CN111961937A - 一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法 - Google Patents

一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111961937A
CN111961937A CN202010950937.0A CN202010950937A CN111961937A CN 111961937 A CN111961937 A CN 111961937A CN 202010950937 A CN202010950937 A CN 202010950937A CN 111961937 A CN111961937 A CN 111961937A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy
magnesium
wire
composite
casting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010950937.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111961937B (zh
Inventor
刘欢
王莉莎
吴玉娜
禚孝儒
袁玉春
江静华
马爱斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hohai University HHU
Original Assignee
Hohai University HHU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hohai University HHU filed Critical Hohai University HHU
Priority to CN202010950937.0A priority Critical patent/CN111961937B/zh
Publication of CN111961937A publication Critical patent/CN111961937A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111961937B publication Critical patent/CN111961937B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C22C23/06—Alloys based on magnesium with a rare earth metal as the next major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C1/00—Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
    • B21C1/003—Drawing materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special drawing methods or sequences
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D19/00—Casting in, on, or around objects which form part of the product
    • B22D19/16—Casting in, on, or around objects which form part of the product for making compound objects cast of two or more different metals, e.g. for making rolls for rolling mills
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Abstract

本发明公开了一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法，所述丝材由同轴设置的镁合金芯部和Mg‑Y‑Zn合金外层组成，以质量百分比计，Mg‑Y‑Zn合金的组分为Y：6.8～15.6％，Zn：2.5～5.7％，余下为Mg；制备方法包括配料、制模、复合浇铸、热处理和拉拔工序制备而成。本发明镁基合金丝材与现有材料相比，由于外层与镁合金基体弹性模量相近，在界面处形成梯度结构，保证了合金良好的力学性能和变形协调性，同时Mg‑Y‑Zn合金外层组织中长周期堆垛有序结构相的种类和含量可在一定范围内调节，使得丝材具有在较大范围内腐蚀速率可控的性能，可满足体内不同部位对可降解金属的降解速率的要求。

Description

一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法
技术领域
本发明属于生物医用金属材料领域，具体涉及一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法。
背景技术
镁合金作为可降解金属已受到越来越多的科研人员和相关企业的重视。镁是人体必需元素，生物相容性好，且具有比高分子材料更好的力学性能；并且，镁的腐蚀速率相对较快，比传统铁基合金和钛合金等更适宜于作为可降解金属用于体内相关微器件。其中，可吸收医用缝合线是镁合金一个潜在的应用领域。与合成高分子材料相比，镁合金有着更高的刚度、更好的加工性能，因而更适用于手术缝合线。可吸收镁合金缝合线的临床应用，可大大弥补现有合成缝合线机械强度之不足。
然而，为了弥补镁合金耐蚀性能差、在体内降解速率过快的问题，通常情况下，镁合金缝合线使用时，都需要进行表面处理，常用的方法包括微弧氧化、阳极氧化等。采用微弧氧化等表面处理方法在镁合金表面形成一层陶瓷层可以提高合金的耐腐蚀性，然而陶瓷层与基体之间性质的差异导致二者的结合通常较差，会影响基体合金的力学性能。尤其，当用作缝合线时，镁合金丝材的弯曲容易在镁合金基体和陶瓷外层之间由于弹性模量不匹配而引起应力集中，从而导致裂纹过早萌生甚至使外层脱落，引起缝合线早期失效。因此，如何在镁合金表面制备一层外层既能提高镁合金耐蚀性、保持丝材一定的力学性能，同时外层与镁合金基体具有相近的弹性模量，在丝材变形时保持外层与基体良好的变形匹配，是可吸收镁合金医用缝合线领域需要解决的技术问题，且目前尚无较好的方法。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法，在镁合金棒的基础上利用普通熔炼浇铸，获得一种界面结合良好的含有长周期堆垛有序结构(LPSO)相，并利用后续热处理和热拉拔技术获得降解可控的镁基合金丝材，该复合材料丝材能实现良好的力学性能与降解可控，有望拓宽该类生物医用材料的应用；解决了现有的外层与镁合金棒之间由于弹性模量不匹配会引起应力集中，从而导致外层脱落，降低镁合金丝材力学性能的问题。
技术方案：本发明一种降解可控的镁基合金丝材，所述镁基合金丝材由同轴设置的镁合金芯部和Mg-Y-Zn合金外层组成，以质量百分比计，Mg-Y-Zn合金的组分为Y：6.8～15.6％，Zn：2.5～5.7％，余下为Mg。
本发明如前所述的一种降解可控的镁基合金丝材的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按权利要求1所述的组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的镁合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在惰性气氛保护下或真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了镁合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05～4h，随后随炉冷却至室温；
(5)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为10～20％，拉拔速度为5～10mm/s，最终拉拔至直径为0.1～0.5mm的丝材。
进一步的，所述步骤(3)中的惰性气氛为CO2和SF6混合气氛。
进一步的，所述步骤(3)中Mg-Y-Zn合金中Y与Zn的摩尔比为2。
进一步的，当Mg-Y-Zn合金中Y含量＞12.8％时，所述步骤(5)中的拉拔单道次变形量为10～15％；当Y含量≤12.8％时，所述步骤(5)中的拉拔单道次变形量为15～20％。
进一步的，所述步骤(5)中获得的直径为0.1～0.5mm的丝材需在180℃退火处理15min。
本发明的Mg-Y-Zn合金外层与镁合金基体间具有良好的梯度界面结合。浇铸时Mg-Y-Zn熔融合金液具有良好的流动性，填充浇铸模具中包裹镁合金棒并充分接触，在两种合金接触界面处存在显著的浓度差，促进溶质元素Y和Zn，以及镁合金基体中的其他溶质元素在镁合金基体与外层之间的界面附近相互扩散，形成具有成分梯度分布或第二相梯度分布的界面结构。浇铸后模具仍在300℃保温30min，进一步保证了梯度界面厚度的增加。随后，通过热拉拔处理，除了继续增加溶质元素的扩散外，在热-应变的耦合作用下，界面之间的少量气孔和偏析等铸造缺陷逐渐消除，基体和外层之间的界面冶金结合质量提高。
由于镁合金基体和Mg-Y-Zn合金外层之间形成了成分梯度分布或第二相梯度分布的界面结构，在受力时梯度结构会导致应变的梯度分布，缓和了界面附近的应变差，使应力和应变能够连续的在镁基体合金和Mg-Y-Zn合金外层中传递。并且，由于基体和外层同为镁合金，其弹性模量接近，变形时在界面两侧不会存在变形不协调。因此，受到载荷作用时，Mg-Y-Zn合金外层能起到提高基体合金强度的作用，两种合金界面处也形成梯度效应，有效传递载荷和保证应力的连续性。从而，与微弧氧化等表面处理工艺相比，该发明得到的复合丝材中Mg-Y-Zn合金外层不会降低基体合金的力学性能，反而使得复合材料的综合强韧性能提高。
本发明获得的复合丝材的降解速率可控，其降解速率的调控通过控制Mg-Y-Zn合金外层中LPSO相的种类和含量得以实现。首先，通过调节合金成分，可控制Mg-Y-Zn合金中LPSO相的体积分数约为20～60％。脱膜后的复合棒材在350℃保温0.05～4h，并随炉冷却，该工艺可有效调控Mg-Y-Zn合金外层中LPSO相的类型为18R、14H或两者的混合。18R相呈晶界连续网状，14H呈晶内层片状，14H相相对18R相能够加快Mg-Y-Zn合金的降解，因此通过调节LPSO相的类型和含量也能调控复合丝材的降解速率。
有益效果：本发明的降解可控的镁基合金丝材，由于复合丝材外层的Mg-Y-Zn合金的弹性模量与镁合金基体相当，并且在合金界面处形成梯度过渡，以及外层中LPSO相的存在，使复合丝材具有较高的强度和良好的变形协调性。此外，由于LPSO相的种类和含量可控，使得复合材料丝材在模拟体液中具有较宽泛的可调控的降解速率，能够适宜于人体内不同部位生物可降解金属的降解速率要求，大大拓宽了该类合金的工业应用范围；因此本发明相对于其他镁合金表面处理工艺，具有提升镁合金力学性能和降解速率可控等优点。
附图说明
图1是本发明复合丝材Mg-Y-Zn合金外层中18R相的腐蚀形貌；
图2是本发明复合丝材Mg-Y-Zn合金外层中14H相的腐蚀形貌。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步描述：
实施例1
制备Mg-1％Zn/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-1％Zn合金棒，该合金棒为市面上采购的合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在CO2和SF6混合气氛保护下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-1％Zn合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
将上述方法制备的复合材料丝材用线切割切出长度为100mm的样品进行力学性能测试，切割成长度为30mm的丝材检测体外降解性能。
实施例2
制备Mg-1％Zn/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-1％Zn合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-1％Zn合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温1h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
将上述方法制备的复合材料丝材用线切割切出长度为30mm的丝材检测体外降解性能。
实施例3
制备Mg-1％Zn/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-1％Zn合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-1％Zn合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温4h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
将上述方法制备的复合材料丝材用线切割切出长度为30mm的丝材检测体外降解性能。
实施例4
制备Mg-1％Zn/Mg-9.2％Y-3.4％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-1％Zn合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在CO2和SF6混合气氛保护下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-1％Zn合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为15％，拉拔速度为8mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
将上述方法制备的复合材料丝材用线切割切出长度为30mm的丝材检测体外降解性能。
实施例5
制备Mg-1％Zn/Mg-15.6％Y-5.7％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-1％Zn合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在CO2和SF6混合气氛保护下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-1％Zn合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为10％，拉拔速度为5mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
将上述方法制备的复合材料丝材用线切割切出长度为30mm的丝材检测体外降解性能。
实施例6
制备Mg-1％Zn/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-1％Zn合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-1％Zn合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.1mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
将上述方法制备的复合材料丝材用线切割切出长度为100mm的样品进行力学性能测试，切割成长度为30mm的丝材检测体外降解性能。
实施例7
制备Mg-1％Zn/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-1％Zn合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-1％Zn合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.5mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
将上述方法制备的复合材料丝材用线切割切出长度为100mm的样品进行力学性能测试，切割成长度为30mm的丝材检测体外降解性能。
实施例8
制备AZ31/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的AZ31镁合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在CO2和SF6混合气氛保护下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了AZ31镁合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
实施例9
制备WE43/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的WE43镁合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了WE43镁合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材，并在在180℃退火处理15min。
实施例10
制备Mg-0.5Ca/Mg-6.8％Y-2.5％Zn复合材料丝材(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的Mg-0.5Ca镁合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-0.5Ca合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05h，随后随炉冷却至室温；
(6)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为20％，拉拔速度为10mm/s，最终拉拔至直径为0.3mm的丝材。
上述实施例1-7的检测结果见表1和表2：
通过实施例1、2、3可知，在制备复合材料丝材的过程中将脱膜后的镁/镁复合棒材在350℃保温时间越长，其Mg-Y-Zn合金外层中LPSO相的类型为14H的比例越大，使得复合丝材的降解速率加快(图1和图2分别为外层中LPSO相类型为18R和14H时的腐蚀形貌图，可见当外层中第二相为14H相时，腐蚀较为严重)；通过实施例2、4、5可知，在制备复合材料丝材的过程中Mg-Y-Zn合金外层中Y和Zn元素含量越高，外层中18R-LPSO相的比例就越大，使得复合丝材的降解速率降低。
此外，通过实施例1、6、7可知，拉拔变形量越大，复合丝材的力学性能较高，然而对应的降解速率基本保持不变，表明Mg-Y-Zn外层具有良好的耐蚀性和稳定性。
通过实施例8、9、10可知，利用该发明在AZ31、WE43和Mg-0.5Ca合金丝材表面上也成功制备了Mg-Y-Zn合金外层。
表1为实施例1-7中制备的各复合丝材在模拟体液中浸泡120h的降解速率
Figure BDA0002676878800000091
表2为实施例1、6、7中制备的各复合丝材的力学性能
Figure BDA0002676878800000092

Claims (6)

1.一种降解可控的镁基合金丝材，其特征在于：所述镁基合金丝材由同轴设置的镁合金芯部和Mg-Y-Zn合金外层组成，以质量百分比计，Mg-Y-Zn合金的组分为Y：6.8～15.6％，Zn：2.5～5.7％，余下为Mg。
2.一种降解可控的镁基合金丝材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按权利要求1所述的组分配料称重；
(2)制模：切割出直径为4.5mm的镁合金棒，经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱体模具中心；
(3)复合浇铸：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在惰性气氛保护下或真空下进行熔炼，制备Mg-Y-Zn熔融合金液，随后浇铸于放置了镁合金棒的圆柱体模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温30min，随后自然冷却至室温脱膜，得到镁合金复合棒材；
(4)热处理：将脱膜后的镁合金复合棒材在350℃保温0.05～4h，随后随炉冷却至室温；
(5)拉拔：将镁合金复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为10～20％，拉拔速度为5～10mm/s，最终拉拔至直径为0.1～0.5mm的丝材。
3.根据权利要求2所述的一种降解可控的镁基合金丝材的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的惰性气氛为CO2和SF6混合气氛。
4.根据权利要求2所述的一种降解可控的镁基合金丝材的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中Mg-Y-Zn合金中Y与Zn的摩尔比为2。
5.根据权利要求2所述的一种降解可控的镁基合金丝材的制备方法，其特征在于：当Mg-Y-Zn合金中Y含量＞12.8％时，所述步骤(5)中的拉拔单道次变形量为10～15％；当Y含量≤12.8％时，所述步骤(5)中的拉拔单道次变形量为15～20％。
6.根据权利要求2所述的一种降解可控的镁基合金丝材的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中获得的直径为0.1～0.5mm的丝材需在180℃退火处理15min。
CN202010950937.0A 2020-09-11 2020-09-11 一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法 Active CN111961937B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010950937.0A CN111961937B (zh) 2020-09-11 2020-09-11 一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010950937.0A CN111961937B (zh) 2020-09-11 2020-09-11 一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111961937A true CN111961937A (zh) 2020-11-20
CN111961937B CN111961937B (zh) 2021-11-26

Family

ID=73393026

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010950937.0A Active CN111961937B (zh) 2020-09-11 2020-09-11 一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111961937B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112317993A (zh) * 2021-01-04 2021-02-05 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种Ti35HS钛合金焊丝材的制备方法
CN114807708A (zh) * 2022-05-26 2022-07-29 长沙理工大学 一种医用复合镁合金及其制备方法
CN114892056A (zh) * 2022-06-15 2022-08-12 兰州理工大学 一种含lpso强化相的压裂暂堵工具用可溶镁合金及其制备方法
CN117442773A (zh) * 2023-12-20 2024-01-26 泓欣科创生物科技(北京)有限公司 可降解镁基骨水泥液制备方法及可降解镁基骨水泥液

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102652840A (zh) * 2011-03-02 2012-09-05 吉林金源北方科技发展有限公司 一种医用生物可降解镁合金复合材料
US20150190984A1 (en) * 2014-01-09 2015-07-09 Baker Hughes Incorporated Degradable metal composites, methods of manufacture, and uses thereof
CN107058924A (zh) * 2017-04-19 2017-08-18 南通河海大学海洋与近海工程研究院 调控lpso结构和纳米沉淀相的高强高塑耐热镁合金及其制备方法
CN108138325A (zh) * 2015-08-20 2018-06-08 不二轻金属株式会社 能够用于生物体的合金制构件及其制造方法
CN108237214A (zh) * 2018-01-05 2018-07-03 天津理工大学 一种可降解层状Zn-Mg复合材料及其制备方法
CN109022843A (zh) * 2018-08-01 2018-12-18 郑州大学第附属医院 一种医用植入可降解复合棒材及其制备方法
US20190048448A1 (en) * 2014-04-18 2019-02-14 Terves Inc. Galvanically-Active In Situ Formed Particles for Controlled Rate Dissolving Tools
CN109913723A (zh) * 2019-04-08 2019-06-21 常熟理工学院 骨缺损修复用的梯度多孔镁合金材料及压铸装置
JP2019137878A (ja) * 2018-02-07 2019-08-22 不二ライトメタル株式会社 マグネシウム合金を用いた医療機器
CN110923486A (zh) * 2019-11-14 2020-03-27 李健 一种可降解镁合金的热处理工艺
CN111195374A (zh) * 2020-01-16 2020-05-26 郑州大学第一附属医院 一种具有骨诱导活性的医用可降解镁-锌-镁复合棒材及其制备方法
CN111282025A (zh) * 2020-05-08 2020-06-16 东南大学苏州医疗器械研究院 一种镁合金骨钉及其制备方法、应用
CN111424202A (zh) * 2019-01-30 2020-07-17 四川镁合医疗器械有限责任公司 一种可降解镁合金原位复合吻合钉及其制备方法
CN111481739A (zh) * 2020-05-18 2020-08-04 东莞立德生物医疗有限公司 生物医用可降解镁合金材料及其制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102652840A (zh) * 2011-03-02 2012-09-05 吉林金源北方科技发展有限公司 一种医用生物可降解镁合金复合材料
US20150190984A1 (en) * 2014-01-09 2015-07-09 Baker Hughes Incorporated Degradable metal composites, methods of manufacture, and uses thereof
US20190048448A1 (en) * 2014-04-18 2019-02-14 Terves Inc. Galvanically-Active In Situ Formed Particles for Controlled Rate Dissolving Tools
CN108138325A (zh) * 2015-08-20 2018-06-08 不二轻金属株式会社 能够用于生物体的合金制构件及其制造方法
CN107058924A (zh) * 2017-04-19 2017-08-18 南通河海大学海洋与近海工程研究院 调控lpso结构和纳米沉淀相的高强高塑耐热镁合金及其制备方法
CN108237214A (zh) * 2018-01-05 2018-07-03 天津理工大学 一种可降解层状Zn-Mg复合材料及其制备方法
JP2019137878A (ja) * 2018-02-07 2019-08-22 不二ライトメタル株式会社 マグネシウム合金を用いた医療機器
CN109022843A (zh) * 2018-08-01 2018-12-18 郑州大学第附属医院 一种医用植入可降解复合棒材及其制备方法
CN111424202A (zh) * 2019-01-30 2020-07-17 四川镁合医疗器械有限责任公司 一种可降解镁合金原位复合吻合钉及其制备方法
CN109913723A (zh) * 2019-04-08 2019-06-21 常熟理工学院 骨缺损修复用的梯度多孔镁合金材料及压铸装置
CN110923486A (zh) * 2019-11-14 2020-03-27 李健 一种可降解镁合金的热处理工艺
CN111195374A (zh) * 2020-01-16 2020-05-26 郑州大学第一附属医院 一种具有骨诱导活性的医用可降解镁-锌-镁复合棒材及其制备方法
CN111282025A (zh) * 2020-05-08 2020-06-16 东南大学苏州医疗器械研究院 一种镁合金骨钉及其制备方法、应用
CN111481739A (zh) * 2020-05-18 2020-08-04 东莞立德生物医疗有限公司 生物医用可降解镁合金材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘欢等: "含长周期结构Mg-(2,3,4)Y-1Zn合金的显微组织和力学性能", 《金属学报》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112317993A (zh) * 2021-01-04 2021-02-05 西安稀有金属材料研究院有限公司 一种Ti35HS钛合金焊丝材的制备方法
CN114807708A (zh) * 2022-05-26 2022-07-29 长沙理工大学 一种医用复合镁合金及其制备方法
CN114807708B (zh) * 2022-05-26 2022-10-28 长沙理工大学 一种医用复合镁合金及其制备方法
CN114892056A (zh) * 2022-06-15 2022-08-12 兰州理工大学 一种含lpso强化相的压裂暂堵工具用可溶镁合金及其制备方法
CN117442773A (zh) * 2023-12-20 2024-01-26 泓欣科创生物科技(北京)有限公司 可降解镁基骨水泥液制备方法及可降解镁基骨水泥液
CN117442773B (zh) * 2023-12-20 2024-03-22 泓欣科创生物科技(北京)有限公司 可降解镁基骨水泥液制备方法及可降解镁基骨水泥液

Also Published As

Publication number Publication date
CN111961937B (zh) 2021-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111961937B (zh) 一种降解可控的镁基合金丝材及其制备方法
Kabir et al. Recent research and progress of biodegradable zinc alloys and composites for biomedical applications: Biomechanical and biocorrosion perspectives
EP2764130B1 (en) Biodegradable metal alloys
CA2869459C (en) Magnesium-zinc-calcium alloy, method for production thereof, and use thereof
CN109097629B (zh) 一种可生物降解Zn-Mo系锌合金及其制备方法
US10604827B2 (en) Biodegradable metal alloys
CN108588484A (zh) 一种高强高塑可生物降解Zn-Mn-Mg系锌合金及其制备方法
CN111842851B (zh) 一种医用可降解锌基复合板材的制备方法及应用
CN106086562B (zh) 生物体内可降解吻合钉及其生产工艺
CN107557632A (zh) 一种可降解生物医用Mg‑Zn‑Zr‑Nd合金材料及其制备方法
CN105986146B (zh) 一种可降解医用植入金属材料及其制备方法
CN109022843A (zh) 一种医用植入可降解复合棒材及其制备方法
CA2597248C (en) Method for casting titanium alloy
CN112494725B (zh) 一种可生物降解的复合材料及其制备方法和应用
CN108411158B (zh) 一种生物可降解的Zn-Mg-Zr合金材料、制备方法及应用
EP4272774A1 (en) Biodegradable magnesium alloy free of rare earth element, and preparation method and use thereof
CN109778035B (zh) 一种可降解生物医用Mg-Bi-Zn-Ca合金及其制备方法
CN112472868B (zh) 一种可降解的Mg-Nd-Zn-Sc生物医用镁合金及其制备方法
CN109295367A (zh) 一种高强韧耐蚀生物镁合金及其制备方法
CN113528870A (zh) 一种可降解Zn-Li-X系合金丝材及其制备方法
CN112336923B (zh) 一种可降解、强韧性的复合材料及其制备方法
CN108642359A (zh) 一种高强度的快速降解生物医用Mg-Zn-Zr-Fe合金材料及其制备方法
CN113444943A (zh) 一种具有抗菌、骨细胞增殖功能的镁合金及制备方法
RU2793655C1 (ru) Магниевый сплав и способ получения заготовок для изготовления биорезорбируемых систем фиксации и остеосинтеза твердых тканей в медицине
TWI270418B (en) A method for producing high strength magnesium alloys

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant