CN111952469B - 基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：制备金纳米颗粒；步骤S2：利用金纳米颗粒对空穴传输层材料进行掺杂；步骤S3：采用旋涂成膜工艺和蒸发镀膜技术制备叠层结构Au等离子机元增强的量子点发光二极管。本发明通过在空穴传输层中掺杂金纳米颗粒，使得空穴传输层的迁移率提升，同时利用等离子机元增强原理提高器件的发光强度，使得电子和空穴在量子点层实现了有效的复合，抑制了俄歇复合的发生，同时降低了开启电压，提高了在同等电压下的发光强度、EQE，使叠层量子点发光二极管的性能大大提高。
Description
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域，具体涉及一种基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，信息交流与传递成为了日常生活中必不可少的一部分。显示器件的发展是信息交流与传递的基础，因而它成为了许多光电领域科学家们重点关注的方向。量子点发光二极管器件，因为其优异的电致发光性能、广色域等优点，成为了显示器件里备受瞩目的新星，作为一种最有可能实现实用化的显示器件，成为了众多科学家们研究的对象，在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。随着人们对于图像质量和画质要求的提高，对量子点发光二极管提出了更高的要求。而目前为止，人们主要是提升量子点发光二极管的亮度、外量子效率以及解决其寿命问题。为此人们做了大量的研究和实验，主要是从几个方面入手，一个是通过对量子点表面配体进行改进，从而提升其电流密度，一个是提升空穴传输层迁移率或使得能级更加匹配，从而提升空穴电流注入，另一个是减小电子传输层电流密度使得电子和空穴注入更加平衡。
近年来，为了进一步提高空穴传输层的迁移率，改善性能和解决其外量子效率较低等问题，人们试图利用掺杂导电性更强的物质对空穴电流密度进行控制，提高在电流传输过程中，空穴传输层注入空穴的能力，使得空穴和电子的注入更加平衡，使得量子点发光二极管性能得到显著的提高，这为提升量子点发光二极管的整体性能开辟了另一新的研究方向和可能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，通过在空穴传输层中掺杂Au纳米颗粒，使得空穴传输层的迁移率提升，同时利用等离子机元增强原理提高器件的发光强度，使得电子和空穴在量子点层实现了有效的复合，抑制了俄歇复合的发生，同时降低了开启电压，提高了在同等电压下的发光强度、EQE。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：制备金纳米颗粒；
步骤S2：利用金纳米颗粒对空穴传输层材料进行掺杂；
步骤S3：采用旋涂成膜工艺和蒸发镀膜技术制备叠层结构Au等离子机元增强的量子点发光二极管。
进一步的，所述量子点发光二极管采用ITO玻璃作为衬底。
进一步的，所述步骤S1具体为：
步骤S11: 将氯金酸搅拌加热至沸腾；
步骤S12:柠檬酸钠加入去离子水制成柠檬酸钠溶液，并加入至氯金酸溶液中；
步骤S13:持续加热溶液使沸腾，加热预设时间后等冷却溶液到室温，得到金纳米颗粒。
进一步的，所述氯金酸的浓度为0.01-0.05wt%，用量为100-300ml；柠檬酸钠的浓度为1-2wt%,用量为2-3ml，加热时间为30-60min;
进一步的，所述步骤S2具体为：将金纳米颗粒掺杂至空穴传输层材料TFB氯苯溶液中，所述TFB氯苯溶液浓度为5-10mg/ml,Au纳米颗粒浓度为1-5mg/ml。
进一步的，所述步骤S4具体为：
步骤S41：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加PEDOT：PSS溶液，退火制得空穴注入层；
步骤S42：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加TFB/Au纳米颗粒溶液，退火制得空穴传输层；
步骤S43：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加量子点溶液，制得量子点层；
步骤S44：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加ZnO溶液，退火制得电子传输层；
步骤S45：把ITO基板放入真空镀膜机中，设置蒸镀电极厚度进行电极蒸镀。蒸镀完成后，把掩膜版从蒸镀机中拿出，把ITO从掩膜版上揭下来；
步骤S46：制备第二空穴注入层：把ITO基板放入真空镀膜机中，设置蒸镀有机层的厚度进行蒸镀；蒸镀完成后，把掩膜版从蒸镀机中拿出，把ITO从掩膜版上揭下来；
步骤S47：重复步骤S41、S42、S43、 S44、 S45，得到最终的叠层器件。
进一步的，所述步骤S41中PEDOT：PSS溶液体积为30-80μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，退火温度为100-150℃，退火时间为10-30min。
进一步的，所述步骤S42中TFB/Au纳米颗粒溶液体积为30-80μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，退火温度为100-150℃，退火时间为10-30min；所述步骤S43中量子点溶液的体积为50-120μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s；所述步骤S44中ZnO溶液的体积为50-120μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，退火温度为100-150℃，退火时间为10-30min。
进一步的，所述步骤S45中电极为Ag，把器件放入真空镀膜机中，真空度抽到10-4数量级。设置蒸镀Ag电极厚度为100nm进行电极蒸镀；
进一步的，所述步骤S46中有机层为HATCN和MoO3，把器件放入真空镀膜机中，真空度抽到10-4数量级，设置蒸镀HATCN厚度为30-40nm， MoO3为5-10nm。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明通过在空穴传输层中掺杂Au纳米颗粒，使得空穴传输层的迁移率提升，同时利用等离子机元增强原理提高器件的发光强度，使得电子和空穴在量子点层实现了有效的复合，抑制了俄歇复合的发生，同时降低了开启电压，提高了在同等电压下的发光强度、EQE；使叠层量子点发光二极管的性能大大提高。
附图说明
图1为本发明一实施例中ITO玻璃衬底的结构示意图；
图2为本发明一实施例中PEDOT：PSS旋涂于ITO的结构示意图；
图3为本发明一实施例中TFB/Au纳米颗粒旋涂于PEDOT：PSS层的结构示意图；
图4为本发明一实施例中量子点溶液旋涂于TFB层的结构示意图；
图5为本发明一实施例中ZnO旋涂于量子点层的结构示意图；
图6为本发明一实施例中在ZnO层上蒸镀银电极、HATCN和MoO3的结构示意图；
图7为本发明一实施例中叠层结构量子点发光二极管
图中：1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为PEDOT：PSS薄膜，4为TFB薄膜，5为Au纳米颗粒，6为量子点层，7为ZnO薄膜，8为Ag电极，9为HATCN，10为MoO3。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
请参照图1-7， 本发明提供一种基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：制备金纳米颗粒；
步骤S2：利用金纳米颗粒对空穴传输层材料进行掺杂；
步骤S3：采用旋涂成膜工艺和蒸发镀膜技术制备叠层结构Au等离子机元增强的量子点发光二极管。
实施例一
（1）用量取100ml0.01 wt%氯金酸加进容器中搅拌加热至沸腾。称量柠檬酸钠加入去离子水制成1 wt%柠檬酸钠溶液，取2ml上述溶液快速加进上述容器中。持续加热溶液30min使沸腾。等冷却溶液到室温。
（2）用取PEDOT：PSS溶液，利用0.45μm的过滤头对PEDOT：PSS进行过滤，调整匀胶机转速为高速2000rpm/min保持40s，在旋涂时滴加50μl滴PEDOT溶液，随后放于电热板上120℃下退火20min。
（3）调整匀胶机参数高速2000rpm/min保持40s，在旋涂时用移液枪取65μlTFB/Au纳米颗粒溶液于器件表面，随后放于电热板上110℃下退火20min。
（4）利用0.2μm的过滤头对量子点溶液进行过滤，调整匀胶机转速为高速2000rpm/min保持40s。在旋涂过程中，用过滤头滴加50μl量子点溶液。
（5）在旋涂过程中用移液枪取80μlZnO溶液于器件表面, 调整匀胶机转速高速2000rpm/min保持40s，随后放于电热板上120℃下退火15min。对阳极部分用丙酮进行擦洗，确保阳极露出来。
（6）把器件放入真空镀膜机中，真空度抽到10-4数量级。设置蒸镀Al电极厚度为100nm进行电极蒸镀。蒸镀完成后，把掩膜版从蒸镀机中拿出，把ITO从掩膜版上揭下来。
（7）蒸镀完成后，再分别蒸镀HATCN 50nm和MoO310nm
（8）重复（3）（4）（5）（6）（7）。
实施例二
（1）量取150ml0.02 wt%氯金酸加进容器中搅拌加热至沸腾。称量柠檬酸钠加入去离子水制成1.5 wt%柠檬酸钠溶液，取2.5ml上述溶液快速加进上述烧瓶中。持续加热溶液40min使沸腾。等冷却溶液到室温。
（2）取PEDOT：PSS溶液，利用0.45μm的过滤头对PEDOT：PSS进行过滤，调整匀胶机转速为高速3000rpm/min保持50s，在旋涂时滴加60μl滴PEDOT溶液，随后放于电热板上100℃下退火15min。
（3）调整匀胶机参数高速3000rpm/min保持50s，在旋涂时用移液枪取70μlTFB/Au纳米颗粒溶液于器件表面，随后放于电热板上120℃下退火15min。
（4）利用0.2μm的过滤头对量子点溶液进行过滤，调整匀胶机转速为高速2000rpm/min保持50s。在旋涂过程中，用过滤头滴加60μl量子点溶液。
（5）在旋涂过程中用移液枪取90μlZnO于器件表面, 调整匀胶机转速高速3000rpm/min保持40s，随后放于电热板上100℃下退火20min。对阳极部分用丙酮进行擦洗，确保阳极露出来。
（6）把器件放入真空镀膜机中，真空度抽到10-4数量级。设置蒸镀Al电极厚度为100nm进行电极蒸镀。蒸镀完成后，把掩膜版从蒸镀机中拿出，把ITO从掩膜版上小心的揭下来。
（7）蒸镀完成后，再分别蒸镀HATCN 45nm和MoO37nm
（8）重复（3）（4）（5）（6）（7）。
实施例三
（1）用量筒量取200ml0.03 wt%氯金酸加进容器中搅拌加热至沸腾。称量柠檬酸钠加入去离子水制成2 wt%柠檬酸钠溶液，取3ml上述溶液快速加进上述烧瓶中。持续加热溶液45min使沸腾。等冷却溶液到室温。
（2）用注射器取PEDOT：PSS溶液，利用0.45μm的过滤头对PEDOT：PSS进行过滤，调整匀胶机转速为高速3000rpm/min保持60s，在旋涂时滴加65μl滴PEDOT溶液，随后放于电热板上120℃下退火20min。
（3）调整匀胶机参数高速3000rpm/min保持50s，在旋涂时用移液枪取60μlTFB/Au纳米颗粒溶液于器件表面，随后放于电热板上120℃下退火20min。
（4）利用0.2μm的过滤头对量子点溶液进行过滤，调整匀胶机转速为高速2000rpm/min保持60s。在旋涂过程中，用过滤头滴加70μl量子点溶液。
（5）在旋涂过程中用移液枪取100μlZnO于器件表面, 调整匀胶机转速高速3000rpm/min保持60s，随后放于电热板上110℃下退火20min。对阳极部分用丙酮进行擦洗，确保阳极露出来。
（6）把器件放入真空镀膜机中，真空度抽到10-4数量级。设置蒸镀Al电极厚度为100nm进行电极蒸镀。把掩膜版从蒸镀机中拿出，把ITO从掩膜版上小心的揭下来。
（7）蒸镀完成后，再分别蒸镀HATCN 40nm和MoO3 5nm
（8）重复（3）（4）（5）（6）（7）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：制备金纳米颗粒；
步骤S2：利用金纳米颗粒对空穴传输层材料进行掺杂；
步骤S3：采用旋涂成膜工艺和蒸发镀膜技术制备叠层结构Au等离子机元增强的量子点发光二极管；
所述步骤S2具体为：将金纳米颗粒掺杂至空穴传输层材料TFB氯苯溶液中，所述TFB氯苯溶液浓度为5-10mg/ml,Au纳米颗粒浓度为1-5mg/ml；
所述步骤S3具体为：
步骤S31：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加PEDOT：PSS溶液，退火制得空穴注入层；
步骤S32：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加TFB/Au纳米颗粒溶液，退火制得空穴传输层；
步骤S33：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加量子点溶液，制得量子点层；
步骤S34：把ITO基板置于匀胶机上，调整匀胶机转速，在旋转过程中滴加ZnO溶液，退火制得电子传输层；
步骤S35：把ITO基板放入真空镀膜机中，设置蒸镀电极厚度进行电极蒸镀，蒸镀完成后，把掩膜版从蒸镀机中拿出，把ITO从掩膜版上揭下来；
步骤S36：制备第二空穴注入层：把ITO基板放入真空镀膜机中，设置蒸镀有机层的厚度进行蒸镀；蒸镀完成后，把掩膜版从蒸镀机中拿出，把ITO从掩膜版上揭下来；
步骤S37：重复步骤S31、S32、S33、 S34、 S35，得到最终的叠层器件。
2.根据权利要求1所述的基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于：所述量子点发光二极管采用ITO玻璃作为衬底。
3.根据权利要求1所述的基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体为：
步骤S11: 将氯金酸搅拌加热至沸腾；
步骤S12:柠檬酸钠加入去离子水制成柠檬酸钠溶液，并加入至氯金酸溶液中；
步骤S13:持续加热溶液使沸腾，加热预设时间后等冷却溶液到室温，得到金纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于：所述氯金酸的浓度为0.01-0.05wt%，用量为100-300ml；柠檬酸钠的浓度为1-2wt%,用量为2-3ml，加热时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S31中PEDOT：PSS溶液体积为30-80μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，退火温度为100-150℃，退火时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S32中TFB/Au纳米颗粒溶液体积为30-80μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，退火温度为100-150℃，退火时间为10-30min；所述步骤S33中量子点溶液的体积为50-120μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s；所述步骤S34中ZnO溶液的体积为50-120μl；匀胶机旋涂转速为2000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，退火温度为100-150℃，退火时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S35中电极为Ag，把器件放入真空镀膜机中，真空度抽到10-4数量级，设置蒸镀Ag电极厚度为100nm进行电极蒸镀。
8.根据权利要求1所述的基于Au等离子机元增强的叠层量子点发光二极管制备方法，其特征在于，所述步骤S36中有机层为HATCN和MoO3，把器件放入真空镀膜机中，真空度抽到10-4数量级，设置蒸镀HATCN厚度为30-40nm， MoO3为5-10nm。
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| Surface plasmon-enhanced quantum dot light-emitting diodes by incorporating gold nanoparticles;Jiangyong Pan, etal.;《OPTICS EXPRESS》;第第24卷卷;第A33-A43页 * |
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