CN111952474A - 一种基于有机物聚合的量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于有机物聚合的量子点发光二极管及其制备方法。所述量子点发光二极管，包括空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，所述量子点发光层为量子点与有机物混合旋涂制备。本发明量子点发光二极管制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，其通过在量子点层中有机物的聚合，有效阻挡了电子传输层和空穴传输层的直接接触，减小了漏电流，使得电子和空穴在量子点层实现了有效的复合，抑制了俄歇复合的发生。可使量子点发光二极管的寿命以及性能大大提高。
Description
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域，具体涉及一种基于有机物聚合的量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，信息交流与传递成为了日常生活中必不可少的一部分。显示器件的发展是信息交流与传递的基础，因而它成为了许多光电领域科学家们重点关注的方向。量子点发光二极管器件，因为其优异的电致发光性能、广色域等优点，成为了显示器件里备受瞩目的新星，作为一种最有可能实现实用化的显示器件，成为了众多科学家们研究的对象，在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。随着人们对于图像质量和画质要求的提高，对量子点发光二极管提出了更高的要求。而目前为止，人们主要是提升量子点发光二极管的亮度、外量子效率以及解决其寿命问题。为此人们做了大量的研究和实验，主要是从几个方面入手，一个是通过对量子点表面配体进行改进，从而提升其电流密度，一个是提升空穴传输层迁移率或使得能级更加匹配，从而提升空穴电流注入，另一个是减小电子传输层电流密度使得电子和空穴注入更加平衡。
近年来，为了进一步改善量子点发光二极管性能和解决其外量子效率较低等问题，人们试图利用有机层对空穴以及电子电流密度进行控制，减小在电流传输过程中，电子传输层和空穴传输层直接接触产生漏电流，使得量子点发光二极管性能得到显著的提高，这为提升量子点发光二极管的整体性能开辟了另一新的研究方向和可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于有机物聚合的量子点发光二极管及其制备方法，本发明量子点发光二极管制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，其通过在量子点层中有机物的聚合，有效阻挡了电子传输层和空穴传输层的直接接触，减小了漏电流，使得电子和空穴在量子点层实现了有效的复合，抑制了俄歇复合的发生。可使量子点发光二极管的寿命以及性能大大提高。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种基于有机物聚合的量子点发光二极管，包括空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，所述量子点发光层为量子点与有机物混合旋涂制备。
在本发明一实施例中，所述量子点发光层利用热退火处理，使有机物聚合。
在本发明一实施例中，所述热退火温度为50-200℃。
在本发明一实施例中，所述量子点发光层厚度为30-100nm。
本发明还提供了一种基于上述所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：配制量子点与有机物的混合溶液，选择有图案化的ITO阳极极板；在所述ITO阳极极板上旋涂PEDOT：PSS溶液制备空穴注入层，再旋涂TFB溶液作为空穴传输层；取预定浓度的CdSe量子点溶液掺杂有机物，在所述空穴传输层上旋涂CdSe量子点有机物混合溶液制备发光层，热退火干燥；再利用量子点反溶剂旋涂去除发光层中部分有机物，形成量子点发光层；在所述量子点发光层上依次沉积电子传输层和阴极。
在本发明一实施例中，所述PEDOT：PSS溶液的体积为30-80μl；CdSe量子点溶液浓度为10-20mg/ml，有机物掺杂浓度为0.1-5mg/ml。
在本发明一实施例中，所述量子点发光层热退火时间为10-20min，热退火温度为50-200℃。
在本发明一实施例中，旋涂时量子点反溶剂的量为10-50μl。
在本发明一实施例中，空穴注入层厚度为10-20nm；空穴传输层厚度为30-40nm；电子传输层厚度为70-80nm；阴极厚度为90-110nm。
在本发明一实施例中，所述CdSe量子点有机物混合溶液制备方法为：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温预定时间，移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度，加入有机物得到所述CdSe量子点有机物混合溶液；在所述CdSe量子点有机物混合溶液制备过程中，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；混合溶液的生成温度为250℃-330℃，混合溶液的保温时间为1min-20min，第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；混合溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明量子点发光二极管制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，其通过在量子点层中有机物的聚合，有效阻挡了电子传输层和空穴传输层的直接接触，减小了漏电流，使得电子和空穴在量子点层实现了有效的复合，抑制了俄歇复合的发生。可使量子点发光二极管的寿命以及性能大大提高。
附图说明
图1为ITO玻璃衬底的结构示意图；
图2为PEDOT：PSS旋涂于ITO的结构示意图；
图3为TFB旋涂于PEDOT：PSS层的结构示意图；
图4为有机物量子点溶液旋涂于TFB层的结构示意图；
图5为热退火后有机物聚合的结构示意图;
图6为ZnO旋涂于有机物量子点层的结构示意图；
图7为在ZnO层上蒸镀银电极的结构示意图；
标号说明：1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为PEDOT：PSS薄膜，4为TFB薄膜，5为量子点，6为有机层，7为ZnO薄膜，8为Ag电极。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。
本发明提供了一种基于有机物聚合的量子点发光二极管，包括空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，所述量子点发光层为量子点与有机物混合旋涂制备。
本发明还提供了一种基于上述所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：配制量子点与有机物的混合溶液，选择有图案化的ITO阳极极板；在所述ITO阳极极板上旋涂PEDOT：PSS溶液制备空穴注入层，再旋涂TFB溶液作为空穴传输层；取预定浓度的CdSe量子点溶液掺杂有机物，在所述空穴传输层上旋涂CdSe量子点有机物混合溶液制备发光层，热退火干燥；再利用量子点反溶剂旋涂去除发光层中部分有机物，形成量子点发光层；在所述量子点发光层上依次沉积电子传输层和阴极。
以下为本发明的具体实施实例。
（1）如图1所示，选取具有图案化的ITO基板作为阳极。如图2、图3所示，依次在基板上旋涂制备空穴注入层、空穴传输层。
（2）如图4所示，取一定浓度的CdSe量子点溶液掺杂有机物 ，在所述空穴传输层上旋涂量子点有机物混合溶液制备发光层，退火干燥。较佳的选择所述量子点溶液浓度为10-20mg/ml，有机物的混合浓度为0.1-5mg/ml。合适的量子点溶液浓度有利于得到膜厚适中的发光层，过薄会引起薄膜分布不均匀，漏电流增大，过厚会影响器件导电性。有机物掺杂浓度过低无法有效填充量子点堆叠的缝隙，但是作为绝缘物质，过量的有机物会极大地影响器件的导电性导致电学性能大幅度下降。较佳的，所述量子点发光层退火时间为10-20min，退火温度为50-200℃，如图五所示。适当的温度和退火时间有利于薄膜的结晶和溶剂挥发，有利于有机物聚合。退火时间和温度不足，薄膜中溶液无法充分挥发，薄膜缺陷较多，同时有机物无法充分聚合；退火时间过长，温度过高，会导致量子点结构及表面配体破坏，从而影响量子点的光致发光及电致发光性能。图5为热退火后有机物聚合的结构示意图。
（3）如图6、图7所示，在发光层上旋涂制备电子传输层，再蒸镀阴极。
（4）上述实例中，所述基板没有严格限制，可以是玻璃基板等硬质基板，也可以是柔性基板。
（5）上述实例中，所述阳极一般为ITO，但不限于此。
（6）上述实例中，所述空穴传输层材料为TFB，也可以为其他常用空穴传输层材料，所述空穴传输层厚度为30-40nm。
（7）上述实例中，所述有机物为可在一定温度下聚合的聚合物单体。
（8）上述实例中，所述电子传输层材料为常用的电子传输层材料，包括但不限于n型ZnO，所述电子传输层厚度为50-100nm。
（9）上述实例中，阴极采用常规材料制备，包括金属银和金属铝。所述阴极的厚度为90-110nm。
（10）上述实例中，CdSe量子点有机物混合溶液制备方法为：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温预定时间，移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度，加入有机物得到所述CdSe量子点有机物混合溶液；在所述CdSe量子点有机物混合溶液制备过程中，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；混合溶液的生成温度为250℃-330℃，混合溶液的保温时间为1min-20min，第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；混合溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4。
实际应用
S01.选取具有图案化的ITO基板作为阳极。依次在基板上旋涂制备空穴注入层、空穴传输层。
S02.取一定浓度的CdSe量子点溶液掺杂有机物 ，在所述空穴传输层上旋涂量子点有机物混合溶液制备发光层，退火干燥。较佳的选择所述量子点溶液浓度为10-20mg/ml，有机物的混合浓度为0.1-5mg/ml。合适的量子点溶液浓度有利于得到膜厚适中的发光层，过薄会引起薄膜分布不均匀，漏电流增大，过厚会影响器件导电性。有机物掺杂浓度过低无法有效填充量子点堆叠的缝隙，但是作为绝缘物质，过量的有机物颗粒会极大地影响器件的导电性导致电学性能大幅度下降。较佳的，所述量子点发光层退火时间为10-20min，退火温度为50-200℃，如图5所示。适当的温度和退火时间有利于薄膜的结晶和溶剂挥发。退火时间和温度不足，薄膜中溶液无法充分挥发，薄膜缺陷较多；退火时间过长，温度过高，会导致量子点结构及表面配体破坏，从而影响量子点的光致发光及电致发光性能。
S03.如图6、图7所示，在发光层上旋涂制备电子传输层，再蒸镀阴极。
上述步骤S01中，选取ITO导电玻璃一片，先使用去离子水和玻璃水分别超声清洗ITO 15min，而后使用无尘布将ITO擦拭干净，接着分别使用丙酮和乙醇对ITO超声清洗15min，最后在烘箱内烘干。在旋涂薄膜之前，对ITO进行等离子臭氧处理20--30min；空穴传输层和空穴注入层均采用溶液法制备，在电热板上150℃退火20min成膜。
上述步骤S03中电子传输层采用溶液法旋涂制备，在电热板上100℃退火10min成膜；阴极采用热蒸镀的方法利用掩膜版制备。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于有机物聚合的量子点发光二极管，包括空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，其特征在于，所述量子点发光层为量子点与有机物混合旋涂制备。
2.根据权利要求1所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层利用热退火处理，使有机物聚合。
3.根据权利要求2所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管，其特征在于，所述热退火温度为50-200℃。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层厚度为30-100nm。
5.一种基于权利要求1-4任一所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：配制量子点与有机物的混合溶液，选择有图案化的ITO阳极极板；在所述ITO阳极极板上旋涂PEDOT：PSS溶液制备空穴注入层，再旋涂TFB溶液作为空穴传输层；取预定浓度的CdSe量子点溶液掺杂有机物，在所述空穴传输层上旋涂CdSe量子点有机物混合溶液制备发光层，热退火干燥；再利用量子点反溶剂旋涂去除发光层中部分有机物，形成量子点发光层；在所述量子点发光层上依次沉积电子传输层和阴极。
6.根据权利要求5所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述PEDOT：PSS溶液的体积为30-80μl；CdSe量子点溶液浓度为10-20mg/ml，有机物掺杂浓度为0.1-5mg/ml。
7.根据权利要求5所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述量子点发光层热退火时间为10-20min，热退火温度为50-200℃。
8.根据权利要求5-7任一所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，旋涂时量子点反溶剂的量为10-50μl。
9.根据权利要求5-7任一所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，空穴注入层厚度为10-20nm；空穴传输层厚度为30-40nm；电子传输层厚度为70-80nm；阴极厚度为90-110nm。
10.根据权利要求5所述的一种基于有机物聚合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述CdSe量子点有机物混合溶液制备方法为：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液；在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中，制备得到硒前驱体溶液；然后将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生成混合溶液，将所得混合溶液降温至第一温度后保温预定时间，移除热源后再将混合溶液冷却降温至第二温度，加入有机物得到所述CdSe量子点有机物混合溶液；在所述CdSe量子点有机物混合溶液制备过程中，镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃；硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃；混合溶液的生成温度为250℃-330℃，混合溶液的保温时间为1min-20min，第一温度为220℃-270℃，第二温度为80℃-140℃；混合溶液中Se和Cd的摩尔比为1:4。
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