CN111955476A - 一种led光固化型农药微胶囊剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED光固化型农药微胶囊剂及其制备方法，包括甲基嘧啶磷、二甲苯、司盘80、曲拉通X‑100、水、壳膜材料和光引发剂制成，所述壳膜材料包括四官能基聚酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和己二醇二丙烯酸酯；所述光引发剂包括二苯基‑(2,4,6‑三甲基苯甲酰)氧磷；所述水包括去离子水。通过特定组份的投料，制得的微胶囊剂壳膜包裹率高、圆度高、成型度好，可以完美包裹农药甲基嘧啶磷，实现甲基嘧啶磷的高效利用；微胶囊剂的制备方法利用新型LED光固化技术，工艺简便高效、节能环保、成本较低；同时产品转化率高、副产物少，能够广泛运用于实际生产。

Description

一种LED光固化型农药微胶囊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊剂及其制备方法，尤其涉及一种LED光固化型农药微胶囊剂及其制备方法。
背景技术
甲基嘧啶磷是一种低毒、速效的光谱性有机磷类杀虫剂、杀螨剂，其具有较强的胃毒、触杀、熏蒸作用以及良好的渗透作用。甲基嘧啶磯不仅用于果树、棉花、蔬菜等作物上的咀嚼类和吸吮类害虫和幼虫的防治，尤其对于粮食仓储害虫和卫生害虫的防治效果特别好，是防治仓储害虫和卫生害虫的优良品种。与一般的杀虫剂相比，甲基嘧啶磷具有用量少、持效长等优点。
目前甲基嘧啶磷常用的剂型有乳油、增效乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂及与其它杀虫剂的复配制剂等。上述剂型均属农药传统剂型，在甲基嘧啶磷的高效推广应用过程中还存在相应问题，如乳油需要消耗大量的有机溶剂导致储运及使用不安全，水分散粒剂悬浮率低导致用途受到限制，水乳剂和微乳剂制剂稳定性较差、有效成分含量较低等。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的在于提供一种高包裹率的LED光固化型农药微胶囊剂；本发明的第二目的在于提供这种农药微胶囊剂的制备方法。
技术方案：本发明的LED光固化型农药微胶囊剂，包括甲基嘧啶磷、二甲苯、司盘80、曲拉通X-100、水、壳膜材料和光引发剂制成，所述壳膜材料包括四官能基聚酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和己二醇二丙烯酸酯；所述光引发剂包括二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷；所述水包括去离子水。
各物料按重量份包括甲基嘧啶磷3-4.5份、二甲苯6-8份、司盘80 0.8-1份、曲拉通X-100 0.6-0.8份、去离子水64.3-73.9份、四官能基聚酯丙烯酸酯4.5-6份、季戊四醇三丙烯酸酯5.5-7份、己二醇二丙烯酸酯5.5-8份和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.2-0.4份。
本发明所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将离子水、司盘80、曲拉通X-100混合后搅拌反应，制得混合液；
(2)在混合液中加入甲基嘧啶磷、二甲苯、四官能基聚酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，反应后制得悬浮分散液；
(3)将悬浮分散液经过LED光固化聚合反应，然后离心分离制得最终产物。
优选地，步骤(1)中，搅拌反应时间为15～18min。
优选地，步骤(2)中，所述反应为高速乳化反应。
优选地，所述高速乳化反应时间为1～2min。
优选地，所述高速乳化反应的均质乳化机转速为16000～18000r/min。
优选地，步骤(3)中，所述LED光固化聚合反应时间为15-20s。
优选地，步骤(3)中，所述LED光固化聚合反应的光源为光化学反应器发射出辐照光源。
优选地，步骤(3)中，所述离心时间为1-2min。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)通过特定组份的投料，制得的微胶囊剂壳膜包裹率高、圆度高、成型度好，可以完美包裹农药甲基嘧啶磷，实现甲基嘧啶磷的高效利用；
(2)微胶囊剂的制备方法利用新型LED光固化技术，工艺简便高效、节能环保、成本较低；
(3)制备方法产品转化率高、副产物少，能够广泛运用于实际生产。
附图说明
图1为本发明LED光固化型农药微胶囊剂的扫描电镜图；
图2为本发明LED光固化型农药微胶囊剂单个样品的扫描电镜图；
图3为本发明LED光固化型农药微胶囊剂破碎样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
发明人研究发现，目前农药微胶囊剂的制备方法主要有以下几种类型：(1)物理法：喷雾干燥法、喷雾冷却法、挤压法、空气悬浮法、包合法等；(2)化学法：界面聚合法、原位聚合法、锐孔凝固浴法等；(3)物理化学法：相分离、融化分散冷凝法、干燥浴法等。上述方法可制备各种类型的农药微胶囊剂，然而制备过程中普遍存在有机溶剂使用量大、价格高、制备工作复杂、微胶囊包裹率低等问题，制约了农药微胶囊剂在农业领域的广泛使用。
本发明的新型农药微胶囊剂，通过新颖的LED光固化技术控制合成以甲基嘧啶磷为芯材、聚酯丙烯酸酯为壁材的农药微胶囊剂。该新型微胶囊剂制备工艺具有简便高效、节能环保、包裹率高等优势。
实施例1
准确称取去离子水73.9份、司盘80 0.8份、曲拉通X-100 0.6份于反应瓶中，搅拌15分钟。接着向上述体系中加入一份由甲基嘧啶磷3份、二甲苯6份、四官能基聚酯丙烯酸酯4.5份、季戊四醇三丙烯酸酯5.5份、己二醇二丙烯酸酯5.5份、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.2份组成的混合液，高速乳化反应1.5分钟，均质乳化机转速17000r/min，转速为得到稳定的悬浮分散液。悬浮分散液经过LED光固化聚合反应20s后，离心分离获得甲基嘧啶磷农药微胶囊剂。
实施例2
准确称取去离子水64.3份、司盘80 1份、曲拉通X-100 0.8份于反应瓶中，搅拌15分钟。接着向上述体系中加入一份由甲基嘧啶磷4.5份、二甲苯8份、四官能基聚酯丙烯酸酯6份、季戊四醇三丙烯酸酯7份、己二醇二丙烯酸酯8份、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.4份组成的混合液，高速乳化反应1.5分钟，均质乳化机转速17000r/min，得到稳定的悬浮分散液。悬浮分散液经过LED光固化聚合反应20s后，离心分离获得甲基嘧啶磷农药微胶囊剂。
实施例3
准确称取去离子水70.6份、司盘80 0.9份、曲拉通X-100 0.7份于反应瓶中，搅拌15分钟。接着向上述体系中加入一份由甲基嘧啶磷3.5份、二甲苯6.5份、四官能基聚酯丙烯酸酯5份、季戊四醇三丙烯酸酯6.5份、己二醇二丙烯酸酯6份、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.3份组成的混合液，高速乳化反应1.5分钟，均质乳化机转速17000r/min，得到稳定的悬浮分散液。悬浮分散液经过LED光固化聚合反应20s后，离心分离获得甲基嘧啶磷农药微胶囊剂。
实施例4
准确称取去离子水73.9份、司盘80 0.8份、曲拉通X-100 0.6份于反应瓶中，搅拌15分钟。接着向上述体系中加入一份由甲基嘧啶磷3份、二甲苯6份、四官能基聚酯丙烯酸酯4.5份、季戊四醇三丙烯酸酯5.5份、己二醇二丙烯酸酯5.5份、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.2份组成的混合液，高速乳化反应1.5分钟，均质乳化机转速17000r/min，得到稳定的悬浮分散液。悬浮分散液经过LED光固化聚合反应20s后，离心分离获得甲基嘧啶磷农药微胶囊剂。
实施例5
准确称取去离子水68.1份、司盘80 1份、曲拉通X-100 0.6份于反应瓶中，搅拌15分钟。接着向上述体系中加入一份由甲基嘧啶磷3份、二甲苯7.5份、四官能基聚酯丙烯酸酯6份、季戊四醇三丙烯酸酯5.5份、己二醇二丙烯酸酯8份、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.3份组成的混合液，高速乳化反应1.5分钟，均质乳化机转速17000r/min，得到稳定的悬浮分散液。悬浮分散液经过LED光固化聚合反应20s后，离心分离获得甲基嘧啶磷农药微胶囊剂。
表1不同重量份的组分间相互配合对微胶囊剂包裹率的影响
序号 微胶囊剂包裹率(％)
实施例1 95.8
实施例2 94.6
实施例3 95.2
实施例4 94.4
实施例5 96.5
通过表1可以看出，本发明制备的甲基嘧啶磷农药微胶囊剂包裹率较高(≥94％)，其中实施例5的微胶囊剂包裹率最高，达96.5％。
对比例1
本对比例中四官能基聚酯丙烯酸酯替换为六官能基聚酯丙烯酸酯，其他原料、配比、操作步骤均与实施例5相同。
对比例2
本对比例中季戊四醇三丙烯酸酯替换为丙氧基化甘油三丙烯酸酯，其他原料、配比、操作步骤均与实施例5相同。
对比例3
本对比例中己二醇二丙烯酸酯替换为己二醇单丙烯酸酯，其他原料、配比、操作步骤均与实施例5相同。
对比例4
本对比例中四官能基聚酯丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯替换为六官能基聚酯丙烯酸酯和丙氧基化甘油三丙烯酸酯，其他原料、配比、操作步骤均与实施例5相同。
对比例5
本对比例中四官能基聚酯丙烯酸酯和己二醇二丙烯酸酯替换为六官能基聚酯丙烯酸酯和己二醇单丙烯酸酯，其他原料、配比、操作步骤均与实施例5相同。
对比例6
本对比例中季戊四醇三丙烯酸酯和己二醇二丙烯酸酯替换为丙氧基化甘油三丙烯酸酯和己二醇单丙烯酸酯，其他原料、配比、操作步骤均与实施例5相同。
表2研究壳膜材料的协同作用
序号 微胶囊剂包裹率(％)
对比例1 94.3
对比例2 92.7
对比例3 94.5
对比例4 93.0
对比例5 92.6
对比例6 90.8
实施例5 96.5
由表2可知，对比例1-6的微胶囊剂包裹率均小于实施例5中微胶囊剂包裹率，由此可见壳膜材料四官能基聚酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和己二醇二丙烯酸酯三者间具有协同作用，三者同时加入时，表面改性效果最好。

Claims (10)

1.一种LED光固化型农药微胶囊剂，包括甲基嘧啶磷、二甲苯、司盘80、曲拉通X-100、水、壳膜材料和光引发剂制成，其特征在于，所述壳膜材料包括四官能基聚酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和己二醇二丙烯酸酯；所述光引发剂包括二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷；所述水包括去离子水。
2.根据权利要求1所述的LED光固化型农药微胶囊剂，其特征在于，按重量份包括甲基嘧啶磷3-4.5份、二甲苯6-8份、司盘80 0.8-1份、曲拉通X-100 0.6-0.8份、去离子水64.3-73.9份、四官能基聚酯丙烯酸酯4.5-6份、季戊四醇三丙烯酸酯5.5-7份、己二醇二丙烯酸酯5.5-8份和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.2-0.4份。
3.一种权利要求1所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将离子水、司盘80、曲拉通X-100混合后搅拌反应，制得混合液；
(2)在混合液中加入甲基嘧啶磷、二甲苯、四官能基聚酯丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，反应后制得悬浮分散液；
(3)将悬浮分散液经过LED光固化聚合反应，然后离心分离制得最终产物。
4.根据权利3所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌反应时间为15～18min。
5.根据权利3所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应为高速乳化反应。
6.根据权利5所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述高速乳化反应时间为1～2min。
7.根据权利5所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述高速乳化反应的均质乳化机转速为16000～18000r/min。
8.根据权利3所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述LED光固化聚合反应时间为15-20s。
9.根据权利3所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述LED光固化聚合反应的光源为光化学反应器发射出辐照光源。
10.根据权利3所述的LED光固化型农药微胶囊剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心时间为1-2min。
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