CN111977668B - 一种im-5分子筛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种IM‑5分子筛及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)将无机碱、铝源、有机模板剂溶于去离子水中并搅拌，得到混合溶液；2)向所述混合溶液加入硅源、介孔模板剂并搅拌均匀，干燥，得到混合凝胶；3)将所述凝胶在晶化釜中进行动态晶化处理，得到中间产物；4)对所述中间产物洗涤、干燥、焙烧，得到所述IM‑5分子筛。该制备方法能够得到具有介孔的IM‑5分子筛，从而能够避免催化反应中分子量较大的化合物对IM‑5分子筛孔道造成的堵塞，延长以IM‑5分子筛作为催化剂载体的催化剂的使用寿命，提高催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种分子筛，尤其涉及一种IM-5分子筛及其制备方法，属于分子筛合成技术领域。
背景技术
沸石分子筛为因具有有序的孔结构、特殊的选择形催化性、比表面积大和热稳定性高等特点，在石油化工、精细化学领域中的分离和催化过程中有广泛应用。其中，高硅铝比分子筛因孔径大小特殊、选择形催化活性高、酸性可调变性大，具有十分广阔的应用前景。
IM-5分子筛结构属于IMF拓扑结构，具有三维交错的孔道分布，孔径尺寸适宜，热及水热稳定性较好，分布着较多中强酸。内部较大的十二元环交叉结构，在反应中可能会起到类似于笼的作用，为双分子反应中的大体积过渡态分子提供了生成空间，并且还保留了二维通道系统的长程扩散特性，相较窄的十元环孔道网络对反应物和产物分子具有择形性。这些特点使IM-5分子筛在烃类选择性催化，特别是异构化、烷基化、催化裂化方面拥有潜在应用价值。
但是，现阶段的IM-5分子筛结构中孔道尺寸较为单一且平均孔径只有0.55nm，因此在一些催化裂解反应中，分子量较大的多环芳烃会将IM-5分子筛的孔道堵塞，从而造成以IM-5分子筛作为催化剂载体的催化剂失活，降低催化效率。
发明内容
本发明提供一种IM-5分子筛及其制备方法，该制备方法能够得到具有介孔的IM-5分子筛，从而能够避免催化反应中分子量较大的化合物对IM-5分子筛孔道造成的堵塞，延长以IM-5分子筛作为催化剂载体的催化剂的使用寿命，提高催化效率。
本发明提供一种IM-5分子筛的制备方法，包括以下步骤：
1)将无机碱、铝源、有机模板剂溶于去离子水中并搅拌，得到混合溶液；
2)向所述混合溶液加入硅源、介孔模板剂并搅拌均匀，干燥，得到混合凝胶；
3)将所述凝胶在晶化釜中进行动态晶化处理，得到中间产物；
4)对所述中间产物洗涤、干燥、焙烧，得到所述IM-5分子筛。
步骤1)中，有机模板剂用于作为IM-5分子筛的主体模板剂，无机碱可以为氢氧化钠或氢氧化钾，优选氢氧化钠。
此外，无机碱、铝源、有机模板剂、硅源、介孔模板剂和离子水的用量只要能够生成IM-5分子筛即可。
在上述制备方法中，通过加入介孔模板剂使得IM-5分子筛中分布有一定量的介孔，改善了大分子反应物在IM-5分子筛内部的扩散和留置环境，不仅减少了IM-5分子筛内的堵塞现象，而且使得更多反应物能够接近活性中心，通过提高IM-5分子筛的活性而提高以IM-5分子筛作为催化剂载体的催化剂的活性和催化效率。
此外，本发明将介孔模板剂作为反应物在步骤2)中与硅源同时加入混合溶液中，能够起到调控硅源解聚和重组的速度；
步骤2)中，干燥处理的温度为50-100℃，干燥时间为1-10h，优选的，干燥温度为70-90℃，干燥时间为2-4h。
在进行步骤3)的动态晶化处理时，可以将凝胶置于烧杯中，然后将烧杯置于底部有水的晶化釜(晶化釜的内衬为聚四氟乙烯)中，通过对晶化釜进行升温增压操作使晶化釜中的水蒸发为一定温度下的水蒸气，从而利用该水蒸气对凝胶进行晶化处理。具体地，可以将晶化釜置于高压釜中进行升温增压操作。
值得注意的是，本发明在进行晶化处理时，采用动态晶化处理方式，即，在搅拌的过程中进行晶化，从而能够有效缩短晶化时间，提高IM-5分子筛的制备效率。
步骤4)中，当晶化处理结束后，可以利用去离子水洗涤中间产物1-3次以调节pH值为中性，抽滤后干燥、焙烧，得到本发明的IM-5分子筛。
其中，干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-24h；焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为2-8h，焙烧可在马弗炉中进行。
本发明通过引入介孔模板剂限制IM-5分子筛内部孔道的成长，形成支撑性孔道，进而使得IM-5分子筛具有一定数量的介孔孔道，并且通过对介孔模板剂加入顺序的限定成功合成了IM-5分子筛，因此本发明的制备方法得到的IM-5分子筛能够改善大分子反应物在IM-5分子筛内部的扩散和留置环境，提高了以IM-5分子筛作为催化剂载体的催化剂的活性和催化效率。
进一步地，为了优化IM-5分子筛中的介孔数量，可以优选硅源、铝源、无机碱、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60:(0.2～2.5):(18～33):(1～15):(1～15):(2000～3000)；
其中，所述硅源以二氧化硅计，所述铝源以三氧化二铝计，所述无机碱以氧化钠计。
也即是说，在备料中，无机碱选取氢氧化钠且硅源中的二氧化硅、铝源中三氧化二铝以及氢氧化钠中的氧化钠要满足上述比例。
当原料满足上述比例时，本发明制备得到的IM-5分子筛中的介孔体积不低于0.1cm3/g。并且当硅源与铝源满足上述要求时，能够使更多的硅参与反应，改善IM-5分子筛的硅铝比，从而能够有助于IM-5分子筛活性的优化。
进一步地，为了保证IM-5分子筛的成型，所述动态晶化处理中，压力为0.3-2.0Mpa，温度为140-200℃，时间为24-72h，且所述晶化釜中的水与所述凝胶的质量比为10:1-1:10。
发明人通过研究发现，在上述动态晶化处理的基础上，如果将动态晶化处理分段进行，不仅能够进一步缩短晶化时间，还会对IM-5分子筛的形状以及孔径分布产生影响。基于此，本发明对动态晶化处理做了进一步的限定，使凝胶在140-175℃下动态晶化12-36h后，继续在175-200℃下动态晶化24-48h，从而得到中间产物。
上述条件下的动态晶化处理有利于生成形状规则的IM-5分子筛，并且能够使IM-5分子筛中的孔径分布的更加均匀。
如上所述的IM-5分子筛的制备方法，其中，所述介孔模板剂选自十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
如上所述的IM-5分子筛的制备方法，其中，所述有机模板机为双季铵盐模板剂。
进一步地，可以优选1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐。
如上所述的IM-5分子筛的制备方法，其中，所述硅源选自硅溶胶和/或正硅酸乙酯。
本发明使用的硅溶胶为低钠型硅溶胶，其室温下为微乳白透明液体且氧化钠的质量含量≤0.1％，该钠含量有利于改善分子筛的合成。
进一步地，所述铝源选自硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、氯化铝、仲丁醇铝、氢氧化铝、氧化铝和单硬脂酸铝中的一种或多种。
当铝源为上述多种化合物的混合物时，本发明不限制各个化合物之间的比例。
本发明还提供一种IM-5分子筛，所述IM-5分子筛按照上述任一所述的制备方法得到。
其中，该IM-5分子筛的总孔体积为0.30-0.68cm3/g，介孔体积为0.11-0.33cm3/g，平均粒径为300-800nm。
本发明还提供一种催化剂，所述催化剂包括上述任一所述的IM-5分子筛。
本发明的实施，至少包括以下优势：
1、本发明的IM-5分子筛的制备方法，能够制备含有一定量介孔的IM-5分子筛，从而能够改善大分子化合物在IM-5分子筛中的扩散性，有效避免大分子化合物在IM-5分子筛中的堵塞现象，提高了IM-5分子筛的使用寿命；
同时，能够使得大分子化合物更容易接近IM-5分子筛活性中心，从而进一步提高以IM-5分子筛为催化剂载体的催化剂的催化性能；
2、本发明的IM-5分子筛的制备方法，通过对制备参数的调整就能够实现IM-5分子筛中介孔总体积以及IM-5分子筛粒径的可控，降低了生产难度，利于产业化，也为IM-5分子筛在各领域的应用提供了保障；
3、本发明的IM-5分子筛的制备方法，通过采用动态晶化以及分段晶化的方式，加快了IM-5分子筛的晶化速率，从而有效的缩短了IM-5分子筛的制备时间，提高了IM-5分子筛的制备效率；
4、本发明的IM-5分子筛的制备方法，采用水蒸气晶化处理，减少了废液的排放，提高了合成过程的绿色程度；
5、本发明的IM-5分子筛的制备方法，原料易得且并非唯一，因此提高了合成过程中的原料适应性，更易于实现工业化生产；
6、本发明的IM-5分子筛孔结构相较于普通IM-5分子筛发生了改变，当其作为催化剂的载体负载活性成分时，提高了催化剂的稳定性，不仅能够有效延长催化剂的使用寿命，更有利于活性成分催化性能的最大化发挥；
7、以本发明的IM-5分子筛作为载体的催化剂，由于IM-5分子筛载体的活性以及使用寿命得到了改善，因此该催化剂能够具有显著的催化效果。
附图说明
图1为本发明实施1的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图；
图2为本发明实施例1的IM-5分子筛的SEM图；
图3为本发明实施3的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图；
图4为本发明实施例3的IM-5分子筛的SEM图；
图5为本发明实施7的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图；
图6为本发明实施例7的IM-5分子筛的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝1.48g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷2.48g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：85ml
2、混合溶液的制备
将1.48g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于85ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和2.48g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：0.886：22：3：6：2400；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入60ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在160℃下动态晶化24小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12小时后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
图1为本发明实施1的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图，由于吸附曲线与脱附曲线并未发生重合，因此说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
图2为本发明实施例1的IM-5分子筛的SEM图。
此外，通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
其中，采用贝士德仪器公司生产的3H-2000PS4吸附仪进行静态氮吸附测定样品孔体积；采用FEI公司生产的Nova Nano SEM450进行分子筛样品SEM测试；采用济南微纳生产的Winner802纳米激光粒度仪分析样品粒度。
实施例2
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：十八水硫酸铝1.5g
无机碱：氢氧化钠3.2g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷3.72g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐13.3g
去离子水：96ml
2、混合溶液的制备
将1.5g十八水硫酸铝和3.2gNaOH溶解于96ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入13.3g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和3.72g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌3小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：1：18：4.5：15：2600；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入60ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在170℃下动态晶化18小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图1相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例3
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝1.48g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷1.66g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：85ml
2、混合溶液的制备
将1.48g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于85ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和1.66g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：0.886：22：6：2：2400；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入60ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在170℃下动态晶化12小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
图3为本发明实施3的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图，由于吸附曲线与脱附曲线并未发生重合，因此说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
图4为本发明实施例3的IM-5分子筛的SEM图。
此外，通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例4
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：十八水硫酸铝1.5g
无机碱：氢氧化钠3.2g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷4.96g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐13.3g
去离子水：96ml
2、混合溶液的制备
将1.5g十八水硫酸铝和3.2gNaOH溶解于96ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入13.3g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和4.96g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌3小时使混合均匀，随后在80℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：1：18：6：15：2600；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入60ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在160℃下动态晶化24小时后，升温至180℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图3相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例5
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝0.51g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷1.66g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：85ml
2、混合溶液的制备
将0.51g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于85ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和1.66g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：0.3：22：2：6：2000；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入40ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在170℃下动态晶化12小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图3相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例6
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：十八水硫酸铝3.09g
无机碱：氢氧化钠3.2g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷4.96g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐13.3g
去离子水：96ml
2、混合溶液的制备
将3.09g十八水硫酸铝和3.2gNaOH溶解于96ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入13.3g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和4.96g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌3小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：2：18：6：15：2200；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入45ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在160℃下动态晶化24小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图3相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例7
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝2.04g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷4.15g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：85ml
2、混合溶液的制备
将2.04g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于85ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和4.15g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：2：22：5：6：2000；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入40ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在170℃下动态晶化12小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
图5为本发明实施7的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图，由于吸附曲线与脱附曲线并未发生重合，因此说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
图6为本发明实施例7的IM-5分子筛的SEM图。
此外，通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例8
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：十八水硫酸铝3.09g
无机碱：氢氧化钠3.2g
介孔模板剂：十六烷基三甲氧基硅烷4.96g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐13.3g
去离子水：110ml
2、混合溶液的制备
将3.09g十八水硫酸铝和3.2gNaOH溶解于110ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入13.3g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和4.96g十六烷基三甲氧基硅烷(HTS)，继续搅拌3小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：2：18：6：15：3000；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入60ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在170℃下动态晶化24小时后，升温至190℃下动态晶化36小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图5相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例9
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝1.67g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲基溴化铵6.48g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：110ml
2、混合溶液的制备
将1.67g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于110ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和6.48g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：1：22：8：6：3000；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入40ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在170℃下动态晶化24小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图5相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例10
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝1.67g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲基溴化铵3.24g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：110ml
2、混合溶液的制备
将1.67g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于110ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和3.24g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：1：22：4：6：2000；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入20ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在170℃下动态晶化24小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图5相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例11
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝1.67g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲基溴化铵2.42g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：110ml
2、混合溶液的制备
将1.67g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于110ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和2.42g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：1：22：3：6：3000；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入40ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在160℃下动态晶化20小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图5相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
实施例12
本实施例的IM-5分子筛，按照如下方法制备：
1、备料
硅源：硅溶胶20g
铝源：九水硝酸铝0.84g
无机碱：氢氧化钠3.91g
介孔模板剂：十六烷基三甲基溴化铵2.42g
有机模板剂：1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐5.33g
去离子水：110ml
2、混合溶液的制备
将0.84g九水硝酸铝和3.91gNaOH溶解于110ml去离子水中，搅拌均匀，然后加入5.33g1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊烷溴盐，搅拌至溶解，得到混合溶液；
3、混合凝胶的制备
在搅拌下，向上述混合溶液中加入20g硅溶胶和2.42g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，继续搅拌2小时使混合均匀，随后在90℃下干燥2h，得到混合凝胶；
其中，硅源(SiO2)、铝源(Al2O3)、无机碱(Na2O)、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60：0.5：22：3：6：2000；
4、动态晶化处理
将上述混合凝胶置于烧杯中并转移至100ml带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，加入20ml水后密封，混合凝胶在高压釜中在160℃下动态晶化24小时后，升温至190℃下动态晶化48小时，过滤，得到中间产物；
5、后处理
用去离子水将中间产物洗涤至滤液中性，过滤，滤饼经120℃干燥12h后经马弗炉550℃焙烧6小时脱除模板剂，得到本实施例的IM-5分子筛。
本实施例的IM-5分子筛的氮气吸附脱附等温曲线图与图5相似，说明本实施例的IM-5分子筛具有介孔。
在进行静态氮吸附测定时，还对本实施IM-5分子筛的孔体积进行检测，具体检测结果见表1。
通过激光粒度仪分析得到本实施的IM-5分子筛的粒径分布数据，具体见表2。
测定仪器与实施例1相同。
表1
表2
| 实施例 | d<sub>10</sub>/nm | d<sub>50</sub>/nm | d<sub>90/</sub>/nm |
| 1 | 109 | 360 | 1011 |
| 2 | 107 | 350 | 970 |
| 3 | 140 | 395 | 944 |
| 4 | 158 | 426 | 972 |
| 5 | 180 | 430 | 871 |
| 6 | 119 | 330 | 774 |
| 7 | 138 | 458 | 1286 |
| 8 | 123 | 402 | 1114 |
| 9 | 195 | 550 | 1315 |
| 10 | 254 | 682 | 1556 |
| 11 | 298 | 710 | 1438 |
| 12 | 240 | 665 | 1560 |
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种IM-5分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将无机碱、铝源、有机模板剂溶于去离子水中并搅拌，得到混合溶液；
2）向所述混合溶液加入硅源、介孔模板剂并搅拌均匀，干燥，得到混合凝胶；
3）将所述凝胶在晶化釜中进行动态晶化处理，得到中间产物；
4）对所述中间产物洗涤、干燥、焙烧，得到所述IM-5分子筛；
所述动态晶化处理中，压力为0.3-2.0Mpa，且所述晶化釜中的水与所述凝胶的质量比为10:1-1:10；
所述动态晶化处理为分段动态晶化处理，所述分段动态晶化处理包括使所述凝胶在140-175℃下动态晶化12-36h后，继续在175-200℃下动态晶化24-48h；
所述介孔模板剂选自十六烷基三甲氧基硅烷或十六烷基三甲基溴化铵；
所述IM-5分子筛中，总孔体积为0.30-0.68 cm3/g，介孔体积为0.11-0.33cm3/g，平均粒径为300-800nm。
2.根据权利要求1所述的IM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源、铝源、无机碱、介孔模板剂、有机模板剂和去离子水的摩尔比为60: (0.2~2.5): (18~33): (1~15):(1~15): (2000~3000)；
其中，所述硅源以二氧化硅计，所述铝源以三氧化二铝计，所述无机碱以氧化钠计。
3.根据权利要求1所述的IM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述有机模板机为双季铵盐模板剂。
4.根据权利要求1所述的IM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源选自硅溶胶和/或正硅酸乙酯。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0855218A1 (fr) * | 1997-01-24 | 1998-07-29 | Institut Français du Pétrole | Zéolithe IM-5 désaluminée |
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Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN102442683A (zh) * | 2011-09-27 | 2012-05-09 | 华东理工大学 | 一种制备多级孔道含钛沸石的溶剂挥发法 |
| CN103101926B (zh) * | 2011-11-10 | 2014-10-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种空心球形im-5分子筛及其制备方法 |
| CN104843731B (zh) * | 2015-05-06 | 2017-02-22 | 河北工业大学 | 一种纳米梯级孔丝光沸石分子筛的制备方法 |
| CN106904635A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-06-30 | 吉林大学 | 一种在浓凝胶体系下通过氨基酸辅助和分段晶化协同制备纳米分子筛的方法 |
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-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0855218A1 (fr) * | 1997-01-24 | 1998-07-29 | Institut Français du Pétrole | Zéolithe IM-5 désaluminée |
| CN103101927A (zh) * | 2011-11-10 | 2013-05-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种im-5分子筛纤维及其合成方法 |
| CN103466652A (zh) * | 2013-09-03 | 2013-12-25 | 山西大学 | 一种im-5分子筛及其催化剂的制备方法 |
| CN107020145A (zh) * | 2016-01-29 | 2017-08-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种介孔im-5分子筛及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
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| 多级孔IM-5和TNU-9沸石分子筛的合成、表征及其催化应用;刘恒;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20140915;第B014-91页 * |
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