污染的处理方式，实现了石膏的资源化利用，同时可以缓解我国硫磺资源紧缺的现状，降低硫资源对外依存度，煅烧产品生石灰可以代替天然石灰石作为脱硫脱硝剂，减少了对石灰石的开采，保护了生态环境，因此，该工艺具有广阔的市场前景。
3)本公开针对石膏高温下与还原性物质反应同时生成CaO和CaS两种物质，CaS高温下与氧气反应生成CaSO4与CaO两种物质，利用还原煅烧炉、氧化煅烧炉、高温分离器、碳热还原技术、烟气制酸技术、SO2液化技术、硫磺回收装置以及各种换热器等，通过精确控制各反应条件，用难以处理的固废工业石膏制备生石灰同时副产含硫产品，生石灰可代替天然石灰石作为脱硫脱硝剂，硫磺、硫酸以及液态SO2作为重要的工业原料，均具有极高的市场价值。
4)经测试，本公开还原煅烧炉排出的还原性高浓度SO2烟气经过高温分离器分离与高温过滤器二级除尘后，由硫磺冷凝器冷凝回收硫磺。回收硫磺纯度达到99.7％以上，符合工业硫磺一等品标准。
附图说明
构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为实施例1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的系统图
其中：1.石膏储仓；2.预热干燥系统；3.还原煅烧炉；4.第一高温分离器；5.氧化煅烧炉；6.第二高温分离器；7.生石灰冷却器；8.生石灰储仓；9.碳热还原系统；10.硫磺回收系统；11.硫磺储罐；12.烟气净化系统；13.烟气制酸/SO2液化系统；14.硫酸/液态SO2储罐。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本公开所述的石膏，粒径60μm-3mm，含水率5％-20％，可以是湿法脱硫石膏、半干法脱硫灰、磷石膏、天然石膏等硫酸钙产品。
本公开所述的还原煅烧炉、氧化煅烧炉，可以为独立的两个反应器，也可以为同一反应器的不同位置，只要能够区分开氧化、还原的反应气氛即可，具体可以为移动床、回转窑、固定床、湍动床、鼓泡床、微流化床、喷动床等多种形式。。
本公开使用外热源，其燃料可以为煤炭、天然气、柴油、煤气等多种燃料形式的燃烧器。
针对现有技术中以石膏为原料制备的生石灰中包含硫化钙，大大降低了生石灰的品质，且现有技术中石膏制备生石灰的过程中无法联产多种硫产品的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，包括如下步骤：所述石膏先经还原煅烧再经氧化煅烧，所述还原煅烧与氧化煅烧均控制反应温度700-1200℃，气体空气系数为过量空气系数；所述还原煅烧过程分离得到的烟气中的二氧化硫经碳热还原后生成硫磺；所述氧化煅烧过程产生的烟气携带氧化煅烧物料返回还原煅烧过程循环煅烧，直至收集的固体物料质量分数达到生石灰产品要求。
优选的，氧化煅烧过程中，过量空气系数为0.5-1.2。
优选的，所述石膏先经过预热，再经还原煅烧，还原煅烧产生的烟气为石膏预热提供热量，烟气经还原预热后用于碳热还原制硫磺。
优选的，所述碳热还原过程生成单质硫蒸汽，单质硫蒸汽经回收后的乏气部分返回还原煅烧过程中利用，另一部分净化后排空。
优选的，生石灰达到要求后，从氧化煅烧过程中排出的气体利用烟气制酸技术生产硫酸或利用SO2液化技术生产液态SO2；
进一步优选的，回收完SO2的氧化性烟气进入烟气净化系统净化后排空。
优选的，所述还原炉产生的高浓度SO2烟气，SO2的体积分数为2-20％，CO的体积分数为4-24％，温度700℃-1200℃；
优选的，所述氧化炉产生的高浓度SO2烟气，SO2的体积分数为2-20％，O2的体积分数为4-16％，温度700℃-1200℃。
优选的，还原煅烧过程中的还原性烟气，温度为600℃-1100℃，主要成分CO、H2、CH4、C2H4、H2S。
优选的，所述碳热还原乏气，主要成分为N2、CO、CO2等一种或几种的组合。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种实现上述石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺系统，包括依次连接的预热干燥系统、还原煅烧炉、第一高温分离器、氧化煅烧炉、第二高温分离器、生石灰冷却器和生石灰储仓，第一高温分离器气相出口连接预热干燥系统气相入口，第二高温分离器出口之一连接还原煅烧炉入口；
还包括碳热还原系统，所述预热干燥系统气相出口连接碳热还原系统，所述碳热还原系统还与硫磺回收系统连接，硫磺回收系统中的气相出系统后至少分为两部分，其中一部分通入还原煅烧炉，另一部分通入烟气净化系统。
优选的，所述碳热还原系统中铺设活性炭材料。
优选的，所述活性碳材料，粒径60μm-3mm，可以为煤粉、活性焦、活性半焦、活性炭、炭化料、石墨、焦炭等多种类型的碳材料；
优选的，所有气相输送输送由引风机或送风机提供输送动力。
优选的，所述硫磺回收系统包括硫磺冷凝器。
优选的，所述预热干燥系统，可以为多级旋风分离器、管壳式换热器、板壳式换热器、板式换热器等多种形式的气固换热器；
优选的，固相通过给料机进料，具体可以为螺旋给料机、锁气给料机等多种给料形式。
优选的，所述高温分离器，可以为高温旋风分离器、高温轴流分离器等多种形式的分离器。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的系统，包括储存石膏的石膏储仓1，依次连接的预热干燥系统2、还原煅烧炉3、第一高温分离器4、氧化煅烧炉5、第二高温分离器6、生石灰冷却器7和生石灰储仓8，第一高温分离器4气相出口连接预热干燥系统2气相入口，第二高温分离器6出口之一连接还原煅烧炉入口。通常CaS在高温下与氧气的反应同样存在平行竞争反应，本实施例对氧化还原段的过量空气系数进行限定，在本公开的装置中，一部分CaS与氧气反应生成CaO和SO2
Figure BDA0002673832980000061
另一部分CaS与氧气反应生成CaSO4(CaS+2O2→CaSO4)。
还包括碳热还原系统9，所述碳热还原系统中铺设活性炭材料，所述活性碳材料，粒径60μm-3mm，可以为煤粉、活性焦、活性半焦、活性炭、炭化料、石墨、焦炭等多种类型的碳材料。所述碳热还原系统9用于还原SO2为S单质。
所述预热干燥系统2气相出口连接碳热还原系统9，所述碳热还原系统9还与硫磺回收系统10连接，硫磺回收系统10气相出系统后至少分成两部分，其中一部分通入还原煅烧炉3，另一部分通入烟气净化系统12。
实施例2
本实施例提供一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，所述工艺在实施例1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的系统中进行。
包括如下步骤：
石膏储存在石膏储仓1中，通过给料机精确控制给料量输送至石膏的预热干燥系统2进行预热、干燥，高温热源来自还原煅烧炉3排出的煅烧烟气；预热干燥后的石膏温度为600-1050℃，首先进入还原煅烧炉3，在还原煅烧炉3中控制反应温度700-1200℃以及控制还原性气体空气系数与过量空气系数，具体的，通过控制还原性气体与空气的混合比例，气体流量通过电动阀门精确控制。以获取高温、低还原势
Figure BDA0002673832980000071
的反应气氛，该反应条件使大部分CaSO4发生反应
Figure BDA0002673832980000072
少量CaSO4发生反应
Figure BDA0002673832980000073
还原煅烧炉3中产生高浓度SO2烟气携带煅烧物料进入高温分离器1，分离下来的固体物料进入氧化煅烧炉5继续煅烧。第一高温分离器4分离出的高浓度SO2烟气为还原性气氛，首先进入预热干燥系统2，利用烟气余热对石膏进行预热干燥。余热利用后的烟气进入碳热还原系统9，在500-1000℃温度范围内，活性碳材料催化作用下，烟气中的SO2会被还原性物质还原为单质硫蒸汽，单质硫蒸汽通过硫磺回收系统10回收得到硫磺储存在硫磺储罐11中，回收完硫磺的乏气一部分返回还原煅烧炉循环利用，一部分通过烟气净化系统后净化后排空。
进入到氧化煅烧段的物料，在700-1200℃温度范围内，过量空气系数0.5≤ɑ≤1.2的条件下，会同时发生
Figure BDA0002673832980000074
和CaS+2O2→CaSO4两个反应。氧化煅烧炉5产生的高浓度SO2烟气携带煅烧物料进入第二高温分离器6，分离下来的物料返回还原煅烧炉3循环煅烧，直至第二高温分离器6分离下来的固体物料质量分数达到生石灰产品要求。达到产品要求后的煅烧物料(主要成分是生石灰)从系统中排出，储存在生石灰储仓中。从第二高温分离器6分离出的高浓度SO2烟气为氧化性气氛，不再适合利用碳热还原技术回收SO2制备硫磺。该部分高浓度SO2烟气利用烟气制酸技术生产硫酸或利用SO2液化技术生产液态SO2。回收完SO2的氧化性烟气进入烟气净化系统13净化后排空。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (11)

1.一种石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，包括如下步骤：所述石膏先经还原煅烧再经氧化煅烧，所述还原煅烧与氧化煅烧均控制反应温度700-1200℃，气体空气系数为过量空气系数；所述还原煅烧过程分离得到的烟气中的二氧化硫经碳热还原后生成硫磺，所述氧化煅烧过程产生的烟气携带氧化煅烧物料返回还原煅烧过程循环煅烧，直至收集的固体物料质量分数达到生石灰产品要求；
氧化煅烧过程中，过量空气系数为0.5-1.2。
2.如权利要求1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，所述石膏先经过预热，再经还原煅烧，还原煅烧产生的烟气为石膏预热提供热量，烟气经还原预热后用于碳热还原制硫磺。
3.如权利要求1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，所述碳热还原过程生成单质硫蒸汽，单质硫蒸汽经回收后的乏气部分返回还原煅烧过程中利用，另一部分净化后排空。
4.如权利要求1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，
生石灰达到要求后，从氧化燃烧过程中排出的气体利用烟气制酸技术生产硫酸或利用SO2液化技术生产液态SO2。
5.如权利要求4所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，回收完SO2的氧化性烟气进入烟气净化系统净化后排空。
6.如权利要求1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，还原炉产生的高浓度SO2烟气，SO2的体积分数为2-10%，CO的体积分数为4-20%，温度700℃-1200℃。
7.如权利要求1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，氧化炉产生的高浓度SO2烟气，SO2的体积分数为2-10%，O2的体积分数为4-10%，温度700℃-1200℃。
8.如权利要求1所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺，其特征在于，还原煅烧过程中的还原性气体，温度为600℃-1100℃，主要成分CO、H2、CH4、C2H4、H2S。
9.一种实现权利要求1-8任一项石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺系统，其特征在于，包括依次连接的预热干燥系统、还原煅烧炉、第一高温分离器、氧化煅烧炉、第二高温分离器、生石灰冷却器和生石灰储仓，第一高温分离器气相出口连接预热干燥系统气相入口，第二高温分离器出口之一连接还原煅烧炉入口；
还包括碳热还原系统，所述预热干燥系统气相出口连接碳热还原系统，所述碳热还原系统还与硫磺回收系统连接，硫磺回收系统中的气相出系统后至少分为两部分，其中一部分通入还原煅烧炉，另一部分通入烟气净化系统。
10.如权利要求9所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺系统，其特征在于，所有气相输送由引风机或送风机提供输送动力。
11.如权利要求9所述的石膏还原氧化循环煅烧联产生石灰及硫的工艺系统，其特征在于，所述硫磺回收系统包括硫磺冷凝器。
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