CN111977660A - 一种高纯度纳米白炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及白炭制备技术领域，具体涉及一种高纯度纳米白炭的制备方法，包括制备原料、原料混合、合成反应、PH调节、脱水干燥。本发明的有益效果：通过添加还原剂，避免外界的氧气或者其他具有氧化能力的物质干扰合成，通过添加稳定剂及分散剂，降低凝胶现象产生，进而提高纳米白炭的分散性，添加成膜助剂，通过成膜助剂将硅酸钠中的硅离子进行包裹，降低被反应的概率，提高合成率，脱水干燥时，通过保持干燥设备内的真空度，进而提高合成效率。
Description
技术领域
本发明涉及白炭制备技术领域，具体涉及一种高纯度纳米白炭的制备方法。
背景技术
现有的白炭制备工艺一般通过使用化学助剂对成凝胶状态的白炭进行改性处理，以使白炭克服因凝胶而具有的聚集性，进而降低分散性差的现象，但是这种工艺比较繁琐，且成本较高，不适合普遍推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种高纯度纳米白炭的制备方法，它可以实现至少一定程度上解决现有技术的问题。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高纯度纳米白炭的制备方法，包括如下步骤：
1)制备原料：以重量份数计称取95-98份的硅酸钠、5-10份的浓硫酸溶液、0.5-1.3份的还原剂，余下为溶剂；
2)原料混合：将上述原料中的硅酸钠、还原剂、溶剂依次倒入混合设备中进行均匀混合，混合时长1.8-2小时，制得混合溶液；
3)合成反应：将浓硫酸溶液倒入上述混合溶液中进行化学反应，反应过程中加入催化剂、稳定剂、分散剂，反应过程中，对混合溶液及浓硫酸溶液进行搅拌，制得反应后的化合物；
4)PH调节：将重量分数为3-6份的PH调节剂倒入上述化合物中，并进行搅拌，制得PH值在4-6的白炭原浆液；
5)脱水干燥：将上述白炭原浆液置于干燥设备内，进行脱水干燥，干燥设备内保持真空度在0.15-0.18MPa之间。
作为如上所述技术方案的进一步优化，所述溶剂为去离子水。
作为如上所述技术方案的进一步优化，所述步骤2)在进行混合过程中，往混合设备中加入重量份数为0.03-0.07份的成膜助剂。
作为如上所述技术方案的进一步优化，所述稳定剂为金属皂。
作为如上所述技术方案的进一步优化，所述步骤5)中，在对白炭原浆液进行脱水时，首先对白炭原浆液进行浆化，浆化后将残留的硅酸钠进行洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥。
本发明的有益效果：通过添加还原剂，避免外界的氧气或者其他具有氧化能力的物质干扰合成，通过添加稳定剂及分散剂，降低凝胶现象产生，进而提高纳米白炭的分散性，添加成膜助剂，通过成膜助剂将硅酸钠中的硅离子进行包裹，降低被反应的概率，提高合成率，脱水干燥时，通过保持干燥设备内的真空度，进而提高合成效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种高纯度纳米白炭的制备方法的方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高纯度纳米白炭的制备方法，包括如下步骤：
1)制备原料：以重量份数计称取98份的硅酸钠、9份的浓硫酸溶液、0.5份的还原剂，余下为溶剂；
2)原料混合：将上述原料中的硅酸钠、还原剂、溶剂依次倒入混合设备中进行均匀混合，混合时长2小时，制得混合溶液；
3)合成反应：将浓硫酸溶液倒入上述混合溶液中进行化学反应，反应过程中加入催化剂、稳定剂、分散剂，反应过程中，对混合溶液及浓硫酸溶液进行搅拌，制得反应后的化合物；
4)PH调节：将重量分数为5份的PH调节剂倒入上述化合物中，并进行搅拌，制得PH值在4的白炭原浆液；
5)脱水干燥：将上述白炭原浆液置于干燥设备内，进行脱水干燥，干燥设备内保持真空度在0.18MPa之间。
所述溶剂为去离子水。
所述步骤2)在进行混合过程中，往混合设备中加入重量份数为0.06份的成膜助剂。
所述稳定剂为金属皂。
所述步骤5)中，在对白炭原浆液进行脱水时，首先对白炭原浆液进行浆化，浆化后将残留的硅酸钠进行洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥。
实施例2
一种高纯度纳米白炭的制备方法，包括如下步骤：
1)制备原料：以重量份数计称取95份的硅酸钠、10份的浓硫酸溶液、1.1份的还原剂，余下为溶剂；
2)原料混合：将上述原料中的硅酸钠、还原剂、溶剂依次倒入混合设备中进行均匀混合，混合时长1.8小时，制得混合溶液；
3)合成反应：将浓硫酸溶液倒入上述混合溶液中进行化学反应，反应过程中加入催化剂、稳定剂、分散剂，反应过程中，对混合溶液及浓硫酸溶液进行搅拌，制得反应后的化合物；
4)PH调节：将重量分数为6份的PH调节剂倒入上述化合物中，并进行搅拌，制得PH值在4.3的白炭原浆液；
5)脱水干燥：将上述白炭原浆液置于干燥设备内，进行脱水干燥，干燥设备内保持真空度在0.15MPa之间。
所述溶剂为去离子水。
所述步骤2)在进行混合过程中，往混合设备中加入重量份数为0.07份的成膜助剂。
所述稳定剂为金属皂。
所述步骤5)中，在对白炭原浆液进行脱水时，首先对白炭原浆液进行浆化，浆化后将残留的硅酸钠进行洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥。
实施例3
一种高纯度纳米白炭的制备方法，包括如下步骤：
1)制备原料：以重量份数计称取96份的硅酸钠、5份的浓硫酸溶液、1.3份的还原剂，余下为溶剂；
2)原料混合：将上述原料中的硅酸钠、还原剂、溶剂依次倒入混合设备中进行均匀混合，混合时长1.9小时，制得混合溶液；
3)合成反应：将浓硫酸溶液倒入上述混合溶液中进行化学反应，反应过程中加入催化剂、稳定剂、分散剂，反应过程中，对混合溶液及浓硫酸溶液进行搅拌，制得反应后的化合物；
4)PH调节：将重量分数为3份的PH调节剂倒入上述化合物中，并进行搅拌，制得PH值在6的白炭原浆液；
5)脱水干燥：将上述白炭原浆液置于干燥设备内，进行脱水干燥，干燥设备内保持真空度在0.16MPa之间。
所述溶剂为去离子水。
所述步骤2)在进行混合过程中，往混合设备中加入重量份数为0.03份的成膜助剂。
所述稳定剂为金属皂。
所述步骤5)中，在对白炭原浆液进行脱水时，首先对白炭原浆液进行浆化，浆化后将残留的硅酸钠进行洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (5)
1.一种高纯度纳米白炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备原料：以重量份数计称取95-98份的硅酸钠、5-10份的浓硫酸溶液、0.5-1.3份的还原剂，余下为溶剂；
2)原料混合：将上述原料中的硅酸钠、还原剂、溶剂依次倒入混合设备中进行均匀混合，混合时长1.8-2小时，制得混合溶液；
3)合成反应：将浓硫酸溶液倒入上述混合溶液中进行化学反应，反应过程中加入催化剂、稳定剂、分散剂，反应过程中，对混合溶液及浓硫酸溶液进行搅拌，制得反应后的化合物；
4)PH调节：将重量分数为3-6份的PH调节剂倒入上述化合物中，并进行搅拌，制得PH值在4-6的白炭原浆液；
5)脱水干燥：将上述白炭原浆液置于干燥设备内，进行脱水干燥，干燥设备内保持真空度在0.15-0.18MPa之间。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米白炭的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米白炭的制备方法，其特征在于，所述步骤2)在进行混合过程中，往混合设备中加入重量份数为0.03-0.07份的成膜助剂。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米白炭的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为金属皂。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米白炭的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，在对白炭原浆液进行脱水时，首先对白炭原浆液进行浆化，浆化后将残留的硅酸钠进行洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥。
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