CN1218643C - 泽兰碱杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

泽兰碱杀虫剂及其制备方法，其特点是将紫茎泽兰清洗、粉碎、有机溶剂和/或水混合浸泡、提取、过滤、萃取、层析、浓缩至流浸膏状的泽兰碱提取物，提取温度为40-85℃、时间为2-9小时，获得产物。将泽兰碱提取物10-65份，烟碱0-5份、益母草生物碱0-20份，有机溶剂15-55份加入带有搅拌器、温度计的混合釜中，在搅拌下于温度40-100℃、混合0.5-5小时，加入表面活性剂10-20份，茶皂素3-40份，氮酮0.2-2份、稳定剂2-9份、防腐剂0.5-1.5份和pH调节剂0.1-0.2份，继续搅拌混合均匀，获得泽兰碱杀虫剂产品。该产品对蔬菜、果树、花卉、林木及大田作物的同翅目，脾螨目等多种害虫具有显著的杀灭和预防效果。

Description

泽兰碱杀虫剂及其制备方法

一、技术领域

本发明涉及一种泽兰碱杀虫剂及其制备方法，属于植物源生物农用药领域。

二、背景技术

我国利用植物的特性，即利用其所含的某些成份，防治农作物病虫害古已有之。据记载，早在1800年前就已经应用植物性杀虫剂，如巴豆等来防治害虫。紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum)又名破坏草，是菊科泽兰属多年生有毒杂草。已有研究证明紫茎泽兰粗提取液对柑桔全爪螨等具有杀灭作用。紫茎泽兰广泛分布于各地，并已成为一种恶性杂草，近些年来在云贵川等地已经显现严重的蔓延发展趋势，给这些地区的农牧业生产带来了严重的影响。

查阅相关文献并分析比较可知，目前，在利用紫茎泽兰作为生物农药的研究虽然已有报道，但主要是对其进行简单应用。如，多以粗提取物的形式作为某种杀虫剂的配料使用。中国专利00116146.6公开的“生物广谱灭虫剂的制备方法”，该技术主要特征是以瑞香狼毒和紫茎泽兰、鱼藤为原料，用乙醇、甲醇或丙醇、丙酮中的一种或它们的混合物为溶剂，经提取、过滤、浓缩、研磨工艺制取生物广谱灭虫剂。该技术以植物粗提取物构成杀虫剂原药，虽制备方法低廉、工艺简单，但该技术制备的农药因为所含成份复杂，药物有效成分难于检测，药效不容易稳定。更为重要的是粗提取物中含有对人畜有较大毒性的物质；内含物太复杂，不容易对其主要杀虫活性物质进行作用机理的研究，不容易根据其作用机理研究其与其他农药的相互配合以达到进一步提高药效或扩大其杀虫谱的研究。

三、发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种泽兰碱杀虫剂及其制备方法，其特点是从有毒植物紫茎泽兰中分离、提取出具有杀虫效果的天然成分，以泽兰碱、烟碱和益母草生物碱为主要成分，经优选的农药助剂进行有机组合加工制成。

本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。

泽兰碱杀虫剂的配方组分为：

        泽兰碱           10-65份

        烟碱             0-5份

        益母草生物碱     0-20份

        表面活性剂       10-20份

        茶皂素           3-40份

        氮酮             0.2-2份

        稳定剂           2-9份

        防腐剂           0.5-1.5份

        PH调节剂         0.1-0.2份

        有机溶剂         15-55份

其中泽兰碱含紫茎泽兰素A为10～30wt％，烟碱和益母草生物碱两者可以同时为零或单一为零。

表面活性剂含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂：非离子表面活性剂为C₈-C₁₈烷基酚聚氧乙烯醚、C₁₂-C₁₈脂肪醇聚氧乙烯醚；阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐、C₉-C₁₂醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、二烷基丁二酸脂磺酸盐、C₁₀-C₁₈的α-烯烃磺酸盐中的至少一种。

有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚和/或氯仿中的至少一种。

稳定剂为环氧化植物油，防腐剂为苯甲酸钠，PH调节剂为氢氧化钠或醋酸。

泽兰碱杀虫剂的制备方法：

1、泽兰碱的制备

将紫茎泽兰清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙醇、石油醚、氯仿和/或水中的至少一种，经浸泡、提取、过滤、萃取、层析、浓缩至流浸膏状的泽兰碱提取物，提取温度为40-85℃，时间为2-9小时，获得的产物，用薄层层析法对泽兰碱进行分离、提纯，用紫外光光谱法测试紫茎泽兰素A的含量。

2、泽兰碱杀虫剂的制备

将泽兰碱10-65份、烟碱0-5份、益母草生物碱0-20份、有机溶剂15-55份，加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度40-100℃，在搅拌下混合0.5-5小时，加入表面活性剂10-20份、茶皂素3-40份、氮酮0.2-2份、稳定剂2-9份、防腐剂0.5-1.5份和PH调节剂0.1-0.2份，继续搅拌，混合均匀，获得泽兰碱杀虫剂。

其中稳定剂为环氧化植物油，防腐剂为苯甲酸钠，PH调节剂为氢氧化钠或醋酸。

本发明中所用的助剂包括表面活性剂、稳定剂、防腐剂等都是现有公知技术，可以配合使用，其前提条件是这些助剂对本发明的目的的实现以及本发明优良效果的取得不产生不利影响。

本发明具有如下优点：

1.具有高效、广谱性

泽兰碱杀虫剂，对蔬菜、果树、花卉、林木及大田作物的同翅目、脾螨目等多种害虫具有显著的杀灭和预防效果。

2.具有低毒性

本发明在制备过程中已去掉了对人畜有毒的成分，经四川省劳动卫生职业病研究所毒理试验结果表明，属于“低毒”，对人畜无中毒危险，属于安全的农药。

3.无环境污染

(1)无残留

泽兰碱杀虫剂是一种活性成分分子量小、渗透力强、生物降解快、来自于自然，回归自然不会存在毒性残留物；

(2)生产无三废；

4.原料来源广泛，价廉、工艺简便，易于规模化生产。

四、具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

实施例1：

将紫茎泽兰原材料经过清洗、粉碎、用乙醇浸泡、回流浸提，再用丙酮∶石油醚＝2∶8的混合物进行多次的萃取，层析、浓缩至流浸膏泽兰碱提取物，将泽兰碱10kg，烟碱1.8kg，益母草生物碱82.5kg；有机溶剂20kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度65℃，在搅拌下混合3小时，加入表面活性剂14kg、茶皂素18kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油10kg、氮酮0.8kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获得泽兰碱杀虫剂产品。

实施例2：

将紫茎泽兰原材料经过清洗、粉碎、用甲醇浸泡、回流浸提，再用石油醚∶氯仿＝7∶3的混合物进行多次的萃取，层析、浓缩至流浸膏泽兰碱提取物，将泽兰碱48kg，有机溶剂40kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度45℃，在搅拌下混合1.0小时，加入表面活性剂10kg、茶皂素30kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油5kg、氮酮1.5kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获得泽兰碱杀虫剂产品。

实施例3：

将紫茎泽兰原材料经过清洗、粉碎、用水与乙醇的混合液体浸泡、回流浸提，再用氯仿∶丙酮＝4∶6的混合物进行多次的萃取，层析、浓缩至流浸膏泽兰碱提取物，将泽兰碱25kg，烟碱3kg、益母草生物碱5kg；有机溶剂30kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度60℃，在搅拌下混合5小时，加入表面活性剂23kg、茶皂素9.5kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获得泽兰碱杀虫剂产品。

实施例4：

将紫茎泽兰原材料经过清洗、粉碎、用甲醇与水的混合液体浸泡、回流浸提，再用氯仿∶乙酸乙酯＝3∶7的混合物进行多次的萃取，层析、浓缩至流浸膏泽兰碱提取物，将泽兰碱35kg，益母草生物碱16kg；有机溶剂45kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度50℃，搅拌均匀，混合1.5小时，加入表面活性剂12kg、茶皂素20kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获取泽兰碱杀虫剂产品。

实施例5：

将紫茎泽兰原材料经过清洗、粉碎、用甲醇与水浸泡、回流浸提，再用乙酸乙酯∶石油醚＝3∶7的混合物进行多次的萃取，层析、浓缩至流浸膏泽兰碱提取物，将泽兰碱18kg，烟碱4.5kg；有机溶剂30kg、加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度60℃搅拌均匀，混合4小时，加入表面活性剂8kg、茶皂素15kg、苯甲酸钠1kg、环氧化植物油6kg、氮酮1kg、PH调节剂0.2kg，混合搅拌均匀，获取泽兰碱杀虫剂产品。

Claims (4)

1.泽兰碱杀虫剂，其特征在于该杀虫剂的配方组分(按重量计)为：

泽兰碱                    10-65份

烟碱                      0-5份

益母草生物碱              0-20份

表面活性剂                10-20份

茶皂素                    3-40份

氮酮                      0.2-2份

稳定剂                    2-9份

防腐剂                    0.5-1.5份

PH调节剂                  0.1-0.2份

有机溶剂                  15-55份

其中泽兰碱含紫茎泽兰素A为10～30wt％，烟碱和益母草生物碱两者可以同时为零或单一为零。

2.按照权利要求1所述泽兰碱杀虫剂，其特征在于表面活性剂含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂：非离子表面活性剂为C₈-C₁₈烷基酚聚氧乙烯醚、C₁₂-C₁₈脂肪醇聚氧乙烯醚；阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐、C₉-C₁₂醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、二烷基丁二酸脂磺酸盐、C₁₀-C₁₈的α-烯烃磺酸盐中的至少一种。

3.按照权利要求1所述泽兰碱杀虫剂，其特征在于有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚和/或氯仿中的至少一种。

4.按照权利要求1-3所述泽兰碱杀虫剂的制备方法，其特征在于：

(1)泽兰碱的制备

将紫茎泽兰清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和/或水中的至少一种，经浸泡、提取、过滤、萃取、层析、浓缩至流浸膏状的泽兰碱提取物，提取温度为40-85℃，时间为2-9小时，获得的产物，用薄层层析法对泽兰碱进行分离、提纯，用紫外光光谱法测试紫茎泽兰素A的含量，

(2)泽兰碱杀虫剂的制备

将泽兰碱10-65份、烟碱0-5份、益母草生物碱0-20份、有机溶剂15-55份，加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于温度40-100℃，在搅拌下混合0.5-5小时，加入表面活性剂10-20份、茶皂素3-40份、氮酮0.2-2份、稳定剂2-9份、防腐剂0.5-1.5份和PH调节剂0.1-0.2份，继续搅拌，混合均匀，获得泽兰碱杀虫剂，

其中稳定剂为环氧化植物油，防腐剂为苯甲酸钠，PH调节剂为氢氧化钠或醋酸。