CN1069485C - 阿维杀虫素系列微乳剂及其生产方法 - Google Patents

阿维杀虫素系列微乳剂及其生产方法 Download PDF

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Abstract

一种阿维杀虫素微乳剂及其生产方法，产品按重量比含或不含菊酯类0.8-1.5%或者氨基甲酸酯类3-10%或者杀虫单10-40%或者吡虫灵5-10%，阿维杀虫素0.01-5%，农乳700号5-30%，宁乳0203B5-30%，溶剂5-30%，助溶剂5-20%，其余为水。按上述比例把主剂阿维杀虫素与溶剂及助溶剂在反应釜中搅拌混匀，再加农乳700号和宁乳0203B搅拌混匀，最后加水，再搅拌20分钟，即得产品。本产品具有降低环境污染，提高药效等优点。

Description

阿维杀虫素系列微乳剂及其生产方法
本发明涉及的是一种抗生素类杀虫、杀螨、杀线虫剂阿维杀虫素(亦称齐墩螨素、杀虫菌素、阿凡曼菌素，Abamectin)的微乳剂及其制备方法。
阿维杀虫素是美国默沙东研究所(Merk Sharp and DohmeResearch Laboratories)研究开发的一种高效广谱抗生素类杀虫剂，1981年伊维杀虫素(Ivermectin)作为动物体内寄生虫药物生产使用，1986年阿维杀虫素(Avermectin B1)作为农作物害虫、害螨的防治剂投入生产使用(见Ivermectin and Abamectin.WilliamC.Campbell,ed.,Springer-Verlag,New York,Berlin,Heidelberg,London,Paris,Tokyo.1989)。其主要特点是：1、广谱。对多种害虫、害螨、线虫均有效；2、高效。其杀虫效力比常规农药有机磷和氨基甲酸酯类农药约高出一个数量级，在默克公司(Merk andCo.,Inc.of US)生产的阿维杀虫素制剂是1.8％的乳油LEC)。中国也已有多家工厂生产阿维杀虫素，其产品也均为乳油制剂。乳油制剂在国内外均主要采用芳香族有机溶剂来配制。由于芳香族有机溶剂(如苯、甲苯、二甲苯、混甲苯等)对环境的污染问题，环境保护部门已对此类溶剂进行监控，不用或者尽量少用芳香族有机溶剂已成为研制乳油类农药的方向性技术政策，此外乳油类的制剂配水制备成喷雾药液后，即成为乳浊液，农药有效成分溶在有机溶剂中，被乳化过程分散成为很细的油珠，其直径通常在0.1-1.0微米。但是，对于阿维杀虫素这种高效杀虫剂，需要通过提高油珠的细度来充分发挥其威力，并提高阿维杀虫素的有效利用率。采用微乳剂的制剂加工方法，可以取得这样的效果。微乳剂这种油水分散系虽然早在19世纪20年代才开始有人研究。但微乳剂的有效成份含量比较低，表面活性剂的用量较大。因此迄今在常规农药品种中还极少微乳剂这种新剂型。至于阿维杀虫素，迄今也只有低浓度乳油这一种剂型。
本发明的目的是为了不使用或者尽量降低芳香族有机溶剂的使用量，提高阿维杀虫素在乳浊液中的细度，以提高其杀虫效力，并提高阿维杀虫素的有效利用率。为此本发明提出了适用于阿维杀虫素的微乳剂及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种阿维杀虫素微乳剂，按重量比含有或者不含有菊酯类0.8-1.5％或者氨基甲酸酯类3-10％或者杀虫单10-40％或者吡虫灵5-10％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5～30％，助溶剂5-20％，其余为水。本发明的产品成份含量百分比均为重量百分比，以下相同。
溶剂可是甲苯、二甲苯、N,N-甲基甲酰胺、环乙酮或者二甲基亚砜。
助溶剂可是正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇。
菊脂类可是氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯、甲氰菊酯或者溴氰菊酯。
氨基甲酸酯类可是抗蚜威、甲萘威或者速灭威。
一种阿维杀虫素微乳剂的制备方法如下：
(1)原料配方：按重量比加或者不加菊酯类0.8-1.5％或者氨基甲酸酯类3-10％或者杀虫单10-40％或者吡虫灵5-10％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
(2)制备方法：配制微乳剂在反应釜中进行，其加工程序为，首先把主剂阿维杀虫素与溶剂及助溶剂在机械搅拌下混溶均匀，然后投入乳化剂农乳700号和宁0203B搅拌混合均匀，最后加入水，在20-60转/分钟的转速下搅拌20分钟，使之成为均匀透明溶液的微乳剂产品。
原料配方为按重量比加或者不加氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯、甲氰菊酯或者溴氰菊酯0.8-1.5％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
原料配方为按重量比加或者不加抗蚜威、甲萘威或者速灭威3-10％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
原料配方为按重量比阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环乙酮或者二甲基亚砜5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
原料配方为按重量比阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇5-20％，其余为水。
本发明的农乳700号和宁乳0203B两种乳化剂为：农乳700号是烷基酚甲醛缩合物的聚氧乙烯聚合物。宁乳0203B是辛基酚聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钙的复配(阴离子型/非离子型)乳化剂。这两乳化剂都是中国于六十年代自己开发的专用乳化剂，国内已有多家企业生产，如南京钟山化工厂，我国六十年代以来市场上就有此产品销售。从化工出版社的《农药剂型加工技术》也可以查到。为了描述方便，本发明的申请文件均采用商品名称。
本发明的优点和积极效果为：
1、降低了环境污染。常规乳油剂中芳香族有机溶剂含量高达45-60％，而微乳剂中只含有5-30％，减少了芳香族有机溶剂使用量，从而降低了环境污染。
2、提高了药效。常规乳油制剂配制成喷洒乳剂时的油珠细度为0.1-1.0微米，而微乳剂所配得的喷洒乳剂其油珠细度为0.005-0.01微米，细于0.005微米时已接近于真溶液。提高了农药有效成份阿维杀虫素及其复配辅助剂在乳剂中的分散度，使乳剂接近于真溶液，从而增强了阿维杀虫素及其辅剂农药对昆虫和植物的通透能力，提高了防治效果和主剂与辅剂的有效利用率。经试验，1.5％的微乳剂(含阿维杀虫素0.5％)兑水1500倍，7天幼虫死亡率为92.76％，而农哈哈(含阿维杀虫素1％的乳油)兑水1500倍，7天幼虫死亡率95.58％，在主剂含量减少一倍的情况下，药效基本接近。
下面叙述本发明的实施例：
一、产品实施例：
例1：一种阿维杀虫素微乳剂，按重量比(以下产品实施例相同)含有阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
溶剂可是甲苯、二甲苯、N,N-甲基甲酰胺、环乙酮或者二甲基亚砜。
助溶剂可是正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇。
例2：一种阿维杀虫素微乳剂，含有或者不含有菊酯类0.8-1.5％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
溶剂可是甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环乙酮或者二甲基亚砜。
助溶剂可是正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇。
菊酯类可是氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯、甲氰菊酯或者溴氰菊酯。
例3：一种阿维杀虫素微乳剂，含有或者不含有氨基甲酸酯类3-10％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
溶剂可是甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环乙酮或者二甲基亚砜。
助溶剂可是正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇。
氨基甲酸酯类可是抗蚜威、甲萘威或者速灭威。
例4：一种阿维杀虫素微乳剂，含有或者不含有杀虫单10-40％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
溶剂可是甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环乙酮或者二甲基亚砜。
助溶剂可是正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇。
例5一种阿维杀虫素微乳剂，含有或者不含有吡虫灵5-10％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
溶剂可是甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环乙酮或者二甲基亚砜。
助溶剂可是正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇。
二、制备方法实施例：
例1：一种阿维杀虫素微乳剂的制备方法：(1)原料配方：按重量比(以下方法实施例相同)阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
(2)制备方法：配制微乳剂在反应釜中进行，其加工程序为，首先把主剂阿维杀虫素与溶剂及助溶剂在机械搅拌下混溶均匀，然后投入乳化剂农乳700号和宁0203B搅拌混合均匀，最后加入水，在20-60转/分钟的转速下搅拌20分钟，使之成为均匀透明溶液的产品。
例2：一种阿维杀虫素微乳剂的制备方法：(1)原料配方：加或者不加氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯、甲氰菊酯或者溴氰菊酯0.8-1.5％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
(2)制备方法：配制微乳剂在反应釜中进行，其加工程序为，首先把主剂阿维杀虫素与菊酯、溶剂及助溶剂在机械搅拌下混溶均匀，然后投入乳化剂农乳700号和宁0203B搅拌混合均匀，最后加入水，在20-60转/分钟的转速下搅拌20分钟，使之成为均匀透明溶液的产品。
例3：一种阿维杀虫素微乳剂的制备方法：(1)原料配方：加或者不加抗蚜威、甲萘威或者速灭威3-10％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
(2)制备方法：配制微乳剂在反应釜中进行，其加工程序为，首先把主剂阿维杀虫素与抗蚜威、甲萘威或者速灭威、溶剂及助溶剂在机械搅拌下混溶均匀，然后投入乳化剂农乳700号和宁0203B搅拌混合均匀，最后加入水，在20-60转/分钟的转速下搅拌20分钟，使之成为均匀透明溶液的产品。
例4：一种阿维杀虫素微乳剂的制备方法：(1)原料配方：加或者不加杀虫单10-40％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
(2)制备方法：配制微乳剂在反应釜中进行，其加工程序为，首先把主剂阿维杀虫素与杀虫单、溶剂及助溶剂在机械搅拌下混溶均匀，然后投入乳化剂农乳700号和宁0203B搅拌混合均匀，最后加入水，在20-60转/分钟的转速下搅拌20分钟，使之成为均匀透明溶液的产品。
例5：一种阿维杀虫素微乳剂的制备方法：(1)原料配方：加或者不加吡虫灵5-10％，阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号5-30％，宁乳0203B5-30％，溶剂5-30％，助溶剂5-20％，其余为水。
(2)制备方法：配制微乳剂在反应釜中进行，其加工程序为，首先把主剂阿维杀虫素与吡虫灵、溶剂及助溶剂在机械搅拌下混溶均匀，然后投入乳化剂农乳700号和宁乳0203B搅拌混合均匀，最后加入水，在20-60转/分钟的转速下搅拌20分钟，使之成为均匀透明溶液的产品。
例6：阿维杀虫素1.2％微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素1.2％，溶剂1.0-2.5％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。助溶剂A为正丁醇，助溶剂B为乙醇，以下均相同。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例7：阿维杀虫素+高效氯氰菊酯1.5％复配微乳剂的制备方法：
(1)原料配方：阿维杀虫素0.2％，高效氯氰菊酯1.3％，溶剂1-3％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，乳化剂农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补加至100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例8：阿维杀虫素+抗蚜威复配微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素0.1-0.8％，抗蚜威3-10％，溶剂1-3％，助溶剂A0.25-2.9％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例9：阿维杀虫素+杀虫单复配微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素0.1-0.8％，杀虫单10-40％，溶剂1-3％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混；杀虫单应先溶于水中，最后加入反应缸，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例10：阿维杀虫素+吡虫灵复配微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素0.1-0.6％，吡虫灵5-10％，溶剂1-3％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例11：阿维杀虫素3％微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素3％，溶剂1.0-2.5％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例12：阿维杀虫素4％微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素4％，溶剂1.0-2.5％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例13：阿维杀虫素5％微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素5％，溶剂1.0-2.5％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例14：阿维杀虫素2％微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素2％，溶剂1.0-2.5％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例15：阿维杀虫素1％微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素1％，溶剂1.0-2.5％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。
例16：阿维杀虫素0.01-0.1％微乳剂的制备方法：(1)原料配方：阿维杀虫素0.01-0.1％，溶剂1.0-2.5％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203B8-15％，水补足100。
(2)制备方法：把溶剂(二甲苯或甲苯)加入反应罐中，开动搅拌桨，再加入阿维杀虫素搅拌10-15分钟后，使完全溶混，然后加入农乳700号和宁乳0203B，继续搅拌10-15分钟，使完全溶混，最后加入水，搅拌约20分钟，至成为均匀透明溶液的产品。

Claims (4)

1、一种阿维杀虫素微乳剂，其特征在于微乳剂中含有阿维杀虫素0.01-5％，农乳700号8-15％，宁乳0203B 8-15％，溶剂1.0-3，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B1.0-7.0％，水补足100。
2、根据权利要求1所述的阿维杀虫素微乳剂，其特征在于微乳剂中含有阿维杀虫素0.1-0.8％，杀虫单10-40％，溶剂1-3％，助溶剂A0.25-2.0％，助溶剂B 1.0-7.0％，农乳700号8-15％，宁乳0203 8-15％，水补足100。
3、根据权利要求1、2所述的阿维杀虫素微乳剂，其特征在于：溶剂可以是甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮或者二甲基亚砜。
4．根据权利要求1、2所述的阿维杀虫素微乳剂，其特征在于：助溶剂可以是正辛醇、正丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇或者聚乙二醇。
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