CN1557169A - 花椒素杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花椒素杀虫剂及其制备方法。该杀虫剂的重量份组分为花椒素13－70、青蒿素0－6、香樟醇0－17、增效剂0.1－3、稳定剂3－11、表面活性剂11－16、防腐剂0.4－7、有机溶剂13－60、pH调节剂0.08－0.3；花椒素是将花椒树的果实和/或叶粉碎、浸泡，采用有机溶剂萃取法或其它现有的萃取法获得；该杀虫剂制备是按重量配比先将花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇与有机溶剂加入混合釜中，加热至20℃－100℃，搅拌混合3－12小时，再加入其它原料搅拌混合均匀，获得乳油制剂；该杀虫剂也可采用现有植物源农药制备方法制成其它剂型。本花椒素杀虫剂对小麦、水稻、果树、蔬菜、花卉、林木中的多种害虫有明显的杀灭和防治效果。
Description
技术领域
本发明属植物源生物农药领域，具体地涉及一种花椒素杀虫剂及其制备方法。
背景技术
利用生物特性，即植物所含的某些成份，防治农作物的病虫害自古有之。对于植物特性的某些成份的认识和应用，早在东汉末年，我国第一部药学专著《神农本草经》及明代李时珍的《本草纲目》等著述中，都有过非常翔实阐述。在古代众多药学专著中，我们的祖先就曾提到青蒿、黄柏、牵牛子、贯众等都具有杀虫特性。
为促进农业作物增产增收，几十年来，我国农业作物大量使用化学农药。化学农药的大量使用，已对人类生态环境造成了严重破坏。研制和应用生物农药防治农作物病虫害，已成为历史发展的一种必然趋势。
而一般植物源农药，缘于制备方法简单粗糙，使得药物有效成份复杂，且难以检测，药效不易稳定，杀虫效果缓慢。并不容易根据其药物作用机理与其它农药相互配伍达到提高药效或扩大杀虫谱的研究和应用。
发明内容
本发明针对化学农药对人类生态环境造成的严重影响，一般性植物农药药效不稳定，药效效果缓慢而提供的一种花椒素杀虫剂及其制备方法。其特点是从花椒中分离，提取具有杀虫效果的有效成份，以花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇为主要成份，经优选的农药助剂进行有机组合加工制成。
本发明花椒素杀虫剂是由下列组分制成的(用量为重量份)：
花椒素13-70份、青蒿素0-6份、香樟醇0-17份、增效剂0.1-3份、稳定剂3-11份、表面活性剂11-16份、防腐剂0.4-7份、有机溶剂13-60份、PH调节剂0.08-0.3份。其中青蒿素、香樟醇可以同时为零或单一为零。
所述花椒素是将花椒树的果实和/或叶片粉碎、浸泡，采用有机溶剂萃取法、或超临界萃取法、或超声波萃取法、或微波萃取法，从提取物获得花椒中的杀虫活性成份，即花椒素。
所述表面活性剂含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂：非离子表面活性剂选用烷基酚甲醛缩合物、双酚聚醚、甘油脂肪酸酯及衍生物、脂肪酸甘油脂、烷基胺氧化物、基胺烷氧化物中的至少一种；阴离子表面活性剂选用甲基苯磺酸盐、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、二烷基丁二酸脂磺酸盐、烷基奈磺酸盐中的至少一种。
所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、甲醛、混合醇、丙酮、二丁酯、二辛酯、白酒、汽油、柴油中的至少一种。
所述增效剂选用氮酮、DHS活化剂、增效磷、九二0、三丁磷中的任何一种。
所述稳定剂选用环氧化植物油、单甲醚、单乙基醚中的任何一种。
所述PH调节剂选用醋酸、硫酸、磷酸、碳酸钠中的任何一种。
所述防腐剂为笨甲酸钠。
所述杀虫剂是植物源农药所说的任何一种剂型。如：可湿性粉剂、乳油制剂、悬浮制剂等。
所述花椒素杀虫剂的制备方法
一.制备花椒素
(1).将花椒的果实和/或叶粉碎，用甲醇、乙醇、甲醛、混合醇至少一种浸泡，再用丙酮、二丁酯、二辛酯至少一种多次萃取；
(2).将萃取液在温度20-100℃浓缩，时间为3-12小时，浓缩至流浸膏状提取物；
(3).将提取物用薄层层折法分离、提纯，制得花椒素。
二.制备花椒素杀虫剂
(1).按重量份将花椒素13-70份，青蒿素0-6份，香樟醇0-17份，有机溶剂13-60份，加入带有搅拌器的混合釜中，加热至温度20-100℃，搅拌混合3-12小时；
(2).加入表面活性剂11-16份，增效剂0.1-3份，稳定剂3-11份，防腐剂0.4-7份，PH调节剂0.08-0.3份，搅拌混合均匀，获得乳油制剂。
本花椒素杀虫剂还可以采用其它现有植物源农药制备方法制成任何一种生物农药剂型。
将花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇配入表面活性剂，抗氧化剂、稳定剂、增效剂、抗光分解剂、助溶剂、PH调节剂、载体，制成花椒素杀虫剂的可湿性粉剂。
将花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇配入表面活性剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、有机溶剂、PH调节剂，制成花椒素杀虫剂的乳油制剂。
将花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇配入表面活性剂、抗氧化剂、增效剂、抗光分解剂、稳定剂、有机溶剂，制成花椒素杀虫剂的悬浮制剂。
本发明具有如下优点：
1.广谱、高效的杀虫效果
本花椒素杀虫剂对小麦、水稻、果树、蔬菜、花卉、林木中的多种害虫有明显的杀灭和防治效果。
2.低毒性
本发明原材料来源于自然界植物，特别是花椒为人类普遍食用，使用安全。
3.友好环境，无残留特性
花椒素渗透力强，生物特性挥发较快，取于自然，用于自然，不存在强烈毒性残留物。
4.无三废处理
生产过程经济安全，所有浸提药液全部回收，提取后的植物渣可做为肥料用于作物。
本发明容易根据其药物作用机理与其它农药相互配伍达到提高药效或扩大杀虫谱的研究和应用。
具体实施方式
实施例一
将花椒原料(花椒树的果实)经过清洗、粉碎、研磨，用甲醇浸泡(花椒原料与甲醇用量重量比是1∶2-8)，再用二丁酯多次萃取，将萃取液在温度60℃浓缩，时间为8小时，浓缩至流浸膏状提取物，该提取物用薄层层折法分离、提纯，获得花椒素。
将花椒素50Kg，青蒿素2Kg，香樟醇3Kg，有机溶剂27Kg，加入带有温度计的搅拌器混合釜中，至温度80℃，在搅拌下混合8小时，加入表面活性剂13Kg，氮酮1Kg，稳定剂3Kg，防腐剂1kg，PH调节剂0.2Kg，混合搅拌均匀，获得花椒素杀虫剂产品。
实施例二
将花椒原料(花椒树的果实和叶片)清洗、粉碎，用乙醇浸泡，(花椒原料与乙醇用量重量比是1∶2-8)，再用丙酮、多次萃取；将萃取液在温度80℃浓缩，时间为5小时，浓缩至流浸膏状提取物，该提取物用薄层层折法分离、提纯，获得花椒素。
将花椒素60Kg，有机溶剂40Kg，加入带有温度计的搅拌器混合釜中，至温度60℃，在搅拌下混合6小时，加入表面活性剂15Kg，增效磷1kg，稳定剂4Kg，防腐剂1Kg，PH调节剂0.1kg，混合搅拌均匀，获得花椒素杀虫剂产品。
实施例三
将花椒原料(花椒树的果实或叶片)经过清洗、粉碎、用混合醇浸泡(花椒原料与乙醇用量重量比是1∶2-8)，再用二辛酯多次萃取，将萃取液在温度90℃浓缩，时间为3小时，浓缩至流浸膏状提取物，该提取物用薄层层折法分离、提纯，制得花椒素。
将花椒素40Kg，香樟醇10Kg，有机溶剂50Kg，加入带有温度计的搅拌器混合釜中，至温度90℃，在搅拌下混合4小时，加入表面活性剂16Kg，DHS活化剂0.5Kg，稳定剂10Kg，防腐剂0.7Kg，PH调节剂0.3Kg，混合搅拌均匀，获得花椒素杀虫剂产品。
实施例四
将花椒原料经过清洗、粉碎、用甲醛浸泡(花椒原料与甲醛用量重量比是1∶2-8)，再用二丁酯多次萃取，将萃取液在温度30℃浓缩，时间为11小时，浓缩至流浸膏状提取物，将提取物用薄层层折法分离、提纯，制得花椒素。
将花椒素20Kg，青蒿素6Kg，有机溶剂53Kg，加入带有温度计的搅拌器混合釜中，至温度80℃，在搅拌下混合8小时，加入表面活性剂14Kg，九二02Kg，稳定剂9Kg，防腐剂3Kg，PH调节剂0.1Kg，混合搅拌均匀，获得花椒素杀虫剂产品。
实施例五
将花椒原料经过清洗、粉碎，用甲醇浸泡(花椒原料与甲醛用量比是1∶2-8)，再用丙酮多次萃取，将萃取液在温度60℃浓缩，时间为8小时，浓缩至流浸膏状提取物，将提取物用薄层层折法分离、提纯，制得花椒素。
将花椒素58Kg，青蒿素1Kg，香樟醇1Kg，有机溶剂33Kg，加入带有温度计的搅拌器混合釜中，至温度80℃，在搅拌下混合8小时，加入表面活性剂16Kg，三丁磷1kg，稳定剂5Kg，防腐剂0.7Kg，PH调节剂0.3Kg，混合搅拌均匀，获得花椒素杀虫剂产品。
实施例六
与上述实施例一不同的是，原料配比花椒素35Kg，青蒿素5Kg，香樟醇5Kg，有机溶剂40Kg，表面活性剂15Kg，三丁磷2Kg，稳定剂7Kg，防腐剂2.8Kg，PH调节剂0.2Kg，其它相同。
实施例七
与上述实施例二不同的是，原料配比花椒素65Kg，有机溶剂20Kg，表面活性剂16Kg，氮酮2Kg，稳定剂4Kg，防腐剂5.7Kg，PH调节剂0.3Kg，其它相同。
实施例八
与上述实施例三不同的是，原料配比花椒素55Kg，香樟醇6Kg，有机溶剂35Kg，表面活性剂13Kg，氮酮3Kg，稳定剂5Kg，防腐剂1Kg，PH调节剂0.2Kg，其它相同。
上述实施例只是对本发明进行的进一步说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
Claims (10)
1.一种花椒素杀虫剂，其特征在于：它是包括如下重量份的组分
花椒素13-70份、青蒿素0-6份、香樟醇0-17份、增效剂0.1-3份、稳定剂3-11份、表面活性剂11-16份、防腐剂0.4-7份、有机溶剂13-60份、PH调节剂0.08-0.3份，其中青蒿素、香樟醇可以同时为零或单一为零。
2.根据权利要求1所述的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述花椒素是将花椒树的果实和/或叶粉碎、浸泡，采用有机溶剂萃取法，或超临界萃取法，或超声波萃取法，或微波萃取法，从提取物获得花椒中的杀虫活性成份，即花椒素。
3.根据权利要求1所述的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述表面活性剂含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂；非离子表面活性剂为烷基酚甲醛缩合物、双酚聚醚、甘油脂肪酸酯及衍生物、脂肪酸甘油脂、烷基胺氧化物、基胺烷氧化物中的至少一种；阴离子表面活性剂为甲基苯磺酸盐、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、二烷基丁二酸脂磺酸盐、烷基奈磺酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、甲醛、混合醇、丙酮、二丁酯、二辛酯、白酒、汽油、柴油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述增效剂为氮酮、DHS活化剂、增效磷、九二0、三丁磷中的任何一种。
6.根据权利要求1所述的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述稳定剂为环氧化植物油、单甲醚、单乙基醚中的任何一种。
7.根据权利要求1所述的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述PH调节剂为醋酸、硫酸、磷酸、碳酸钠中的任何一种。
8.根据权利要求1所述的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述杀虫剂是植物源农药所说的任何一种剂型。
9.根据权利要求8的花椒素杀虫剂，其特征在于：所述杀虫剂是可湿性粉剂或乳油制剂或悬浮制剂。
10.权利要求9所述花椒素杀虫剂的制备方法，其特征在于：
一.制备花椒素
(1).将花椒的果实和/或叶粉碎，用甲醇、乙醇、甲醛、混合醇至少一种浸泡，再用丙酮、二丁酯、二辛酯至少一种多次萃取；
(2).将萃取液在温度20-100℃浓缩，时间为3-12小时，浓缩至流浸膏状提取物；
(3).将提取物用薄层层折法分离、提纯，制得花椒素；
二.制备花椒素杀虫剂
(1).按重量份将花椒素13-70份，青蒿素0-6份，香樟醇0-17份，有机溶剂13-60份，加入带有搅拌器的混合釜中，加热至温度20-100℃，搅拌混合3-12小时；
(2).加入表面活性剂11-16份，增效剂0.1-3份，稳定剂3-11份，防腐剂0.4-7份，PH调节剂0.08-0.3份，搅拌混合均匀，获得乳油制剂。
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