CN111961895B - 一种锆合金铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆合金铸锭的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将海绵锆与合金原料混合后进行压制，得到电极块；二、将电极块在保护气氛下进行焊接，得到自耗电极；三、将自耗电极采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；四、将一次铸锭采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭。本发明先采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，解决了自耗电极块的密度分布不均匀，熔炼过程中稳定性相对较差的问题，然后采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，建立了合理的电极熔化速度和熔池深度，保证了锆合金铸锭具有最佳的纯净度和合金成分均匀性，解决了现有真空自耗电弧炉熔炼锆合金铸锭质量波动大的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种锆合金铸锭的制备方法。
背景技术
锆及其合金具有中子吸收截面小，与铀相容性好的特点，是核反应堆燃料包壳和结构材料中应用最为广泛的金属材料之一。锆作为活泼金属，常规熔炼方式难免会造成氧、氮或坩埚材料的污染，杂质元素控制严格的核级锆合金目前主要采用真空自耗电弧熔炼的方式进行熔炼和铸锭制备。真空自耗电弧熔炼通过低电压和大电流形成的弧光放电作为热源来熔炼金属并产生铸锭。锆合金铸锭质量主要与表面质量、冒口深度、成分均匀性相关，这些都受控于真空自耗电弧熔炼过程中的工艺控制。
通常，真空自耗电弧熔炼主要采用电流控制熔炼的方式，但是存在熔炼阶段熔速波动大的问题，熔炼过程中的稳定性无法保障，导致合金成分均匀性及表面质量出现偏差，而仅通过熔速控制会在第一次熔炼时出现不稳定的情况。因此，需要采用一种可靠的熔炼技术来进行锆合金真空自耗电弧熔炼，实现铸锭纯净度、表面质量和成分均匀性的有效控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种锆合金铸锭的制备方法。该方法先将自耗电极采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭，解决了自耗电极的密度分布不均匀，熔炼过程中稳定性相对较差的问题，然后将一次铸锭采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，建立了合理的电极熔化速度和熔池深度，使熔滴和熔池内的气体和杂质能够有效的去除，进一步提高铸锭纯净度，保证了锆合金铸锭具有最佳的纯净度和合金成分均匀性，能够准确控制熔炼过程，解决了现有真空自耗电弧炉熔炼锆合金铸锭质量波动大的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆与合金原料混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块在保护气氛下进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极在真空自耗电弧炉中采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭在真空自耗电弧炉中采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭。
本发明将自耗电极在真空自耗电弧炉中采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭，由于自耗电极由海绵锆与合金原料混合后进行压制和焊接组成，自耗电极的密度分布不均匀，熔炼过程中稳定性相对较差，如果采用熔速控制，会引起较大的电流波动，不利于脱气、杂质分解以及铸锭表面质量的控制，所以本发明先通过控制电流的方式使海绵锆与合金原料初步混合，得到初步混合均匀的一次铸锭，便于后续采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼。
本发明将一次铸锭在真空自耗电弧炉中采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，对于锆合金真空自耗电弧熔炼，电极熔化形成熔滴进入熔池是脱气和分解杂质的关键过程，直接影响铸锭纯净度，所以本发明将自耗电极采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，保证了熔滴具有合适的大小和滴落速度，从而保证了熔滴内的气体和杂质能够有效的去除，通过控制电极熔化速度建立了合理的熔池深度，既能充分利用熔池的净化作用，进一步提高锆合金铸锭的纯净度，而且还能保证锆合金铸锭的成分均匀性，避免了锆合金铸锭发生偏析。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为1-3次。为了保证锆合金铸锭的纯净度和成分均匀性，锆合金铸锭的制备过程中需要多次熔炼，以提高锆合金铸锭的纯净度和成分均匀性，保证锆合金铸锭中的成分不会发生偏析，但是，熔炼次数的增加会增加锆合金铸锭的制造成本和原料的损耗，实际生产时根据不同的杂质控制要求和合金成分均匀性要求可选择进行真空自耗熔炼的次数，在保证锆合金铸锭的纯净度和成分均匀性的条件下，控制生产成本。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述合金原料为金属锡、金属铁、金属铬和金属镍的混合物，金属锡、金属铁和金属铬的混合物或锆铌中间合金。本发明通过控制合金原料的成分，实现了多种锆合金铸锭的制备。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空自耗熔炼的过程为：在真空度低于1Pa，漏气率低于1Pa/min的条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，正常熔炼阶段电流为10kA～20kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼。本发明通过控制真空度和漏气率，使真空自耗电弧炉内其他气体的含量降低，避免了引入氧、氮等气体杂质，提高了锆合金铸锭的质量，本发明通过控制起弧电流，保证了铸锭底部不会出现冷隔缺陷，也保证了熔滴具有合适的滴落速度，避免了熔滴滴落使发生喷溅等问题，本发明通过控制电压为常规控制范围，便于操作，安全性高，本发明通过控制正常熔炼阶段电流，兼顾了熔炼效率，铸锭脱气，杂质分解，以及铸锭表面质量和成分均匀性等因素，在熔炼效率高的条件下，有利于熔滴内的气体和杂质的去除，从而保证了锆合金铸锭表面质量和成分均匀性。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤三中所述正常熔炼阶段电流为12kA～18kA。本发明通过控制正常熔炼阶段电流，使真空自耗熔炼具有最高的熔炼效率，保证了锆合金铸锭具有最佳的纯净度和合金成分均匀化程度。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的过程为：在真空度低于1Pa，漏气率低于0.6Pa/min的条件下，控制电极熔化速度为10kg/min～55kg/min，进行真空自耗熔炼。本发明通过控制真空度和漏气率，使真空自耗电弧炉内其他气体的含量降低，避免了引入氧、氮等气体杂质，提高了锆合金铸锭的质量，本发明通过控制电极熔化速度，兼顾了熔炼效率，铸锭脱气，杂质分解，以及铸锭表面质量和成分均匀性等因素，在熔炼效率高的条件下，建立了合理的熔池深度，充分利用熔池的净化作用，进一步提高锆合金铸锭的纯净度，而且还能保证锆合金铸锭的成分均匀性，避免了锆合金铸锭发生偏析，使熔滴具有合适的大小和滴落速度，有利于熔滴内的气体和杂质的去除，从而保证了锆合金铸锭表面质量和成分均匀性，避免了电极熔化速度过小导致的熔滴数少且颗粒粗大，熔滴内的气体和杂质的去除效果较差，而且也会导致熔池过浅，不利于气体逸出和杂质分解，以及形成皮下气孔、合金原料不熔等缺陷，避免了电极熔化速度过大导致的熔池过深、喷溅严重等问题，形成锭冠过高过厚、偏析等缺陷。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为1次，电极熔化速度为12kg/min～40kg/min。本发明通过控制电极熔化速度，使真空自耗熔炼具有最高的熔炼效率，保证了锆合金铸锭具有最佳的纯净度和合金成分均匀化程度。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为2次，第1次熔炼的电极熔化速度为12kg/min～40kg/min，第2次熔炼的电极熔化速度为18kg/min～55kg/min。本发明通过控制电极熔化速度，使真空自耗熔炼具有最高的熔炼效率，保证了锆合金铸锭具有最佳的纯净度和合金成分均匀化程度。
上述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为3次，第1次熔炼的电极熔化速度为12kg/min～40kg/min，第2次和第3次熔炼的电极熔化速度均为18kg/min～55kg/min。本发明通过控制电极熔化速度，使真空自耗熔炼具有最高的熔炼效率，保证了锆合金铸锭具有最佳的纯净度和合金成分均匀化程度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先将自耗电极在真空自耗电弧炉中采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭，解决了自耗电极的密度分布不均匀，熔炼过程中稳定性相对较差的问题，然后将一次铸锭在真空自耗电弧炉中采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，保证了熔炼过程中熔滴具有合适的大小和滴落速度，从而保证了熔滴内的气体和杂质能够有效的去除，建立了合理的熔池深度，既能充分利用铸锭熔池的净化作用，进一步提高铸锭纯净度，保证了锆合金铸锭具有最佳的纯净度和合金成分均匀性，避免了锆合金铸锭发生偏析。
2、本发明将一次铸锭在真空自耗电弧炉中采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，提高了锆合金铸锭的纯净度和成分均匀性，保证锆合金铸锭中的成分不会发生偏析，实际生产时使根据不同的杂质控制要求和合金成分均匀性要求可选择进行1-3次真空自耗熔炼，在保证锆合金铸锭的纯净度和成分均匀性的条件下，控制生产成本。
3、本发明将海绵锆与合金原料混合后压制成电极块，便于后续的焊接，本发明将电极块在保护气氛下焊接成自耗电极便于后续的真空自耗熔炼的进行。
4、本发明提供的方法简单易操作，可以实现熔炼过程的稳定控制，有效保障锆合金铸锭的表面质量、成分均匀性和成材率，得到的锆合金铸锭符合GB/T 26314-2010标准的要求，或符合ASTM B350/B350M-11标准的要求，在进行1次或2次控制电极熔化速度的真空自耗熔炼时，原料的利用率均达到87％以上，在进行3次控制电极熔化速度的真空自耗熔炼时，原料的利用率均达到84％以上。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1的锆合金铸锭扒皮后的表面情况图。
图2是本发明对比例1的锆合金铸锭扒皮后的表面情况图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的锆合金为Zr-2合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒、金属镍颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.6Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为12kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为1次，所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.6Pa，漏气率为0.3Pa/min条件下，控制电极熔化速度为12kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，锆合金铸锭为高1950mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到88％。
图1是本实施例的锆合金铸锭扒皮后的表面情况图，从图1可以看出，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷。
将本实施例的锆合金铸锭在上部、中部和下部进行取样，然后将取样后的样品进行化学成分检测，测试结果如表1；所述取样的位置为：上部为位于距锆合金铸锭上端面125mm处的侧面，下部为位于距锆合金铸锭下端面125mm处的侧面，中部为位于距锆合金铸锭两端端面距离相等的侧面。
表1
从表1可以看出，本实施例的锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合GB/T 26314-2010标准的要求。
对比例1
本对比例的锆合金为Zr-2合金。
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒、金属镍颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.6Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为12kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为1次，所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.6Pa，漏气率为0.4Pa/min条件下，控制电极熔化速度为9kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本对比例的锆合金铸锭表面质量较差，锆合金铸锭为高1832mm的圆柱铸锭，原料的利用率仅为83％。
图2是本对比例的锆合金铸锭扒皮后的表面情况图，从图2可以看出，本对比例的锆合金铸锭表面质量较差，表面存在气孔等缺陷。
将本对比例的锆合金铸锭在上部、中部和下部进行取样，然后将取样后的样品进行化学成分检测，测试结果如表2；所述取样的位置为：上部为位于距锆合金铸锭上端面125mm处的侧面，下部为位于距锆合金铸锭下端面125mm处的侧面，中部为位于距锆合金铸锭两端端面距离相等的侧面。
表2
从表2可以看出，本对比例的锆合金铸锭中各元素分布不均，部分元素的含量不满足GB/T 26314-2010标准的要求。
通过对比例1和实施例1对比可以看出，对比例1虽然在一次铸锭熔炼时控制了电极熔化速度，但电极熔化速度小于10kg/min，电极熔化速度过低导致了熔滴数少且颗粒粗大，熔滴内的气体和杂质去除效果较差，从而使对比例1得到的锆合金铸锭中各元素分布不均，使对比例1得到的锆合金铸锭中杂质元素的含量大于实施例1得到的锆合金铸锭，熔速过低还会导致熔炼时间过长，原料的损失更高，使得对比例2中原料利用率比要比实施例1低得多。
对比例2
本对比例的锆合金为Zr-2合金。
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒、金属镍颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.6Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为12kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为1次，所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.6Pa，漏气率为0.4Pa/min条件下，控制电极熔化速度为56kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本对比例的锆合金铸锭表面质量较差，锆合金铸锭为高1810mm的圆柱铸锭，原料的利用率仅为82％。
将本对比例的锆合金铸锭在上部、中部和下部进行取样，然后将取样后的样品进行化学成分检测，测试结果如表3；所述取样的位置为：上部为位于距锆合金铸锭上端面125mm处的侧面，下部为位于距锆合金铸锭下端面125mm处的侧面，中部为位于距锆合金铸锭两端端面距离相等的侧面。
表3
从表3可以看出，本对比例的锆合金铸锭中各元素分布不均，部分元素的含量不满足GB/T 26314-2010标准的要求。
通过对比例2和实施例1对比可以看出，对比例2虽然在一次熔炼时控制了电流，二次熔炼时控制了电极熔化速度，但电极熔化速度大于55kg/min，导致了熔池过深，从而使对比例2得到的锆合金铸锭中各元素分布不均，形成偏析，使得对比例2的成分均匀性要比实施例1差的多，熔速过大还会引起喷溅严重等问题，导致锆合金铸锭的锭冠过高、过厚，使得对比例2中原料利用率比要比实施例1低得多。
通过对比例1和对比例2与实施例1对比可以看出，当电极熔化速度小于10kg/min时，熔滴内的气体和杂质去除效果较差，使锆合金铸锭中各元素分布不均，当电极熔化速度大于55kg/min时，熔池过深，使锆合金铸锭中各元素分布不均，形成偏析，还会引起喷溅等问题，降低了原料利用率。
实施例2
本实施例的锆合金为Zr-4合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.9Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为18kA，电压为30V～40V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为2次；2次所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制第1次电极熔化速度为30kg/min，第2次电极熔化速度为55kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1322mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到88％。
将本实施例的锆合金铸锭在上部、中部和下部进行取样，然后将取样后的样品进行化学成分检测，测试结果如表4；所述取样的位置为：上部为位于距锆合金铸锭上端面125mm处的侧面，下部为位于距锆合金铸锭下端面125mm处的侧面，中部为位于距锆合金铸锭两端端面距离相等的侧面。
表4
从表4可以看出，本实施例的锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合GB/T 26314-2010标准的要求。
实施例3
本实施例的锆合金为Zr-2.5Nb合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Zr-40Nb中间合金颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.7Pa，漏气率为0.9Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为16kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为3次；3次所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制第1次电极熔化速度为40kg/min，第2次电极熔化速度为55kg/min，第3次电极熔化速度为18kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1310mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到87％。
将本实施例的锆合金铸锭在上部、中部和下部进行取样，然后将取样后的样品进行化学成分检测，测试结果如表5；所述取样的位置为：上部为位于距锆合金铸锭上端面125mm处的侧面，下部为位于距锆合金铸锭下端面125mm处的侧面，中部为位于距锆合金铸锭两端端面距离相等的侧面。
表5
从表5可以看出，本实施例的锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合ASTM B350/B350M-11标准的要求。
实施例4
本实施例的锆合金为Zr-2合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒、金属镍颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为12kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为1次，所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制电极熔化速度为20kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1940mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到88％，锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合GB/T 26314-2010标准的要求。
实施例5
本实施例的锆合金为Zr-2合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒、金属镍颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.7Pa，漏气率为0.9Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为10kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为1次，所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制电极熔化速度为40kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1933mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到87％，锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合GB/T 26314-2010标准的要求。
实施例6
本实施例的锆合金为Zr-4合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.9Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为20kA，电压为30V～40V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为2次；2次所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制第1次电极熔化速度为18kg/min，第2次电极熔化速度为20kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1350mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到90％，锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合GB/T 26314-2010标准的要求。
实施例7
本实施例的锆合金为Zr-2.5Nb合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Zr-40Nb中间合金颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.6Pa，漏气率为0.8Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为16kA，电压为30V～40V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为3次；3次所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.9Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制第1次电极熔化速度为18kg/min，第2次电极熔化速度为30kg/min，第3次电极熔化速度为55kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1280mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到85％，锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合ASTM B350/B350M-11标准的要求。
实施例8
本实施例的锆合金为Zr-2.5Nb合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Zr-40Nb中间合金颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.9Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为14kA，电压为30V～40V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为3次；3次所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.4Pa/min条件下，控制第1次电极熔化速度为30kg/min，第2次电极熔化速度为18kg/min，第3次电极熔化速度为50kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1266mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到84％，锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合ASTM B350/B350M-11标准的要求。
实施例9
本实施例的锆合金为Zr-4合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.9Pa，漏气率为0.7Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为17kA，电压为30V～40V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为2次；2次所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制第1次电极熔化速度为40kg/min，第2次电极熔化速度为18kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1360mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到90％，锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合GB/T 26314-2010标准的要求。
实施例10
本实施例的锆合金为Zr-2合金。
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将金属锡颗粒、金属铁颗粒、金属铬颗粒、金属镍颗粒和海绵锆混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块组装后装入到真空等离子焊箱内，然后将真空等离子焊箱内抽真空后再充氩气，再利用等离子体焊接的方法将电极块进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.7Pa，漏气率为0.9Pa/min条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，熔炼电流为10kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔炼；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭装入到真空自耗电弧炉内，然后将真空自耗电弧炉内抽真空，再采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭；所述真空自耗熔炼的次数为1次，所述真空自耗熔炼的过程为：在真空自耗电弧炉内的真空度为0.8Pa，漏气率为0.5Pa/min条件下，控制电极熔化速度为10kg/min，进行真空自耗熔炼。
经检测，本实施例的锆合金铸锭表面质量良好，不存在气孔等缺陷，锆合金铸锭为高1920mm的圆柱铸锭，原料的利用率达到87％，锆合金铸锭中各元素分布均匀，各元素的含量均符合GB/T 26314-2010标准的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆与合金原料混合后进行压制，得到电极块；
步骤二、将步骤一中得到的电极块在保护气氛下进行焊接，得到自耗电极；
步骤三、将步骤二中得到的自耗电极在真空自耗电弧炉中采用控制电流的方式进行真空自耗熔炼，得到一次铸锭；所述真空自耗熔炼的过程为：在真空度低于1Pa，漏气率低于1Pa/min的条件下，控制起弧电流为3kA～20kA，正常熔炼阶段电流为10kA～20kA，电压为25V～45V，进行真空自耗熔；
步骤四、将步骤三中得到的一次铸锭在真空自耗电弧炉中采用控制电极熔化速度的方式进行真空自耗熔炼，得到锆合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为1-3次。
3.根据权利要求1所述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述合金原料为金属锡、金属铁、金属铬和金属镍的混合物，金属锡、金属铁和金属铬的混合物或锆铌中间合金。
4.根据权利要求1所述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤三中所述正常熔炼阶段电流为12kA～18kA。
5.根据权利要求2所述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的过程为：在真空度低于1Pa，漏气率低于0.6Pa/min的条件下，控制电极熔化速度为10kg/min～55kg/min，进行真空自耗熔炼。
6.根据权利要求5所述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为1次，电极熔化速度为12kg/min～40kg/min。
7.根据权利要求5所述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为2次，第1次熔炼的电极熔化速度为12kg/min～40kg/min，第2次熔炼的电极熔化速度为18kg/min～55kg/min。
8.根据权利要求5所述的一种锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空自耗熔炼的次数为3次，第1次熔炼的电极熔化速度为12kg/min～40kg/min，第2次和第3次熔炼的电极熔化速度均为18kg/min～55kg/min。
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