CN111987360B - 一种基于锂离子电池电解液添加剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及一种基于锂离子电池的电解液添加剂及其应用,属于电化学技术领域。
背景技术
锂离子电池是一种具有高电压、高比能量、功率密度大、环境友好等优点的二次电池,因此锂离子电池被广泛应用于便携设备,如移动电话,手提电脑等,也用作电动汽车的动力来源,同时在储能基站方面也有着光明的应用前景。
电解液在锂离子电池中起着运输离子的作用,目前锂离子电池系统主要采用有机液体电解液,其成分为碳酸酯溶剂、锂盐以及添加剂。然而有机电解液易燃、易挥发的性质导致的安全性问题,阻碍了其在锂离子电池中的进一步发展,因此,开发具有阻燃性的锂离子电池电解液成为锂离子电池研发中的热点。
大量实验数据表明电极与电解液界面反应、电解液在高电压下的氧化分解均会对电池的电化学性能以及安全性能造成不良影响,限制锂离子电池的发展,为了解决这一问题,需要寻找合适的电解液添加剂,从经济效益考虑,发展合适的电解液添加剂来提高电极与电解液界面的稳定性也是锂离子电池的热门的研究方向。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供一种基于锂离子电池的电解液添加剂及其应用,所述的电解液添加剂具有阻燃或不燃效果,属于正极保护类的添加剂,与现有锂离子电池体系相比,该电解液添加剂的加入可使锂离子电池的安全性能得到明显提升,同时循环过程中促使CEI膜形成,保护正极材料,减缓结构破坏,对锂离子电池的充放电循环性能有明显改善。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种基于锂离子电池的电解液添加剂,所述的电解液添加剂结构通式如下式一所示:
其中,R选自如下结构基团中的一种:
其中*为链接位点。
进一步的,所述的电解液添加剂为如下结构式的任意一个:
本发明还公开了所述的基于锂离子电池的电解液添加剂的应用:在锂离子电池非水电解液中,至少含有一种权利要求1或2所述的基于锂离子电池的电解液添加剂。
进一步的,所述锂离子电池非水电解液包括锂盐、溶剂和所述的基于锂离子电池的电解液添加剂,所述的基于锂离子电池的电解液添加剂用量为锂离子电池非水电解液的总重量的0.1%~10%。
进一步的,所述的锂盐选用LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiBOB、LiFSI、 LiODFB或LiTFSI中的一种或几种,所述锂盐的浓度为0.5~2.5M。
进一步的,所述溶剂选用碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、氟代碳酸亚乙酯、1,4-丁内酯以及γ-丁内酯中的至少一种。
本发明的有益效果是:所述的基于锂离子电池的电解液添加剂具有阻燃或不燃效果,与现有锂离子电池体系相比,该电解液添加剂的加入可使锂离子电池的安全性能得到明显提升,同时循环过程中促使CEI膜形成,通过形成正极电解质界面层来改善正极材料缺陷,保护正极材料,减缓结构破坏,对锂离子电池的充放电循环性能有明显改善。
附图说明
图1为本发明提供的锂离子电池的电解液添加剂含量2%的电池与未添加阻燃添加剂的电池及添加商品化阻燃添加剂含量2%的电池的循环比容量图;
图2为本发明提供的锂离子电池的电解液添加剂含量2%的电池透射电子显微镜照片(TEM)。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。
本发明实施例中涉及的物质如下:
添加剂:
锂盐:LiPF6。
溶剂:碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)。
正极:镍钴锰酸锂(NCM三元)。
负极:石墨。
锂离子电池隔膜:聚丙烯微孔膜(PP)。
针对电池性能,作以下实施例和比较例实验,对比分析锂离子电池电解液添加剂对电池循环性能和安全性能的影响:
实施例1电池1的制备
(1)正极片的制备
将镍钴锰酸锂(LiNixCoyMnzO2,x:y:z=8:1:1)正极活性物质、导电剂(乙炔黑)、粘结剂(聚偏氟乙烯)按质量比为8:1:1搅拌混合,加入适量N-甲基吡咯烷酮 (NMP),在真空搅拌机作用下搅拌成均一浆料。然后将得到的浆料在无尘室内均匀涂覆在15μm铝箔上。放入60℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥2小时,将电极片用压片机冷压分切,得到正极片。在120℃的真空烘箱中干燥24小时,并置于氩气气氛下的手套箱中。称量并计算活性物质质量。
(2)负极片的制备
将石墨、导电剂(乙炔黑)、粘结剂(LA133)按质量比为8:1:1搅拌混合,在真空搅拌机作用下搅拌成均一浆料,然后将得到的浆料在无尘室内涂布在10μm铜箔上。放入60℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥2小时,然后冷压分切,得到负极片。在 120℃的真空烘箱中干燥24小时,并置于氩气气氛下的手套箱中。称量并计算活性物质的质量。
(3)电解液的制备
在水、氧含量均<1ppm的氩气气氛的手套箱中,将EC、DMC和DEC混合均匀形成有机溶剂,然后将充分干燥的锂盐LiPF6溶于上述溶剂中,然后在其中加入质量比为 0.1%的本发明提供的锂离子电池电解液添加剂FR-04,混合均匀,制得本发明所需要的电解液。其中,LiPF6浓度为1M,EC、DMC、DEC的体积比为EC:DMC: DEC=1:1:1。
(4)锂离子电池的制备
在氩气气氛的手套箱中,按照负极壳、石墨负极片、PP隔膜、制备完成的电解液、NCM三元正极片、不锈钢片、弹片,正极壳的顺序组装CR 2032型扣式电池。电池组装完成后,使用专用扣式电池封口机对电池进行密封,得到锂离子电池。
实施例2电池2的制备
本实施例与电池1的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂FR-04用量为0.5%。
实施例3电池3的制备
本实施例与电池1的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂FR-04用量为1.0%。
实施例4电池4的制备
本实施例与电池1的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂FR-04用量为2.0%。
实施例5电池5的制备
本实施例与电池1的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂FR-04用量为5.0%。
实施例6电池6的制备
本实施例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂为本发明所提供的化合物FR-01。
实施例7电池7的制备
本实施例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂为本发明所提供的化合物FR-05。
实施例8电池8的制备
本实施例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂为本发明所提供的化合物FR-09。
实施例9电池9的制备
本实施例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂为本发明所提供的化合物FR-13。
实施例10电池10的制备
本实施例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂为本发明所提供的化合物FR-18。
比较例1#电池1#的制备
本比较例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液时未添加任何添加剂。
比较例2#电池2#的制备
本比较例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂为己烷三腈。
比较例3#电池3#的制备
本比较例与电池4的制备不同之处在于:配制锂离子电池电解液添加剂为五氟膦腈。
锂离子电池性能测试:
对组装的锂离子电池进行充放电循环测试:用LAND测试系统对组装好的电池CR2032型扣式电池测试。测试电压范围为2.7~4.4V,测试电流为0.5C恒流充放电,如表 1所示。最后,研究发现含2%的本发明所示电解液添加剂具有更好的循环性能。
表1
由上表发现,锂离子电池循环过程中容量保持率与电解液添加剂的成分及含量有着密切的关系。其中,实施例电池在使用本发明提供的电解液添加剂FR-04时,当其含量为2%时,锂离子电池的容量保持率最高,循环500周后,容量保持率仍为87.5%。当电解液添加剂含量低于2%时,容量保持率随着电解液中添加剂含量的增加而增加,其含量超过2%时,电池的容量保持率随之降低。综合上述实验结果,在电池6~10及电池2#中,使用本发明提供的其他添加剂使用量及商品化电解液添加剂均为2%,其电池的容量保持率也远好于未添加添加剂的电池1#。即使对于电池2#,使用市场主流的己烷三腈作为电解液添加剂,其100周循环的电池容量保持率和本发明专利材料相差不大,但经过200周循环后,其容量保持率下降趋势明显,以至于500周循环后的容量保持率仅为72.9%,远低于本发明专利提供的电解液添加剂所表现的效果。
为更加清晰的观察到电解液添加剂的加入对锂离子电池循环性能的影响,将实施例4的电池4与比较例1的电池1#及比较例2的电池2#循环数据作图,如图1所示。通过图像明显发现电解液中添加2%的本发明提供的电解液添加剂的循环性能要远优于未添加添加剂的电池,也要优于添加商品化电解液添加剂己烷三腈的电池,说明本发明提供的电解液添加剂可以有效的提高锂离子电池的循环性能。
为探讨本发明提供的电解液添加剂作用机理,对组装的锂离子电池循环500周前后的三元正极片进行透射电子显微镜测试(TEM),其TEM照片如图2所示。
通过对图2的对比分析发现,锂离子电池的三元正极片在循环后发生了明显改变,正极片表面形成了一层致密的,厚度约为10nm的正极电解质界面层(CEI)。这是由于锂离子电池在循环过程初始阶段,电解液添加剂在正极侧发生氧化分解,分解产物在正极材料表面逐渐积聚,继而形成了致密的CEI保护层。CEI的存在不仅可以防止电解液在循环过程中的氧化还原分解等损耗,而且可以有效的减缓正极材料在循环过程中的结构破坏,从而达到保护正极材料、提高电池循环性能的功效。
锂离子电池电解液自熄时间测试:
利用配置好的锂离子电池电解液进行自熄时间测试,测试电解液添加剂的阻燃性能。自熄时间测试原料用玻璃棉制备成一批半径约为5mm的球体,随后称取其质量,并记录下来。接着将其放入电解液中浸泡,再进行称重。浸泡前后的质量差即为玻璃棉球吸收电解液的质量。接着将该棉球放置在前边圆形铁丝上,应用气体点火装置点燃,并记录熄灭所用的时间,结果如表2所示。
表2
如上表所示,电池1#与电池2#电解液完全燃烧,电池3#电解液燃烧17s后自熄,含量相同的电解液添加剂的锂离子电池中添加本发明所示的电解液添加剂的电池阻燃效果更优。随着电解液添加剂添加量的增加,自熄时间在不断减少,在电解液添加剂使用量为2%,电解液达到不燃烧效果,说明添加了本发明提供的添加剂的锂离子电池电解液有良好的阻燃效果,电解液的安全性得到提高,进而大大提升了锂离子电池的安全性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
3.一种根据权利要求1或2所述的基于锂离子电池的电解液添加剂的应用,其特征在于,在锂离子电池非水电解液中,至少含有一种权利要求1或2所述的基于锂离子电池的电解液添加剂。
4.根据权利要求3所述的一种基于锂离子电池的电解液添加剂的应用,其特征在于,所述锂离子电池非水电解液包括锂盐、溶剂和所述的基于锂离子电池的电解液添加剂,所述的基于锂离子电池的电解液添加剂用量为锂离子电池非水电解液的总重量的0.1%~10%。
5. 根据权利要求4所述的一种基于锂离子电池的电解液添加剂的应用,其特征在于,所述的锂盐选用LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiBOB、LiFSI、LiODFB或LiTFSI中的一种或几种,所述锂盐的浓度为0.5~2.5 M。
6.根据权利要求4所述的一种基于锂离子电池的电解液添加剂的应用,其特征在于,所述溶剂选用碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、氟代碳酸亚乙酯以及γ-丁内酯中的至少一种。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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