CN108324610A - 一种生发组合物及其pic油包水纳米乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法，其特征在于：生发组合物由番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因、海州骨碎补提取物按质量比1‑3：2：2：1‑2：0.01‑0.1：0.05：0.4：0.05混合而成。本发明具有有生发效果优异，温和不刺激的有益效果。

Description

一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品制备技术领域，特别涉及一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法。
背景技术
随着社会的不断进步，竞争压力日益加剧，同时饮食习惯的改变、空气和水质的污染等因素都促使脱发的比率逐年上升，脱发人群也从原有的老年人和男性逐步扩大到年轻人和女性，因此生发产品是目前研究的热点，具有巨大的市场需求和发展潜力。
脱发可分为斑秃、脂溢性脱发、老年性脱发、慢性休止期脱发等多种类型。脱发的原因包括雄激素诱导、毛母细胞受损、毛囊堵塞、毛囊营养断流等。因此，只有针对脱发产生的原因，综合考虑通过调整激素平衡、促进微循环和代谢、供给营养和能量、保护头皮环境等途径，才能全方位地治疗脱发。
目前市场上生发产品琳琅满目、种类繁多，主要可分为两大类，一类是化学制剂的生发剂，如米诺地尔，该类生发剂存在很大的副作用和刺激性，易使消费者产生依赖性；另一类是传统中药水提物的生发剂，如侧柏叶提取物，但机理不明确，针对性不强，水溶性生发成分遇头皮阻隔，无法穿透头皮油脂层进入毛囊，从而导致生发活性成分生物利用度低，较难发挥生发功效。
PIC是英文phase inversion composition的缩写，是低能乳化法中一种重要的方法，在固定温度下利用各组分比例的改变使体系发生相反转。利用PIC乳化技术可得到颗粒分散均一、粒径在20-200nm的纳米乳液，不仅稳定性高，具有蓝光的独特外观，而且能促进活性物有效传递，提高活性成分的生物利用度。
本发明提供一种生发组合物，针对脱发产生的多种原因，通过多途径全方位地促进头发生长，治疗脱发。同时提供一种能促进生发组合物有效传递的油包水纳米乳液的制备方法，该制备方法低能易操作，制得的乳液具有均匀的纳米级粒径、长期稳定性、温和不刺激、独特的蓝光外观和良好的生发功效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法，该生发组合物具有生发效果优异，温和不刺激的特点，所得生发组合物PIC油包水纳米乳液具有稳定性好、透皮吸收性好、生发效果优异的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种生发组合物，其特征在于：由番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因、海州骨碎补提取物按质量比1-3：2：2：1-2：0.01-0.1：0.05：0.4：0.05混合而成。
一种生发组合物PIC油包水纳米乳液的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：
A、按质量比1-3：2：2：1-2：0.01-0.1：0.05：0.4：0.05称取番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物，混合后作为生发组合物；
B、按以下质量比称取生发组合物0.5-10%、聚甘油-5月桂酸酯0.5-3%、聚甘油-5三油酸酯5-10%、苯氧乙醇0.2-0.7%、去离子水10-30%、白油余量；
C、将所述白油、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-5三油酸酯和苯氧乙醇混合均匀，加热至50-80℃，作为初始油相；将生发组合物和去离子水搅拌均匀，加热至50-80℃，作为初始水相；
D、将步骤C所得初始油相缓慢滴加到所述初始水相，同时进行搅拌，滴加速度为1-10mL/min，搅拌速度为300-1000rpm/min，温度维持在50-80℃，随着初始油相的不断增多，乳液体系发生相反转，由开始的水包油型转变为稳定的油包水型，即生发组合物PIC油包水纳米乳液。所得生发组合物PIC油包水纳米乳液，具有显著的蓝光外观，其中乳化颗粒的平均粒径在20-100nm。
所述番石榴叶提取物（PSIDIUM GUAJAVA LEAF EXTRACT），在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为02288，市售产品有日本FUJI SANGYO公司，商品名FUJIBANJIRO LEAF EXTRACT。番榴叶提取物富含多酚和黄酮，作用原理是抗雄激素，促进毛囊、毛乳头细胞生长，从而达到生发的功效。
所述桑根提取物（MORUS ALBA ROOT EXTRACT），在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为05848，市售产品有日本FUJI SANGYO公司，商品名FUJI MULBERRYROOT EXTRACT。桑根提取物富含生育酚，作用原理是恢复头发生长循环，改善细化头发，从而达到生发的功效。
所述水解羽扇豆蛋白（HYDROLYZED LUPINE PROTEIN），在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为06385，市售产品有法国SILAB公司，商品名ANAGELINE。水解羽扇豆蛋白从甜白羽扇豆中提取，富含谷氨酰胺的肽类、微量元素和维他命，作用原理是通过调节激素平衡、恢复微循环和刺激细胞新陈代谢来控制头发的生长周期，从而延缓头发受损，并促进头发再生长。
所述甘蔗提取物（SACCHARUM OFFICINARUM (SUGAR CANE) EXTRACT），在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为02500，市售产品有The Product Makers(Australia) Pty Ltd，商品名TPMC29882 Officinol。甘蔗提取物富含甘蔗多酚，通过收敛控油、抑菌和抗氧化改善头皮环境，从而达到生发功效。
所述酵母提取物（YEAST EXTRACT），在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为03469，市售产品有法国SILAB公司，商品名HAIRGENYL。酵母提取物富含多肽，通过作用于调控头发生长的三个生物机制：线粒体动态变化、信号分子的表达和表观遗传学成分，达到活化真皮乳突、刺激毛囊生长和发育的效果，从而增加头发密度并限制脱发激活再生。
所述维生素H（BIOTIN），又称生物素、辅酶R，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为06024。维生素H不仅对头发结构核心成分角质蛋白的构建起到重要的作用，而且通过对头皮和毛囊供给营养，从而促使新发快速长出，发挥生发作用。
所述咖啡因（CAFFEINE），在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为04077。咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，既可抑制5α还原酶，阻止转化成双氢睾酮，刺激毛囊代谢，又给头皮细胞及毛囊细胞补充更多的能量，继而发挥生发作用。
所述海州骨碎补提取物（DAVALLIA MARIESII EXTRACT），在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为02747。骨碎补作用机理是温补肾阳，激发生机，从根本上巩固和提高生发疗效。
所述的聚甘油-5月桂酸酯，英文INCI名称POLYGLYCERYL-5 LAURATE，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为03859，市售产品有日本TAIYO KAGAKU公司，商品名SUNSOFT A-121E-C，HLB值10.9。
所述的聚甘油-5三油酸酯，英文INCI名称POLYGLYCERYL-5 TRIOLEATE，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为03855，市售产品有日本TAIYO KAGAKU公司，商品名SUNSOFT A-173E-C，HLB值7.1。
所述苯氧乙醇，英文INCI名称PHENOXYETHANOL，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为01294。
所述白油，英文INCI名称MINERAL OIL，在中国《已使用化妆品原料名称目录（2015版）》中序号为04183，市售产品有美国SONNEBORN公司，商品名26#白油 ERVOL WHITEMINERAL OIL。
通过本发明方法制备的生发组合物PIC油包水纳米乳液经过10000rpm，30min的离心测试后可保持稳定不分层；-10oC、45℃环境下保存三个月不分层、基本不变色，未有析出，稳定性良好。经过稳定性之后，测试平均粒径仍然保持在20-100nm的范围内，说明本发明制备的生发组合物PIC油包水纳米乳液稳定。
本发明的有益效果：1）生发组合物的PIC油包水纳米乳液可有效提高生发组合物的渗透性，从而更好地发挥生发的功效，其乳化颗粒粒径在20-100nm，长期物理稳定性好，温和不刺激；2）生发组合物具有协同增效的作用，针对脱发产生的多种原因，通过多途径全方位地促进头发生长。
所得生发组合物PIC油包水纳米乳液既可单独使用，又可作为生发活性添加剂，按需要方便地直接添加到各剂型发用产品的配方中，如洗发水、护发素、护肤精华等等，其稳定性高、使用方便、功效显著。
以下为本发明对提高生发组合物渗透性的实验说明：
采用Franz扩散池进行透皮实验，采用人造皮肤，对比直接涂布含10%生发组合物的PIC油包水纳米乳液、含10%生发组合物的水溶液后皮肤敞开（生发组合物配比相同），8h后皮肤各层面咖啡因（以组合物中咖啡因的含量作为测试指标）分布质量分数列于表1。由表中数据可知，含生发组合物的PIC油包水纳米乳液能够以其超小的体积有效通过皮肤角质层屏障达到表皮层及真皮层，促使生发组合物更好地发挥生发功效。
表1 皮肤各层面咖啡因分布
以下为本发明生发功效实验的说明：按照自愿原则选取80名年龄在40-50岁之间，有轻度或中度脱发的男性志愿者，分为16组进行平行测试。平行测试样品1-15均采用实施例1PIC油包水纳米乳液的制备方法制备，样品16为与样品15成分相同的水溶液。要求受试者每天使用，早晚各使用一次，使用3、6、9个月各随访一次，共计3次，随访为日间同一时间，试验期间不得使用其他相同类型产品。随访期间，使用者均未发生因使用测试样品而皮肤过敏、产生红斑、发痒等现象。采用DermDOC HR拍摄志愿者使用不同测试样品不同时间后头发状态来评价其生发功效，结果见表2。表2中数据表明：本发明中8种活性物组合使用的生发效果均优于单独或部分组合使用，相同配比、组成生发组合物的PIC油包水纳米乳液生发效果较其水溶液提升显著，说明本发明所采用的番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物具有协同增效的作用，随着使用周期的增加，生发功效继续增强。
表2 生发功效评价
样品1为含质量分数10%番石榴叶提取物1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品2为含质量分数10%桑根提取物1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品3为含质量分数10%水解羽扇豆蛋白1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品4为含质量分数10%甘蔗提取物1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品5为含质量分数10%酵母提取物1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品6为含质量分数10%维生素H 1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品7为含质量分数10%咖啡因1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品8为含质量分数10%海州骨碎补提取物1种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品9为含质量分数3.3%番石榴叶提取物、6.7%桑根提取物2种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品10为含质量分数2%番石榴叶提取物、4%桑根提取物、4%水解羽扇豆蛋白3种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品11为含质量分数1.7%番石榴叶提取物、3.3%桑根提取物、3.3%水解羽扇豆蛋白、1.7%甘蔗提取物4种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品12为含质量分数1.75%番石榴叶提取物、3.2%桑根提取物、3.2%水解羽扇豆蛋白、1.75%甘蔗提取物、0.1%酵母提取物5种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品13为含质量分数1.7%番石榴叶提取物、3.2%桑根提取物、3.2%水解羽扇豆蛋白、1.75%甘蔗提取物、0.1%酵母提取物、0.05%维生素H 6种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品14为含质量分数1.55%番石榴叶提取物、3%桑根提取物、3%水解羽扇豆蛋白、1.55%甘蔗提取物、0.2%酵母提取物、0.1%维生素H、0.6%咖啡因7种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品15为含质量分数1.5%番石榴叶提取物、3%桑根提取物、3%水解羽扇豆蛋白、1.5%甘蔗提取物、0.15%酵母提取物、0.08%维生素H、0.6%咖啡因、0.17%海州骨碎补提取物8种活性物的PIC油包水纳米乳液；
样品16为含质量分数1.5%番石榴叶提取物、3%桑根提取物、3%水解羽扇豆蛋白、1.5%甘蔗提取物、0.15%酵母提取物、0.08%维生素H、0.6%咖啡因、0.17%海州骨碎补提取物8种活性物的水溶液。
综上所述，本发明的生发组合物具有协同增效的作用，显著促进毛发生长。此外，本发明制备的生发组合物PIC油包水纳米乳液具有透皮吸收效果好、生发效果优异，乳液稳定性好，温和不刺激的有益效果。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法，采用以下步骤：
A、按质量比1：2：2：1：0.1：0.05：0.4：0.05称取番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物，混合后作为生发组合物；
B、按以下质量比称取物料：生发组合物10%、聚甘油-5月桂酸酯2%、聚甘油-5三油酸酯9%、苯氧乙醇0.5%、去离子水15%、白油余量；
C、将所述白油、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-5三油酸酯和苯氧乙醇混合均匀，加热至70℃，作为初始油相，将生发组合物和去离子水搅拌均匀，加热至70℃，作为初始水相；
D、将步骤C所得初始油相缓慢滴加到所述初始水相，同时进行搅拌，滴加速度为3mL/min，搅拌速度为500rpm/min，温度维持在70℃，随着初始油相的不断增多，乳液体系发生相反转，由开始的水包油型转变为稳定的油包水型，即生发组合物PIC油包水纳米乳液。
该生发组合物PIC油包水纳米乳液，具有显著的蓝光外观，其乳化颗粒的平均粒径在60nm，经过10000rpm，30min的离心测试后可保持稳定不分层。
实施例2：一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法，采用以下步骤：
A、按质量比1：2：2：2：0.01：0.05：0.4：0.05称取番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物，混合后作为生发组合物；
B、按以下质量比称取物料：生发组合物8%、聚甘油-5月桂酸酯1.5%、聚甘油-5三油酸酯8.5%、苯氧乙醇0.6%、去离子水15%、白油余量；
C、将所述白油、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-5三油酸酯和苯氧乙醇混合均匀，加热至80℃，作为初始油相，将生发组合物和去离子水搅拌均匀，加热至80℃，作为初始水相；
D、将步骤C所得初始油相缓慢滴加到所述初始水相，同时进行搅拌，滴加速度为5mL/min，搅拌速度为600rpm/min，温度维持在80℃，随着初始油相的不断增多，乳液体系发生相反转，由开始的水包油型转变为稳定的油包水型，即生发组合物PIC油包水纳米乳液。
该生发组合物PIC油包水纳米乳液，具有显著的蓝光外观，其乳化颗粒的平均粒径在50nm，经过10000rpm，30min的离心测试后可保持稳定不分层。
实施例3：一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法，采用以下步骤：
A、按质量比3：2：2：2：0.1：0.05：0.4：0.05称取番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物，混合后作为生发组合物；
B、按以下质量比称取物料：生发组合物6%、聚甘油-5月桂酸酯2%、聚甘油-5三油酸酯10%、苯氧乙醇0.7%、去离子水15%、白油余量；
C、将所述白油、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-5三油酸酯和苯氧乙醇混合均匀，加热至75℃，作为初始油相，将生发组合物和去离子水搅拌均匀，加热至75℃，作为初始水相；
D、将步骤C所得初始油相缓慢滴加到所述初始水相，同时进行搅拌，滴加速度为2mL/min，搅拌速度为400rpm/min，温度维持在75℃，随着初始油相的不断增多，乳液体系发生相反转，由开始的水包油型转变为稳定的油包水型，即生发组合物PIC油包水纳米乳液。
该生发组合物PIC油包水纳米乳液，具有显著的蓝光外观，其乳化颗粒的平均粒径在75nm，经过10000rpm，30min的离心测试后可保持稳定不分层。
实施例4：一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法，采用以下步骤：
A、按质量比1：2：2：1：0.03：0.05：0.4：0.05称取番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物，混合后作为生发组合物；
B、按以下质量比称取物料：生发组合物5%、聚甘油-5月桂酸酯1.5%、聚甘油-5三油酸酯8.5%、苯氧乙醇0.5%、去离子水20%、白油余量；
C、将所述白油、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-5三油酸酯和苯氧乙醇混合均匀，加热至70℃，作为初始油相，将生发组合物和去离子水搅拌均匀，加热至70℃，作为初始水相；
D、将步骤C所得初始油相缓慢滴加到所述初始水相，同时进行搅拌，滴加速度为5mL/min，搅拌速度为500rpm/min，温度维持在70℃，随着初始油相的不断增多，乳液体系发生相反转，由开始的水包油型转变为稳定的油包水型，即生发组合物PIC油包水纳米乳液。
该生发组合物PIC油包水纳米乳液，具有显著的蓝光外观，其乳化颗粒的平均粒径在65nm，经过10000rpm，30min的离心测试后可保持稳定不分层。
实施例5：一种生发组合物及其PIC油包水纳米乳液的制备方法，采用以下步骤：
A、按质量比1：2：2：2：0.1：0.05：0.4：0.05称取番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物，混合后作为生发组合物；
B、按以下质量比称取物料：生发组合物7%、聚甘油-5月桂酸酯1.3%、聚甘油-5三油酸酯8.4%、苯氧乙醇0.6%、去离子水18%、白油余量；
C、将所述白油、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-5三油酸酯和苯氧乙醇混合均匀，加热至80℃，作为初始油相，将生发组合物和去离子水搅拌均匀，加热至80℃，作为初始水相；
D、将步骤C所得初始油相缓慢滴加到所述初始水相，同时进行搅拌，滴加速度为8mL/min，搅拌速度为800rpm/min，温度维持在80℃，随着初始油相的不断增多，乳液体系发生相反转，由开始的水包油型转变为稳定的油包水型，即生发组合物PIC油包水纳米乳液。
该生发组合物PIC油包水纳米乳液，具有显著的蓝光外观，其乳化颗粒的平均粒径在55nm，经过10000rpm，30min的离心测试后可保持稳定不分层。
本发明所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种生发组合物，其特征在于：由番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因、海州骨碎补提取物按质量比1-3：2：2：1-2：0.01-0.1：0.05：0.4：0.05混合而成。
2.生发组合物PIC油包水纳米乳液的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：
A、按质量比1-3：2：2：1-2：0.01-0.1：0.05：0.4：0.05称取番石榴叶提取物、桑根提取物、水解羽扇豆蛋白、甘蔗提取物、酵母提取物、维生素H、咖啡因和海州骨碎补提取物，混合后作为生发组合物；
B、按以下质量比称取生发组合物0.5-10%、聚甘油-5月桂酸酯0.5-3%、聚甘油-5三油酸酯5-10%、苯氧乙醇0.2-0.7%、去离子水10-30%、白油余量；
C、将所述白油、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-5三油酸酯和苯氧乙醇混合均匀，加热至50-80℃，作为初始油相；将生发组合物和去离子水搅拌均匀，加热至50-80℃，作为初始水相；
D、将步骤C所得初始油相缓慢滴加到所述初始水相，同时进行搅拌，滴加速度为1-10mL/min，搅拌速度为300-1000rpm/min，温度维持在50-80℃，随着初始油相的不断增多，乳液体系发生相反转，由开始的水包油型转变为稳定的油包水型，即生发组合物PIC油包水纳米乳液。
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