CN111991273B

CN111991273B - 一种具有生发功效的乳液及其制备方法

Info

Publication number: CN111991273B
Application number: CN201910444654.6A
Authority: CN
Inventors: 李�昊; 李欣航; 杨盼盼; 薛绘; 韩丹; 吕旭阳; 蒋丽刚
Original assignee: Proya Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Proya Cosmetics Co Ltd
Priority date: 2019-05-27
Filing date: 2019-05-27
Publication date: 2022-01-14
Anticipated expiration: 2039-05-27
Also published as: CN111991273A

Abstract

本发明涉及一种具有生发功效的乳液及其制备方法，其特征在于：包含0.5‑10%质量分数的生发活性物，所述生发活性物由川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸按质量比2‑6：1：1：0.1‑0.5：0.1‑0.5组成。本发明具有稳定性好，透皮吸收率高，安全性佳，育发效果明显的特点。

Description

一种具有生发功效的乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种具有生发功效的乳液及其制备方法。

背景技术

科技的进步，经济的发展，加快了我们的生活节奏。日益加剧的竞争压力、环境污染、生活不规律、饮食习惯的改变等因素使脱发的比率不断攀升，因此育发产品一直具有巨大的需求和发展前景。脂溢性脱发为皮肤科常见病，雄激素分泌失调，皮脂分泌过多，引起毛囊堵塞，毛乳头供血不足，营养缺乏，代谢障碍，导致毛囊坏死，微生物感染会加速脱发进程。市售的育发产品中，非那雄胺、度他雄胺和依立雄胺等育发成分，会引起性欲减退、阳痿等生理性不良反应；米诺地尔类生发剂，刺激性高而且副作用大；侧柏、绿茶等植物提取物的具体作用成分和机理尚不清楚，效果不理想。

川芎油，富含藁本内酯和川芎嗪等，能扩张头部毛细血管，促进血液循环，增加头发营养，活化毛囊微循环和代谢，使头发有良好的柔顺性和韧性，还可以提高头发的抗拉强度和延伸性，亦能延缓白发生长，保持头发润滑光泽，易于梳理。

葡糖基芦丁，具有清除自由基、抗氧化，抗菌抑菌作用，能有效抑制毛囊微生物感染，缓解瘙痒，保护头皮微环境，同时具有护肝生发功效。

生育酚烟酸酯，具有清除自由基、抗菌抗病毒，抗氧化功效，防止油脂过氧化，还可改善毛细血管微循环，改善脑部血液循环，增加毛发供养，同时活化毛囊上皮细胞，促进细胞的增殖分化，重启毛发生长。

表棓儿茶酚棓酸葡糖苷和二葡糖基棓酸，分别为表棓儿茶酚棓酸和棓酸糖基化产品，具有抗氧化，抗菌抗病毒作用，同时控制雄激素的水平，通过抑制5α-还原酶的活性，抑制血清中的睾酮转化为二氢睾酮，激活毛乳头生长发育，提高毛囊的生长代谢，毛发从休止期重新进入生长期。

川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸复配使用，通过调节激素水平，改善油脂分泌，增加毛乳头血流量，改善毛囊循环代谢，促进毛囊上皮细胞的分化增值，抑制微生物侵害，全方位调控，治疗脂溢性脱发。然而，各成分溶解性差异大，川芎油、生育酚烟酸酯为油溶性成分，葡糖基芦丁、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸为水溶性成分，简单混合无法获得稳定的复合物，且直接使用时透皮吸收性差，导致活性成分利用率低，难以发挥生发功效。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种具有生发功效的乳液的制备方法，该乳液稳定性好，透皮吸收性佳，促进毛发生长效果优异，且温和不刺激，无副作用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种具有生发功效的乳液，其特征在于：包含0.5-10%质量分数的生发活性物，所述生发活性物由川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸按质量比2-6：1：1：0.1-0.5：0.1-0.5组成。

本发明还提供一种具有生发功效的乳液的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

A、按质量比2-6：1：1：0.1-0.5：0.1-0.5称取川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸，混合后作为生发活性物；

B、按以下质量比称取：0.5-10%步骤A所得生发活性物、5-30% PEG-8甘油异硬脂酸酯、5-30% PEG-7甘油椰油酸酯、1-3%鲸蜡硬脂醇、5-20%鲸蜡醇乙基己酸酯、5-20%多元醇和20-70%去离子水；

C、先将步骤B称取的所述生发活性物、PEG-8 甘油异硬脂酸酯、PEG-7 甘油椰油酸酯、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇乙基己酸酯混合均匀，加热至50-80℃，作为油相；将步骤B称取的所述多元醇、去离子水混合后加热至50-80℃，作为水相；

D、将步骤C所得水相缓慢滴加到步骤C所述油相中，边滴加边搅拌，滴加速度1-5ml/min，搅拌速度为200-800rpm，温度保持在50-80℃，得到双连续相微乳液；

E、将步骤D所得双连续相微乳液，以20000-25000rpm速度均质5-10分钟，再利用循环砂磨机研磨1小时，所述循环砂磨机选用1mm锆珠、装填量为容腔体积的60%，冷却至室温，得具有生发功效的乳液。本发明制备的具有生发功效的乳液使用偏光显微镜观察乳液粒子的大小和状态，能发现如图1所示的液晶结构。本发明所得具有生发功效的乳液为含液晶结构的双连续相乳液，平均粒径为50-100nm。

本发明所述川芎油, 英文NICI名称LIGUSTICUM CHUANXIONG OIL，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为01689，购于贵州苗药生物科技有限公司，藁本内酯含量不低于35%。

本发明所述葡糖基芦丁，英文NICI名称GLUCOSYLRUTIN，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为05113，纯度不小于98%。

本发明所述生育酚烟酸酯，英文NICI名称TOCOPHERYL NICOTINATE，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为06042，纯度不小于98%。

本发明所述表棓儿茶酚棓酸葡糖苷，英文NICI名称EPIGALLOCATECHIN GALLATYLGLUCOSIDE，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为01366，纯度不小于98%。

本发明所述二葡糖基棓酸，英文NICI名称DIGLUCOSYL GALLIC ACID，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为02169，纯度不小于98%。

本发明所述PEG-8 甘油异硬脂酸酯，英文INCI名称PEG-8 GLYCERYLISOSTEARATE，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为00793。

本发明所述PEG-7 甘油椰油酸酯，英文INCI名称PEG-7 GLYCERYL COCOATE，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为00759。

本发明所述鲸蜡硬脂醇，英文INCI名称CETEARYL ALCOHOL，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为03580。

本发明所述鲸蜡醇乙基己酸酯，英文INCI名称CETYL ETHYLHEXANOATE，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为03561。

本发明所述多元醇为甘油、丙二醇、丁二醇、二丙二醇中的一种或它们的混合物。

本发明基于脂溢性脱发的不同发病机理，采用川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸按特定比例进行组合，五种物质相互协同，促进毛发的生长。为克服五种物质混合后的不稳定性，透皮性差的问题，本发明将五种物质组成的生发活性物制备成双连续相液晶乳液，提高了组合物的稳定性，同时提高了其透皮吸收性，能够有效通过皮肤角质层屏障达到表皮层和真皮层。

本发明制备的具有生发功效的乳液既可单独使用，直接涂抹于头皮表面使用；也可作为生发活性添加剂，按所需比例添加到育发精华、洗发水、护发素、育发啫喱等多种产品中进行使用。本发明的具有生发功效的双连续相液晶乳液可以调节激素平衡，抑制皮脂分泌，改善自由基对毛乳头的损伤，促进毛乳头微循环和供养，激活毛囊上皮细胞增殖分化，唤醒休止期毛发进入生长期，抗菌抗病毒，抑制毛囊微生物感染，改善头皮瘙痒，功效显著。

通过本方法制备的具有育发组功效的乳液，经过3500 rpm，30 min的离心测试后可保持稳定不分层；-10℃，5℃、25℃、40℃、45℃、50℃环境下保存三个月不分层，外观颜色无明显变化，无颗粒析出，稳定性良好。稳定性测试后进行液晶粒径测试，结果显示，液晶粒径仍保持在50-100 nm之间，说明本发明制备的双连续相液晶乳液稳定性好。

以下为本发明所述具有生发功效的乳液渗透性实验。

称取实施例1中相同含量的各成分，搅拌分散均匀，配置非双连续相混合液作为样品1；选取实施例1制备的具有生发功效的乳液为样品2(样品1和样品2中生发活性物配比相同)，采用Franz扩散池法，以小鼠腹部皮肤作为渗透皮肤，分别将上述样品1和样品2等量均匀加入Franz池内，每个样品平行6个扩散池，12小时后取样（以二葡糖基棓酸的含量作为为测试指标），分别计算样品1和2在皮肤各层的质量分数，列于表1。

表1透皮测试结果

由表1可知，样品2为本发明所制备的具有生发功效的乳液，透皮性好，能够有效地通过皮肤角质层屏障，提高透皮吸收性；样品1所制备的具有生发功效的非双连续相混合液，活性成分大部分被皮肤截留，无法有效吸收，透皮吸收性低。

以下为本发明所述具有生发功效的乳液生发功效实验。

选择100名年龄在30-50岁之间的有轻、中度脱发的男性志愿者，将其分成10组进行平行测试，每组10人。平行测试的1-9组样品，均采用步骤所述双连续相液晶乳液的制备方法制备，样品组10采用与样品组9相同的成分配比，搅拌分散均匀，配制成非双连续相的混合液，作为对照组。各组所用活性成分的组成及质量比如表2所示。

表2、各组所用乳液中活性成分的组成及质量比

样品组1为含质量分数5%川芎油1种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组2为含质量分数5%葡糖基芦丁1种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组3为含质量分数5%生育酚烟酸酯1种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组4为含质量分数5%表棓儿茶酚棓酸葡糖苷1种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组5为含质量分数5%二葡糖基棓酸1种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组6为含质量分数4%川芎油、1%葡糖基芦丁2种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组7为含质量分数3.2%川芎油、0.9%葡糖基芦丁、0.9%生育酚烟酸酯3种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组8为含质量分数3%川芎油、0.8%葡糖基芦丁、0.8%生育酚烟酸酯、0.4%表棓儿茶酚棓酸葡糖苷4种活性物的双连续相液晶乳液；

样品组9为含质量分数2.8%川芎油、0.8%葡糖基芦丁、0.8%生育酚烟酸酯、0.3%表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、0.3%二葡糖基棓酸5种活性物的双连续相液晶乳液。

样品组10为含质量分数2.8%川芎油、0.8%葡糖基芦丁、0.8%生育酚烟酸酯、0.3%表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、0.3%二葡糖基棓酸5种活性物的非双连续相混合液。

样品测试期内，选取测试者头顶头皮为测试部位，每天使用具有生发功效的样品，早晚各一次，使用1、3、6个月各随访一次，共计3次，使用期间不得使用其他同类型的产品。测试期间，使用者均未发生因使用测试样品而皮肤过敏、瘙痒现象。由同一人采用CBS-608高级头发密度分析仪测定目标部位的终毛根数量，并计算终毛根的密度。来评价不同样品在不同使用时间后的育发效果，结果如表3所示。

表3头皮部终毛根密度测试数据

由表3可知，本发明制备的特定比例的生发活性物具有协同增效的作用，样品组9，连续使用3月，毛根密度较使用前提高13.93%，效果优于各组分单独使用或某几种成分以其他比例搭配使用。此外，由样品组9和样品组10比较可知，样品组9具有生发功效的双连续相液晶乳液比样品组10非双连续相的混合液，育发效果好。

本发明制备的具有生发功效的乳液系双连续相液晶乳液，可使两种互不相溶的液体在双亲型物质存在下，形成的一种热力学稳定体系。该乳液对亲水和疏水的活性物质均有负载能力，且稳定性好。双连续相液晶乳液，通过预配制成双连续相微乳液后，然后通过告诉均质，循环砂磨机研磨，形成含液晶结构的双连续乳液，粒径可达到50-100nm，稳定性好，能增加透皮吸收率，提高育发活性物的吸收利用率。

综上所述，本发明具有稳定性好，透皮吸收率高，安全性佳，育发效果明显的特点。

附图说明

图1为本发明实施例1所述具有生发功效的乳液的偏光显微镜图。

具体实施方式

以下对本发明实施案例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但发明的保护范围并不限于此。

实施例1：一种具有生发功效的双连续相液晶乳液的制备方法，采用以下步骤：

步骤1：按质量比3：1：1：0.5：0.5称取川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸，混合后作为生发活性物；

步骤2：按以下质量比称取：5%步骤1所得生发活性物、30% PEG-8 甘油异硬脂酸酯、5%PEG-7 甘油椰油酸酯、1%鲸蜡硬脂醇、20%鲸蜡醇乙基己酸酯、8%丁二醇、5%双丙甘醇、26%去离子水；

步骤3：将步骤2所述生发活性物、PEG-8 甘油异硬脂酸酯、PEG-7 甘油椰油酸酯、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇乙基己酸酯混合均匀，加热至60℃，作为初始油相；将丁二醇、双丙甘醇、去离子水混合均匀，加热至60℃，作为初始水相；

步骤4、将步骤3所得初始水相缓慢滴加到步骤3所述初始油相中，边滴加边搅拌，滴加速度5ml/min，搅拌速度为500rpm，温度保持在60℃，得到双连续相微乳液；

步骤5：将步骤4所得双连续相微乳液，以20000rpm速度均质10分钟，再利用循环砂磨机研磨1小时，所述循环砂磨机选用1mm锆珠、装填量为容腔体积的60%，冷却到室温，得到一种含液晶结构的双连续相乳液，平均粒径为90nm。

实施例2：

一种具有生发功效的双连续相液晶乳液的制备方法，采用以下步骤：

步骤1：按质量比2：1：1：0.3：0.3称取川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸，混合后作为生发活性物；

步骤2：按以下质量比称取：10%步骤1所得生发活性物、20% PEG-8 甘油异硬脂酸酯、20%PEG-7 甘油椰油酸酯、2%鲸蜡硬脂醇、18%鲸蜡醇乙基己酸酯、3%丁二醇、6%甘油、21%去离子水；

步骤3：将步骤2所述生发活性物、PEG-8 甘油异硬脂酸酯、PEG-7 甘油椰油酸酯、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇乙基己酸酯混合均匀，加热至70℃，作为初始油相；将丁二醇、甘油、去离子水混合均匀，加热至70℃，作为初始水相；

步骤4、将步骤3所得初始水相缓慢滴加到步骤3所述初始油相中，边滴加边搅拌，滴加速度1ml/min，搅拌速度为600rpm，温度保持在70℃，得到双连续相微乳液；

步骤5：将步骤4所得双连续相微乳液，以25000rpm速度均质10分钟，再利用循环砂磨机研磨1小时，所述循环砂磨机选用1mm锆珠、装填量为容腔体积的60%，冷却到室温，得到一种含液晶结构的双连续相乳液，平均粒径为50nm。

实施例3：

步骤1：按质量比6：1：1：0.5：0.5称取川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸，混合后作为生发活性物；

步骤2：按以下质量比称取：10%步骤1所得生发活性物、5% PEG-8 甘油异硬脂酸酯、30%PEG-7 甘油椰油酸酯、1%鲸蜡硬脂醇、15%鲸蜡醇乙基己酸酯、5%二丙二醇、4%丙二醇、30%去离子水；

步骤3：将步骤2所述生发活性物、PEG-8 甘油异硬脂酸酯、PEG-7 甘油椰油酸酯、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇乙基己酸酯混合均匀，加热至72℃，作为初始油相；将二丙二醇、丙二醇、去离子水混合均匀，加热至72℃，作为初始水相；

步骤4、将步骤3所得初始水相缓慢滴加到步骤3所述初始油相中，边滴加边搅拌，滴加速度2ml/min，搅拌速度为300rpm，温度保持在72℃，得到双连续相微乳液；

步骤5：将步骤4所得双连续相微乳液，以25000rpm速度均质5分钟，再利用循环砂磨机研磨1小时，所述循环砂磨机选用1mm锆珠、装填量为容腔体积的60%，冷却到室温，得到一种含液晶结构的双连续相乳液，平均粒径为75nm。

实施例4：

步骤1：按质量比2：1：1：0.1：0.1称取川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸，混合后作为生发活性物；

步骤2：按以下质量比称取：8%步骤1所得生发活性物、15% PEG-8 甘油异硬脂酸酯、15%PEG-7 甘油椰油酸酯、1%鲸蜡硬脂醇、20%鲸蜡醇乙基己酸酯、5%丙二醇、5%丁二醇、39%去离子水；

步骤3：将步骤2所述生发活性物、PEG-8 甘油异硬脂酸酯、PEG-7 甘油椰油酸酯、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇乙基己酸酯混合均匀，加热至70℃，作为初始油相；将丙二醇、丁二醇、去离子水混合均匀，加热至70℃，作为初始水相；

步骤4、将步骤3所得初始水相缓慢滴加到步骤3所述初始油相中，边滴加边搅拌，滴加速度5ml/min，搅拌速度为400rpm，温度保持在70℃，得到双连续相微乳液；

步骤5：将步骤4所得双连续相微乳液，以21000rpm速度均质5分钟，再利用循环砂磨机研磨1小时，所述循环砂磨机选用1mm锆珠、装填量为容腔体积的60%，冷却到室温，得到一种含液晶结构的双连续相乳液，平均粒径为100nm。

实施例5：

步骤1：按质量比4：1：1：0.4：0.4称取川芎油、葡糖基芦丁、生育酚烟酸酯、表棓儿茶酚棓酸葡糖苷、二葡糖基棓酸，混合后作为生发活性物；

步骤2：按以下质量比称取：6%步骤1所得生发活性物、20% PEG-8 甘油异硬脂酸酯、15%PEG-7 甘油椰油酸酯、3%鲸蜡硬脂醇、16%鲸蜡醇乙基己酸酯、8%丙二醇、5%甘油、27%去离子水；

步骤3：将步骤2所述生发活性物、PEG-8 甘油异硬脂酸酯、PEG-7 甘油椰油酸酯、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇乙基己酸酯混合均匀，加热至68℃，作为初始油相；将丙二醇、甘油、去离子水混合均匀，加热至68℃，作为初始水相；

步骤4、将步骤3所得初始水相缓慢滴加到步骤3所述初始油相中，边滴加边搅拌，滴加速度2ml/min，搅拌速度为700rpm，温度保持在68℃，得到双连续相微乳液；

步骤5：将步骤4所得双连续相微乳液，以23000rpm速度均质8分钟，再利用循环砂磨机研磨1小时，所述循环砂磨机选用1mm锆珠、装填量为容腔体积的60%，冷却到室温，得到一种含液晶结构的双连续相乳液，平均粒径为72nm。

Claims

1.一种具有生发功效的乳液的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

E、将步骤D所得双连续相微乳液，以20000-25000rpm速度均质5-10分钟，再利用循环砂磨机研磨1小时，所述循环砂磨机选用1mm锆珠、装填量为容腔体积的60%，冷却至室温，得具有生发功效的乳液。