CN111979558B - 电解法制备硒化氢的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电解法制备硒化氢的方法和设备,属于电子气体制备技术领域,其可至少部分解决现有的硒化氢的制备过程中工艺不安全、工艺系统复杂、转化率低的问题。本发明的电解法制备硒化氢的方法包括提供电解池,电解池内设置有离子交换膜,离子交换膜将电解池分割为第一电解槽和第二电解槽,第一电解槽内存储有阴极电解液,第二电解槽内存储有阳极电解液,离子交换膜仅允许阴极电解液和阳极电解液中的氢离子透过该离子交换膜且不允许气体通过该离子交换膜,阴极电解液为纯水或酸溶液;在第一电解槽内设置硒阴极,在第二电解槽内设置阳极,阳极由电解时不与阳极电解液反应的材料形成;分别向硒阴极和阳极通入设定工作电压以制备硒化氢。
Description
技术领域
本发明属于电子气体制备技术领域,具体涉及一种电解法制备硒化氢的方法和一种电解法制备硒化氢的设备。
背景技术
传统硒化氢的制备方法例如是将金属硒化物和水发生水解反应制备硒化氢。例如硒化铝与水反应合成硒化氢。但硒化铝很活泼,不能存放,遇水和空气立即水解,合成硒化铝的过程非常危险,严重污染环境。硒化氢中水的含量非常高,需要多道工艺才能去除硒化氢中的水,整个工艺系统复杂,且硒化氢的转化率不高。需要一种安全可控、工艺系统简单且转化率高的硒化氢的制备方法。
发明内容
本发明至少部分解决现有的硒化氢的制备工艺不安全、工艺系统复杂、转化率低的问题,提供一种电解法制备硒化氢的方法和一种电解法制备硒化氢的设备。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种电解法制备硒化氢的方法,包括:
提供电解池,所述电解池内设置有离子交换膜,所述离子交换膜将所述电解池分割为第一电解槽和第二电解槽,所述第一电解槽内存储有阴极电解液,所述第二电解槽内存储有阳极电解液,所述离子交换膜仅允许阴极电解液和阳极电解液中的氢离子透过该离子交换膜且不允许气体通过该离子交换膜,所述阴极电解液为纯水或酸溶液,并且在所述第一电解槽内设置硒阴极,在所述第二电解槽内设置阳极,所述阳极由电解时不与所述阳极电解液反应的材料形成;
分别向所述硒阴极和所述阳极通入设定工作电压以制备硒化氢。
可选地,所述阳极的材料为石墨或惰性金属。
可选地,所述硒阴极、所述离子交换膜、所述阳极彼此分开,所述阴极电解液为酸溶液。
可选地,所述硒阴极、所述阳极分别通过导电粘贴层固定连接在所述离子交换膜的不同侧,所述阴极电解液为纯水。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种电解法制备硒化氢的设备,包括:电解池,所述电解池内设置有离子交换膜,所述离子交换膜将所述电解池分割为第一电解槽和第二电解槽,所述第一电解槽用于存储阴极电解液,所述阴极电解液为纯水或酸溶液,所述第二电解槽用于存储阳极电解液,所述离子交换膜仅允许阴极电解液和阳极电解液中的氢离子透过该离子交换膜且不允许气体通过该离子交换膜,所述第一电解槽内设置有硒阴极,所述第二电解槽内设置有阳极,所述阳极由电解时不与所述阳极电解液反应的材料形成。
可选地,所述阳极的材料为石墨或惰性金属。
可选地,所述硒阴极、所述离子交换膜、所述阳极彼此分开。
可选地,所述硒阴极、所述阳极分别通过导电粘贴层固定在所述离子交换膜的不同侧面。
可选地,所述硒阴极为块状结构;所述阳极为片状结构。
可选地,还包括供电单元,所述供电单元与所述硒阴极和所述阳极均连接,用于分别向所述硒阴极和所述阳极提供对应的设定工作电压。
采用该方法,第一电解槽内由单质硒与氢离子电解反应得到硒化氢,硒的转化率高;第一电解槽内副产物仅包含氢气,对环境无污染,氢气通常为硒化氢的载气无需去除。硒阴极的化学稳定性高,所需的设备结构简单。采用该方法制备得到的硒化氢气体流量稳定,硒化氢的制备可随时停止随时启动,反应可控性强。
附图说明
图1为本发明的实施例的一种电解法制备硒化氢的方法的流程图;
图2为本发明的实施例的一种电解法制备硒化氢的设备的结构图。
附图标记为:1、第一电解槽排气管道;2、电解池第一外壳;3、硒阴极;4、阴极电解液;5、第一电解槽;6、阴极导线;7、离子交换膜;8、第一双O圈;9、固定框;10、第二双O圈;11、阳极导线;12、阳极;13、阳极电解液;14、第二电解槽;15、电解池第二外壳;16、第二电解槽排气管道。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
参照图1和图2,本实施例提供一种电解法制备硒化氢的方法,包括以下步骤。
在步骤S1、提供电解池,电解池内设置有离子交换膜7,离子交换膜7将电解池分割为第一电解槽5和第二电解槽14,第一电解槽5内存储有阴极电解液4,第二电解槽14内存储有阳极电解液13,离子交换膜7仅允许阴极电解液4和阳极电解液13中的氢离子透过该离子交换膜7且不允许气体通过该离子交换膜7,阴极电解液4为纯水或酸溶液。并且在第一电解槽5内设置硒阴极3,在第二电解槽14内设置阳极12,阳极12由电解时不与阳极电解液13反应的材料形成。
具体地,硒阴极3由高纯硒单质构成。硒阴极3中硒的纯度越高越好,优选在99.999%以上。
具体地,离子交换膜7由固定框9固定。电解池第一外壳2和离子交换膜7之间的空间构成第一电解槽5。电解池第二外壳15和离子交换膜7之间的空间构成第二电解槽14。第一双O圈8用于对电解池第一外壳2和离子交换膜7之间接触的部分进行密封。第二双O圈10用于对电解池第二外壳15和离子交换膜7之间接触的部分进行密封。当然,密封方式不限于此。离子交换膜7将阴极电解液4和阳极电解液13分开,且将第一电解槽5和第二电解槽14内的气体分开,仅允许氢离子通过。
在步骤S2、分别向硒阴极3和阳极12通入设定工作电压以制备硒化氢。
具体的反应过程如下。
阳极12的电解方程式如下:6H2O→3O2(g)+12e-+12H+。其中,阳极电解液13可选纯水、非挥发性的酸溶液或碱溶液。优选为纯水,避免后续清洗的难度以及避免对设备造成侵蚀。为保证阳极12不参与电解反应,可选地,阳极12的材料为石墨或惰性金属,它们的化学稳定性较好。惰性金属的材料例如是铂或钛。当然阳极12的材料也可以是诸如不锈钢的其他材料。为进一步提高反应的活性,可在惰性金属表面镀一层催化剂层。催化剂层的材料例如是铱的氧化物。阳极12的副产物氧气经第二电解槽排气管道16被排出。
氢离子在电场作用下穿过离子交换膜7到达硒阴极3。阴极反应为:Se+2H++2e-→H2Se(g);副反应为:2H++2e-→H2(g)。硒化氢与氢气一起经第一电解槽5第一电解槽5排气管道1排出。由于通常硒化氢的载气即为氢气,故反应产物可直接用于半导体工艺生产。当然,如需去除硒化氢中的氢气,也可以采用膜分离或精馏的方式,分离的难度也不大。当然,如果后续应用对硒化氢中携带的微量水蒸气敏感,去除微量水蒸气的工艺也并不复杂,例如采用干燥剂吸附水蒸气的方式。由于无需纯化或纯化工艺简单,整体的成本也得到了降低。
整个硒化氢气体的制备过程中无污染,单质硒的化学性质稳定,存储方便。所需的电解设备结构简单。并且电解反应可随时启动随时停止,灵活性可控性强。电解反应的强度可通过调整硒阴极3和阳极12上的电压的方式调整,硒化氢气体流量更加稳定。
可选地,硒阴极3、离子交换膜7、阳极12彼此分开,阴极电解液4为酸溶液。即将图2中的硒阴极3与离子交换膜7分开一定距离,将图2中的离子交换膜7与阳极12分开一定距离。这时候为提高阴极电解液4的导电性,优选阴极电解液4为酸溶液。
可选地,硒阴极3、阳极12分别通过导电粘贴层固定连接在离子交换膜7的不同侧,阴极电解液4为纯水。硒阴极3和阳极12可通过导电粘贴胶与离子交换膜7粘贴在一起,可以通过热压的方式使得离子交换膜7的表面融化形成导电的胶结构将其与硒阴极3和阳极12固定连接在一起。随着电解过程的进行,虽然硒阴极3的材料在不断消耗,但由于硒阴极3和阳极12是电连接的(离子交换膜7具有一定的导电性),电解电业和电解电流都能保持稳定,得到的硒化氢的气体流量也是稳定的。实验中,采用这种实施方式,单质硒构成的硒阴极3的转化率可达到95%。这种实施方式中,阴极电解液4为纯水即可。采用纯水无污染,且设备易于清洗。当然阴极电解液4也可以是酸溶液。
具体地,硒阴极3为块状,阳极12为片状,各自贴附在离子交换膜7的不同侧。从而增大接触面积,减小接触电阻。
实施例2:
参照图2,本实施例提供一种电解法制备硒化氢的设备,用以实现实施例1的方法。该设备的工作原理可参照实施例1。该设备具体包括:电解池,电解池内设置有离子交换膜7,离子交换膜7将电解池分割为第一电解槽5和第二电解槽14,第一电解槽5用于存储阴极电解液4,阴极电解液4为纯水或酸溶液,第二电解槽14用于存储阳极电解液13,离子交换膜7仅允许阴极电解液4和阳极电解液13中的氢离子透过该离子交换膜7且不允许气体通过该离子交换膜7,第一电解槽5内设置有硒阴极3,第二电解槽14内设置有阳极12,阳极12由电解时不与阳极电解液13反应的材料形成。
可选地,阳极12的材料为石墨或惰性金属。
可选地,硒阴极3、离子交换膜7、阳极12彼此分开。
可选地,硒阴极3、阳极12分别通过导电粘贴层固定在离子交换膜7的不同侧面。
可选地,硒阴极3为块状结构;阳极12为片状结构。
可选地,还包括供电单元(未示出),供电单元与硒阴极3和阳极12均连接,用于分别向硒阴极3和阳极12提供对应的设定工作电压。具体地,供电单元通过阴极导线6与硒阴极3相通,通过阳极导线11和阳极12相通。
采用上述设备可以制备高纯的硒化氢,反应可控,无污染,设备结构简单。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种电解法制备硒化氢的方法,其特征在于,
包括:
提供电解池,所述电解池内设置有离子交换膜,所述离子交换膜将所述电解池分割为第一电解槽和第二电解槽,所述第一电解槽内存储有阴极电解液,所述第二电解槽内存储有阳极电解液,所述离子交换膜仅允许阴极电解液和阳极电解液中的氢离子透过该离子交换膜且不允许气体通过该离子交换膜,所述阴极电解液为纯水,并且在所述第一电解槽内设置硒阴极,在所述第二电解槽内设置阳极,所述阳极由电解时不与所述阳极电解液反应的材料形成;
分别向所述硒阴极和所述阳极通入设定工作电压以制备硒化氢;
所述阳极的材料为石墨或惰性金属;
所述硒阴极、所述离子交换膜、所述阳极彼此分开;
所述硒阴极、所述阳极分别通过导电粘贴层固定连接在所述离子交换膜的不同侧。
2.一种电解法制备硒化氢的设备,其特征在于,
包括:
电解池,所述电解池内设置有离子交换膜,所述离子交换膜将所述电解池分割为第一电解槽和第二电解槽,所述第一电解槽用于存储阴极电解液,所述阴极电解液为纯水或酸溶液,所述第二电解槽用于存储阳极电解液,所述离子交换膜仅允许阴极电解液和阳极电解液中的氢离子透过该离子交换膜且不允许气体通过该离子交换膜,所述第一电解槽内设置有硒阴极,所述第二电解槽内设置有阳极,所述阳极由电解时不与所述阳极电解液反应的材料形成;
所述硒阴极为块状结构;所述阳极为片状结构;
所述阳极的材料为石墨或惰性金属;
所述硒阴极、所述离子交换膜、所述阳极彼此分开;
所述硒阴极、所述阳极分别通过导电粘贴层固定在所述离子交换膜的不同侧面;
还包括供电单元,所述供电单元与所述硒阴极和所述阳极均连接,用于分别向所述硒阴极和所述阳极提供对应的设定工作电压。
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