CN111960821A - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用，此微波介质陶瓷材料的化学成分为：0.6CaxSr1‑xTa2O6‑0.4LaAlO3，x大于等于0.6且小于等于0.9；制备：将LaAlO3和CaxSr1‑ xTa2O6(x＝0.6～0.9)为原料按化学成分中的计量比进行配比，球磨，将球磨的粉体经烘干、过筛后加入聚乙烯醇水溶液进行造粒，经研磨过筛后压制成的生坯，然后在1440‑1460℃下烧结，制成；以及上述微波介质陶瓷材料在制备微波器件中的应用；该微波介质陶瓷材料具有优异的Q×f值，适当的介电常数以及近零的谐振频率温度系数，满足微波条件下的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于电子信息功能材料与器件技术领域，具体涉及的是一种具有中低介电常数、高品质因数Q×f且谐振频率温度系数τf近于零的微波介质陶瓷及其制备方法和应用，可用于制作介质谐振器、滤波器等微波器件，应用于通信领域。
背景技术
第五代(5G)通信在未来10年内将成为移动电话、WIFI、全球定位系统、智能交通系统和物联网等领域的主流无线协议。根据世界无线协会的规定，为5G分配的最终工作频段为24-30GHz或60GHz-70 GHz，信号传输的延迟时间<1ms。与2G/3G/4G移动通信不同，5G的载波频率扩展到毫米波段，这对微波介质陶瓷的发展有巨大的影响。由于延迟时间与介电常数(εr)的平方根成正比，因此可以通过使用低εr的电介质来提高无线电信号的传播速度。此外，需要高品质因数(Q×f)来降低能量损耗，还需要谐振频率(τf)的温度系数几乎为零，以保持工作稳定性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的一个或多个不足，提供一种新的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料具有优异的Q×f值，适当的介电常数以及近零的谐振频率温度系数，满足微波条件下的使用要求。
本发明同时还提供了一种上述微波介质陶瓷材料的制备方法。
本发明同时还提供了一种上述微波介质陶瓷材料在制备微波器件中的应用。
为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案是：
一种微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料的化学成分为：0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3，x大于等于0.6且小于等于0.9。
根据本发明的一些优选且具体的方面，x大于等于0.8且小于等于0.9。
根据本发明的一些优选方面，所述微波介质陶瓷材料的烧结温度为1440-1460℃。
根据本发明，所述微波介质陶瓷材料的介电常数εr为19.43～25.22，品质因数Q×f为100232～124564GHz，谐振频率温度系数τf为-16.3～-1.5ppm/℃。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以SrCO3、CaCO3和Ta2O5为原料，按照CaxSr1-xTa2O6的化学计量比进行配方料，x大于等于0.6且小于等于0.9；
(2)将步骤(1)配制的物料进行湿法球磨，得到泥浆状物料；
(3)将步骤(2)制备的泥浆状物料烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)将步骤(3)制备的混合料过筛后在1110-1180℃下进行预烧结，制得CaxSr1- xTa2O6粉体，x大于等于0.6且小于等于0.9；
(5)按照化学计量比将LaAlO3加入步骤(4)制备的CaxSr1-xTa2O6粉体中，进行湿法球磨，得到预混浆料；
(6)将步骤(5)制备的预混将料烘干至恒重，得预混粉体；
(7)将步骤(6)的预混粉体过筛后，取筛下料与粘结剂混合，制成生坯；
(8)将步骤(7)制备的生坯置于高温炉中以2.5-3.5℃/min的速度升温至580-620℃，保温2.5-3.5h；
(9)将经步骤(8)处理的生坯在1440-1460℃进行烧结处理，制得所述微波介质陶瓷材料化学成分为：0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3，x大于等于0.6且小于等于0.9。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(2)中，所述湿法球磨采用将步骤(1)配制的物料、球磨石和水按照1∶2-4∶1.0-1.4的质量比进行。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(2)和步骤(5)中，所述湿法球磨采用的球磨机为行星式球磨机，设置转速为110r/min-180r/min。
根据本发明的一些优选方面，步骤(7)中，所述粘结剂为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的加入形式为聚乙烯醇的水溶液，以质量百分含量计，所述聚乙烯醇的添加量占所述预混粉体的筛下料的2-8％。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(9)中，所述烧结处理的工序包括：以2.5-3.5℃/min的速度升温至1440-1460℃进行。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的微波介质陶瓷材料在制备微波器件中的应用。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明创新地提供了一种新的微波介质陶瓷材料，其以CaxSr1-xTa2O6为主晶相材料，以LaAlO3为掺杂材料，经不断实践摸索，发明人发现当限定两者相对含量分别为0.6，0.4；且x大于等于0.6且小于等于0.9时，此种微波介质陶瓷材料能够以较低的烧结温度(1440-1460℃)烧结成型，尤其是获得了较理想的Q×f值，近零的τf值，适当的介电常数，能满足微波条件下的使用要求，同时制备方法也较为简单，容易实现。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本例提供一种微波介质陶瓷材料，化学成分为0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.6)，其制备方法包括以下步骤：
(1)配料：将原料SrCO3、CaCO3和Ta2O5为原料，按照CaxSr1-xTa2O6(x＝0.6)的化学计量比进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：3：1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨(转速约150r/min)，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1150℃，制得CaxSr1-xTa2O6(x＝0.6)粉体；
(5)球磨：按照化学计量比向步骤(4)的CaxSr1-xTa2O6(x＝0.6)粉体中加入纯LaAlO3，并加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成预混浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的预混浆料置于烘箱中在60℃下烘干至恒重，得到预混粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的预混浆料过60目标准筛，取筛下料加入聚乙烯醇溶液(以质量百分含量计，所述聚乙烯醇的添加量占所述预混粉体的筛下料的5％)，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径15mm，厚6～8mm的圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以3℃/min的速度升温至600℃，保温3h；
(9)烧结：将排胶处理后的圆柱体生坯在约1450℃下烧结4小时后，随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.6)。
(10)后期机械加工：将烧结好的0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.6)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。陶瓷样品的体积密度采用阿基米德排水法测量。采用X射线衍射仪(D/MAX 2000X)确定烧结过程中的中间相以及反应产物的最终物相，连续扫描模式，1°/min，结果表明，陶瓷主晶相为易解石结构，陶瓷形成了单相固溶体，没有第二相存在；微波介电性能采用矢量网络分析仪(Keysight E5232B)测试；显微组织形貌采用白光干涉仪(KLA-Tencor MicroXAM-800)进行观察。
实施例2
本例提供一种微波介质陶瓷材料，化学成分为0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.7)，其制备方法包括以下步骤：
(1)配料：将原料SrCO3、CaCO3和Ta2O5为原料，按照CaxSr1-xTa2O6(x＝0.7)的化学计量比进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：3：1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨(转速约150r/min)，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1150℃，制得CaxSr1-xTa2O6(x＝0.7)粉体；
(5)球磨：按照化学计量比向步骤(4)的CaxSr1-xTa2O6(x＝0.7)粉体中加入纯LaAlO3，并加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成预混浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的预混浆料置于烘箱中在60℃下烘干至恒重，得到预混粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的预混浆料过60目标准筛，取筛下料加入聚乙烯醇溶液(以质量百分含量计，所述聚乙烯醇的添加量占所述预混粉体的筛下料的5％)，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径15mm，厚6～8mm的圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以3℃/min的速度升温至600℃，保温3h；
(9)烧结：将排胶处理后的圆柱体生坯在约1450℃下烧结4小时后，随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.7)。
(10)后期机械加工：将烧结好的0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.7)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。陶瓷样品的体积密度采用阿基米德排水法测量。采用X射线衍射仪(D/MAX 2000X)确定烧结过程中的中间相以及反应产物的最终物相，连续扫描模式，1°/min，结果表明，陶瓷主晶相为易解石结构，陶瓷形成了单相固溶体，没有第二相存在；微波介电性能采用矢量网络分析仪(Keysight E5232B)测试；显微组织形貌采用白光干涉仪(KLA-Tencor MicroXAM-800)进行观察。
实施例3
本例提供一种微波介质陶瓷材料，化学成分为0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.8)，其制备方法包括以下步骤：
(1)配料：将原料SrCO3、CaCO3和Ta2O5为原料，按照CaxSr1-xTa2O6(x＝0.8)的化学计量比进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：3：1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨(转速约150r/min)，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1150℃，制得CaxSr1-xTa2O6(x＝0.8)粉体；
(5)球磨：按照化学计量比向步骤(4)的CaxSr1-xTa2O6(x＝0.8)粉体中加入纯LaAlO3，并加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成预混浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的预混浆料置于烘箱中在60℃下烘干至恒重，得到预混粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的预混浆料过60目标准筛，取筛下料加入聚乙烯醇溶液(以质量百分含量计，所述聚乙烯醇的添加量占所述预混粉体的筛下料的5％)，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径15mm，厚6～8mm的圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以3℃/min的速度升温至600℃，保温3h；
(9)烧结：将排胶处理后的圆柱体生坯在约1450℃下烧结4小时后，随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.8)。
(10)后期机械加工：将烧结好的0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.8)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。陶瓷样品的体积密度采用阿基米德排水法测量。采用X射线衍射仪(D/MAX 2000X)确定烧结过程中的中间相以及反应产物的最终物相，连续扫描模式，1°/min，结果表明，陶瓷主晶相为易解石结构，陶瓷形成了单相固溶体，没有第二相存在；微波介电性能采用矢量网络分析仪(Keysight E5232B)测试；显微组织形貌采用白光干涉仪(KLA-Tencor MicroXAM-800)进行观察。
实施例4
本例提供一种微波介质陶瓷材料，化学成分为0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.9)，其制备方法包括以下步骤：
(1)配料：将原料SrCO3、CaCO3和Ta2O5为原料，按照CaxSr1-xTa2O6(x＝0.9)的化学计量比进行配比；
(2)混料：将配料得到的物料、球磨石、纯净水按照1：3：1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨(转速约150r/min)，球磨时间为20h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将步骤(2)的泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将步骤(3)的混合料过筛80目分散，然后置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1150℃，制得CaxSr1-xTa2O6(x＝0.9)粉体；
(5)球磨：按照化学计量比向步骤(4)的CaxSr1-xTa2O6(x＝0.9)粉体中加入纯LaAlO3，并加入纯净水置于球磨机中研磨10h，形成预混浆料；
(6)烘干：将步骤(5)的预混浆料置于烘箱中在60℃下烘干至恒重，得到预混粉末；
(7)造粒：将步骤(6)的预混浆料过60目标准筛，取筛下料加入聚乙烯醇溶液(以质量百分含量计，所述聚乙烯醇的添加量占所述预混粉体的筛下料的5％)，混合均匀后将粉料颗粒过60目标准筛，取筛下料在200Mpa压力下压制成直径15mm，厚6～8mm的圆柱体生坯；
(8)排胶：将圆柱体生坯置于高温炉中以3℃/min的速度升温至600℃，保温3h；
(9)烧结：将排胶处理后的圆柱体生坯在约1450℃下烧结4小时后，随炉冷却，得到微波介质陶瓷材料0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.9)。
(10)后期机械加工：将烧结好的0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3(x＝0.9)陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。陶瓷样品的体积密度采用阿基米德排水法测量。采用X射线衍射仪(D/MAX 2000X)确定烧结过程中的中间相以及反应产物的最终物相，连续扫描模式，1°/min，结果表明，陶瓷主晶相为易解石结构，陶瓷形成了单相固溶体，没有第二相存在；微波介电性能采用矢量网络分析仪(Keysight E5232B)测试；显微组织形貌采用白光干涉仪(KLA-Tencor MicroXAM-800)进行观察。
对比例1
基本同实施例4，其区别仅在于：x＝0.5。
对比例2
基本同实施例4，其区别仅在于：步骤(9)中的烧结温度为1400℃。
对比例3
基本同实施例4，其区别仅在于：步骤(9)中的烧结温度为1500℃。
性能测试
将上述实施例1-4以及对比例1-3所获得的微波介质陶瓷采用Keysight E5232B矢量网络分析仪测试圆柱体陶瓷谐振频率下的微波介电性能如下表1(介电常数测试系统(介质谐振器法)：将测试夹具用线缆接到矢量网络分析仪上，测试夹具置于高低温箱中，在常温下进行常温的谐振频率，Q×F值，介电常数测试，然后升温，样品温度升至125℃，测试此时的谐振频率，此时可计算出谐振频率温度系数τf)：
表1
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (10)
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料的化学成分为：0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3，x大于等于0.6且小于等于0.9。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，x大于等于0.8且小于等于0.9。
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料的烧结温度为1440-1460℃。
4.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料的介电常数εr为19.43～25.22，品质因数Q×f为100232～124564GHz，谐振频率温度系数τf为-16.3～-1.5ppm/℃。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以SrCO3、CaCO3和Ta2O5为原料，按照CaxSr1-xTa2O6的化学计量比进行配方料，x大于等于0.6且小于等于0.9；
(2)将步骤(1)配制的物料进行湿法球磨，得到泥浆状物料；
(3)将步骤(2)制备的泥浆状物料烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)将步骤(3)制备的混合料过筛后在1110-1180℃下进行预烧结，制得CaxSr1-xTa2O6粉体，x大于等于0.6且小于等于0.9；
(5)按照化学计量比将LaAlO3加入步骤(4)制备的CaxSr1-xTa2O6粉体中，进行湿法球磨，得到预混浆料；
(6)将步骤(5)制备的预混将料烘干至恒重，得预混粉体；
(7)将步骤(6)的预混粉体过筛后，取筛下料与粘结剂混合，制成生坯；
(8)将步骤(7)制备的生坯置于高温炉中以2.5-3.5℃/min的速度升温至580-620℃，保温2.5-3.5h；
(9)将经步骤(8)处理的生坯在1440-1460℃进行烧结处理，制得所述微波介质陶瓷材料化学成分为：0.6CaxSr1-xTa2O6-0.4LaAlO3，x大于等于0.6且小于等于0.9。
6.根据权利要求5所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述湿法球磨采用将步骤(1)配制的物料、球磨石和水按照1∶2-4∶1.0-1.4的质量比进行。
7.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(5)中，所述湿法球磨采用的球磨机为行星式球磨机，设置转速为110r/min-180r/min。
8.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述粘结剂为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的加入形式为聚乙烯醇的水溶液，以质量百分含量计，所述聚乙烯醇的添加量占所述预混粉体的筛下料的2-8％。
9.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(9)中，所述烧结处理的工序包括：以2.5-3.5℃/min的速度升温至1440-1460℃进行。
10.一种权利要求1-4中任一项所述的微波介质陶瓷材料在制备微波器件中的应用。
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