CN101049105A - 天然除虫菊素微乳剂杀虫剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是天然除虫菊素微乳剂及制备方法。天然除虫菊素微乳剂采用纯天然助剂、化学助剂及水配制而成，外观为淡黄色透明单相液。天然除虫菊素是一种从除虫菊花提取的广谱杀虫剂，在光照和空气中易分解，对农业有害昆虫毒力大，而对温血动物安全、对环境无污染、无残留。天然除虫菊素微乳剂的配制成功，极大的提高了除虫菊素在空气中的稳定，并实现了乳滴的纳米化，提高了药剂的防治效果和药液的利用率。天然除虫菊素微乳剂对菜粉蝶、蚜虫，猿叶虫等大多数农业蔬菜害虫具有很好的防治效果，是一种生产无公害食品、绿色食品、有机食品的理想杀虫剂。
Description
技术领域
本发明涉及杀虫剂，具体地说是天然除虫菊素微乳剂杀虫剂及制备方法。
背景技术
天然除虫菊素作为杀虫剂的利用历史悠久，可用于家庭卫生害虫和农业害虫的防治。天然除虫菊素是一种从除虫菊花提取的杀虫剂，在光照和空气中易分解，对农业有害昆虫毒力大，而对温血动物安全、对环境无污染、无残留。在农业害虫的防治上，天然除虫菊素多以粉剂、油剂、可湿性粉剂和乳油等剂型出现。并且除虫菊素油剂和乳油多采用化学有机溶剂和植物源溶剂，不仅污染环境，而且浪费资源。而以水配制天然除虫菊素微乳剂，使天然除虫菊素剂型的水性化，乳滴的纳米化，不仅可节约资源，而且环保安全、减少生产成本、提高杀虫效果。目前以水为基剂配制天然除虫菊素微乳剂还未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种药效优良、易降解、对环境友好、对温血动物安全、以水为基剂的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂及制备方法。
本发明的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂用以下原料配制：
所用天然除虫菊素为除虫菊素精制油，配制每100克微乳剂天然除虫菊素含量为0.5-6克，增效剂为植物源增效剂或化工合成增效剂，加入量为除虫菊素含量1-5倍，植物源增效剂为芝麻素和柠檬烯，芝麻素(增效敏，[sesamin]C20H18O6)柠檬烯，化工合成增效剂有胡椒基丁醚(PBO，3，4--亚甲二氧基--6--正丙基苄基正丁基二缩乙二醇醚，C19H30O5)和增效磷(SV，O，O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯，C10H15O3PS)；抗氧化剂为植物源抗氧化剂或化工合成抗氧化剂，植物源抗氧化剂为迷迭香，加入量为天然除虫菊素含量的2％，化工合成抗氧化剂为抗氧化剂BHT(化学名为2，6--二叔丁基-4-甲基苯酚，C15H24O)，加入量为天然除虫菊素含量的40％；乳化剂为烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚复配的表面活性剂，加入量为100克的10-16％；渗透扩展剂为有机硅类，如有机硅810c、818等，加人量为100克的2-10％；溶剂为蒸馏水，加足100％；助表面活性剂为无水乙醇，加入量为100克的4-5％。
制备方法：
1.按量称取除虫菊素精油置于烧杯中；
2.将增效剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
3.再将抗氧化剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
4.再将渗透剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
5.再加入乳化剂，充分混合搅拌均匀；
6、再加入蒸馏水，高速搅拌均匀；
7、再加入无水乙醇高速搅拌达透明，即可得天然除虫菊素微乳剂。
以上所有步骤均在30-35℃下进行配制。在配制罐中配制时，同样遵循以上步骤，在连续搅拌条件下，逐一加入各配料。
本发明配方采用天然除虫菊素、增效剂、抗氧化剂、渗透扩展剂、乳化剂、无水乙醇和蒸馏水等原料配置天然除虫菊素微乳剂，使与水不相溶的除虫菊素在表面活性剂和助表面活性剂的作用下，形成各向同性、热力学稳定、外观透明或半透明、单相流动的分散体系。配制天然除虫菊素微乳剂有以下优点：
1、使得天然除虫菊素剂型的水性化，从而节约资源，降低生产成本。
2、天然除虫菊素微乳剂是热力学稳定的体系，使除虫菊素的氧化分解得到控制，54±2℃热贮两周，除虫菊素分解率在3％以下。
3、天然除虫菊素微乳剂水稀释后微乳的质点在10-100nm之间，使乳滴达到纳米级，易被害虫吸收通过表皮进入虫体，提高防治害虫效果；另外，形成微小质点的同时，其渗透扩展也大幅度提高，从而提高了药液的利用率。
本天然除虫菊素是一种从除虫菊花提取的广谱杀虫剂，在光照和空气中易分解，对农业有害昆虫毒力大，而对温血动物安全、对环境无污染、无残留。天然除虫菊素微乳剂的配制成功，极大的提高了除虫菊素在空气中的稳定，并实现了乳滴的纳米化，提高了药剂的防治效果和药液的利用率。天然除虫菊素微乳剂对菜粉蝶、蚜虫，猿叶虫等大多数农业蔬菜害虫具有很好的防治效果，是一种生产无公害食品、绿色食品、有机食品的理想杀虫剂。
以下是1.5％天然除虫菊素微乳剂杀虫剂的试验情况：
1、稳定性试验：配制1.5％天然除虫菊素微乳剂50ml，分装成25ml两瓶密闭，再配制1.5％天然除虫菊素油剂(溶剂用脱臭煤油)做对照，于50±2℃贮存两周，热贮前用气相色谱仪分析除虫菊含量，热贮后7天分析一次，14天分析一次，计算除虫菊素分解率。计算公式为：
天然除虫菊微乳剂热贮稳定试验(表1)
| 试验药剂 | 除虫菊素热贮前含量％ | 热贮7天后除虫菊素 | 热贮14天后除虫菊素 | ||
| 含量％ | 分解率％ | 含量％ | 分解率％ | ||
| 1.5％天然除虫菊素微乳剂 | 1.5245 | 1.5120 | 0.82 | 1.5011 | 1.53 |
| 1.5％天然除虫菊素油剂 | 1.5112 | 1.4401 | 4.70 | 1.385 | 8.33 |
热贮两周后从1.5％天然除虫菊素微乳剂除虫菊素的分解率只有1.53％，分解率比对照大大降低，可见除虫菊素微乳的形成对除虫菊素稳定起到了很大的作用。
2、大田药效试验：供试昆虫为菜粉蝶幼虫，1.5％天然除虫菊素微乳分500倍和1000倍浓度梯度水稀释，每个浓度梯度各1试验小区，另外设1个空白对照小区，喷清水。虫口调查分喷药前及喷药后一天、三天、七天的活虫数。试验作物为莲花白。调查数据及计算公式为：
1.5％天然除虫菊素微乳剂菜粉蝶(幼虫)药效试验(表2)
| 试验处理 | 药前虫量(头) | 药后一天 | 药后3天 | 药后7天 | ||||||
| 虫口(头) | 虫口减退率(％) | 校正防效(％) | 虫口(头) | 虫口减退率(％) | 校正防效(％) | 虫口(头) | 虫口减退率(％) | 校正防效(％) | ||
| 1.5％天然除虫菊素微乳500倍 | 212 | 9 | 95.7 | 96.7 | 17 | 92.0 | 96.3 | 29 | 86.3 | 96.0 |
| 1.5％天然除虫菊素微乳1000倍 | 107 | 4 | 98.1 | 98.5 | 12 | 88.8 | 94.9 | 17 | 84.1 | 95.4 |
| 清水对照 | 38 | 44 | -33.3 | - | 83 | -118.4 | - | 132 | -247.4 | |
以上试验结果显示，1.5％天然除虫菊素微乳剂500倍、1000倍兑水稀释对防治菜粉蝶具有极好的防治效果，防治效果都在95％左右，但以1000倍兑水稀释防治为好。既可以达到很好的防治效果，又可以减少药剂的用量。
具体实施方式：
实施例1：
配制100克1.5％天然除虫菊素微乳剂：
1.称取3克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中；
2.称取10克胡椒基丁醚倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
3.称取0.6克抗氧化剂BHT倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
4、称取2克有机硅818置烧杯中，充分搅拌均匀；
5.称取14克复配乳化剂[天津民波生物化学科技有限公司出品，商品名为(中国)农大2号]置烧杯中，充分搅拌均匀；
6.称取65克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
实施例2：
配制100克3％天然除虫菊素微乳剂：
1.称取6克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中；
2.称取6克芝麻油倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
3.称取0.15克迷迭香精膏(迷迭香含量为40％)倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
4、称取2克有机硅810c置烧杯中，充分搅拌均匀；
5.称取16克复配乳化剂(同上)置烧杯中，充分搅拌均匀；
6.称取64.85克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
实施例3：
配制100克6％天然除虫菊素微乳剂：
1.称取12克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中；
2.称取24克胡椒基丁醚倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
3.称取4.8克抗氧化剂BHT倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
4、称取4克有机硅818置烧杯中，充分搅拌均匀；
5.称取16克复配乳化剂(同上)置烧杯中，充分搅拌均匀；
6.称取34.2克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
实施例4：
配制100克6％天然除虫菊素微乳：
1.称取12克除虫菊素精油(除虫菊素含量为50％)置于烧杯中；
2.称取24克芝麻油倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
3.称取0.15克迷迭香精膏(迷迭香含量为40％)倒入烧杯中，充分搅拌均匀；
4、称取4克有机硅810c置烧杯中，充分搅拌均匀；
5.称取16克复配乳化剂(同上)置烧杯中，充分搅拌均匀；
6.称取38.85克蒸馏水缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
7、再称取5克无水乙醇缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌；
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所有步骤均在30～35℃下进行配制。在配制罐中配制同样遵循以上步骤，在连续搅拌条件下，每隔20分钟逐一加入各配料。至微乳透明或半透明。
Claims (6)
1.一种天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于用以下重量配比的原料制成：天然除虫菊素含量为杀虫剂总量的0.5-6％，植物源增效剂或者化工合成增效剂为除虫菊素含量的1-5倍，渗透剂有机硅为杀虫剂总量的2-10％，乳化剂为杀虫剂总量的10-16％，植物源稳定剂为天然除虫菊素含量的2％，或者化工合成稳定剂为天然除虫菊素含量的40％，助表面活性剂无水乙醇为杀虫剂总量的4-5％，水补足至100％。
2.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于植物源和化工合成增效剂分别为芝麻素、胡椒基丁醚。
3.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于植物源稳定剂为迷迭香，化工合成稳定剂为抗氧化剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
4.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于渗透剂为有机硅渗透扩展剂。
5.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂，其特征在于乳化剂为烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚复配的表面活性剂，助表面活性剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的天然除虫菊素微乳剂杀虫剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
1)按量称取除虫菊素精油置于烧杯中；
2)将增效剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
3)再将抗氧化剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
4)再将渗透剂倒入烧杯中，充分混合搅拌均匀；
5)再加入乳化剂，充分混合搅拌均匀；
6)再加入蒸馏水，高速搅拌均匀；
7)再加入无水乙醇高速搅拌达透明即可制得天然除虫菊素微乳剂；
以上所有步骤均在30-35℃下进行配制，在配制罐中配制同样遵循以上步骤，在连续搅拌条件下，逐一加入各配料。
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