CN108795408A - 一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与qled器件 - Google Patents

一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与qled器件 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与QLED器件，方法包括步骤：将阳离子前驱体与导电聚合物混合，并加热搅拌直至导电聚合物完全溶解，得到含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液；将含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液加热至100‑140℃，然后加入阴离子前驱体进行反应5‑30min，得到含有量子点和导电聚合物的混合液；待反应完成后，对含有量子点和导电聚合物的混合液进行提纯处理，制备完成。本发明通过在量子点的合成过程中加入不参与反应的导电聚合物，制备得到了一种既含有导电的聚合物又含有分散性很好的量子点材料。将该量子点材料制成量子点固态膜与电子传输层之间的缓冲层，可提高QLED器件的效率。

Description

一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与QLED器件
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与QLED器件。
背景技术
至量子点问世以来有关量子点的合成技术已经有了很大的发展，有关量子点的相关技术参数如稳定性，荧光强度、半峰宽、单分散等特性都在逐步得到相应的优化。
量子点的应用范围比较广，如在太阳能电池领域、发光二极管领域、荧光生物标记领域等。在发光二极管和太阳能电池等研究领域都会涉及到器件组装，然而在器件组装的过程中都会涉及到电子和空穴传输层，这些传输层大都是通过蒸镀、旋涂的方法与量子点分开进行层层制备的，这种方法影响电荷在界面层的传输同时也影响整个器件的效率。因此在界面处制备一层既含有导电的聚合物又含有分散性很好的量子点缓冲层显得非常有必要。这种缓冲层的制备大多是通过将导电聚合物和量子点放置在一种溶剂中进行搅拌溶解，因聚合物与油溶性量子点在同一种溶剂中的溶解度差异较大，其弊端是溶解时间较长，量子点分散不均匀，甚至会有很多沉淀。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与QLED器件，旨在解决现有方法存在的溶解时间较长，量子点分散不均匀的问题。
本发明的技术方案如下：
一种含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，包括：
步骤A、将阳离子前驱体与导电聚合物混合，并加热搅拌直至导电聚合物完全溶解，得到含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液；
步骤B、将含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液加热至100-140℃，然后注入阴离子前驱体反应5-30min，得到含有量子点和导电聚合物的混合液；
步骤C、待反应完成后，对含有量子点和导电聚合物的混合液进行提纯处理，制备完成。
所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，所述步骤A中，所述阳离子前躯体为Cd(OA)2、Zn(OA)2、In(OA)2、Pb(OA)2中的一种或多种。
所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，所述步骤A中，所述导电聚合物为自聚乙撑二氧噻吩-聚( 苯乙烯磺酸盐)、掺杂聚（全氟乙烯-全氟醚磺酸）的聚噻吩并噻吩、聚[N,N'-双（4-丁基苯基）-N,N'-双（苯基）联苯胺]、聚[（9,9-二辛基芴-2,7-二基）-共-（4,4'-（N-（4-仲丁基苯基）二苯胺）]、聚(9-乙烯基咔唑)、聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基对苯醌、聚[(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)-alt-(苯并[2,1,3]噻二唑-4,8-二基)]、4,4'-二(9-咔唑)联苯、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、N,N'- 双-1-萘基）-N,N'-二苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺、P3HT组成中的至少两种。
所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，所述步骤A中，所述阳离子前驱体与导电聚合物混合后，先常温搅拌5-15min，然后加热到80-120℃搅拌50-70min，直至导电聚合物完全溶解。
所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，所述步骤B中，所述阴离子前躯体为S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP、Te-TBP中的一种或多种。
所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，所述步骤B中，得到的所述量子点为二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点中的一种；其中所述二元相量子点为CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe、HgS中的一种或多种，所述三元相量子点为ZnXCd1-XS、CuXIn1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXSe1-XS、ZnXCd1-XTe、PbSeXS1-X中的一种或多种，所述四元相量子点为ZnXCd1-XS/ZnSe、CuXIn1-XS/ZnS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CuInSeS、ZnXCd1-XTe/ZnS、PbSeXS1-X/ZnS中的一种或多种。
所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，所述步骤C具体包括：对含有量子点和导电聚合物的混合液进行反复溶解、沉淀，并离心分离。
所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其中，用甲苯和甲醇对含有量子点和导电聚合物的混合液进行反复溶解、沉淀。
一种含有导电聚合物的量子点，其中，所述含有导电聚合物的量子点采用如上任一所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法制备而成。
一种QLED器件，其中，其量子点发光层采用如上所述的含有导电聚合物的量子点。
有益效果：本发明通过在量子点的合成过程中向反应混合液中加入不参与反应的导电聚合物进行量子点的生长，制备得到了一种既含有导电的聚合物又含有分散性很好的量子点材料。利用该量子点材料制备量子点固态膜与电子传输层之间的缓冲层，可提高QLED器件的发光效率。
附图说明
图1为本发明一种含有导电聚合物的量子点的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与QLED器件，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明的一种含有导电聚合物的量子点的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括：
步骤S100、将阳离子前驱体与导电聚合物混合，并加热搅拌直至导电聚合物完全溶解，得到含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液；
所述步骤S100具体为：将阳离子前驱体与导电聚合物混合，先常温搅拌5-15min（如10min），然后加热到80-120℃（如100℃）搅拌50-70min（如60min），直至导电聚合物完全溶解，得到含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液。
优选地，所述阳离子前躯体可以为但不限于Cd(OA)2、Zn(OA)2、In(OA)2、Pb(OA)2等中的一种或多种。
优选地，所述导电聚合物可以为但不限于自聚乙撑二氧噻吩-聚( 苯乙烯磺酸盐)、掺杂聚（全氟乙烯-全氟醚磺酸）的聚噻吩并噻吩、聚[N,N'-双（4-丁基苯基）-N,N'-双（苯基）联苯胺]、聚[（9,9-二辛基芴-2,7-二基）-共-（4,4'-（N-（4-仲丁基苯基）二苯胺）]、聚(9-乙烯基咔唑)、聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基对苯醌、聚[(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)-alt-(苯并[2,1,3]噻二唑-4,8-二基)]、4,4'-二(9-咔唑)联苯、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、N,N'- 双-1-萘基）-N,N'-二苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺、P3HT等组成中的至少两种。
步骤S200、将含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液加热至100-140℃，然后注入阴离子前驱体反应5-30min，得到含有量子点和导电聚合物的混合液；
所述步骤S200具体为：将含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液加热至100-140℃（如120℃），然后快速注入阴离子前驱体反应5-30min（如10min），得到含有量子点和导电聚合物的混合液。
优选地，所述阴离子前躯体可以为但不限于S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP、Te-TBP等中的一种或多种。
本发明得到的所述量子点可以为二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点中的一种；其中所述二元相量子点可以为CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe、HgS等中的一种或多种，所述三元相量子点可以为ZnXCd1-XS、CuXIn1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXSe1-XS、ZnXCd1-XTe、PbSeXS1-X等中的一种或多种，所述四元相量子点可以为ZnXCd1-XS/ZnSe、CuXIn1-XS/ZnS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CuInSeS、ZnXCd1-XTe/ZnS、PbSeXS1-X/ZnS等中的一种或多种。
步骤S300、待反应完成后，对含有量子点和导电聚合物的混合液进行提纯处理，制备完成。
所述步骤S300具体为：用甲苯和甲醇对得到的含有量子点和导电聚合物的混合液进行反复溶解、沉淀，并离心分离2-4次（如3次），得到的产物为量子点均匀的分散在导电聚合物当中。最后将提纯处理后的产物按一定质量浓度分散在甲苯当中，用于制备量子点固态膜与电子传输层之间的缓冲层。
异于传统的量子点制备过程，本发明在量子点的合成过程中向反应混合液中加入不参与反应的导电聚合物进行量子点的生长，导电聚合物增加了整个混合液的粘度，因此使得量子点缓慢结晶，并且与导电聚合物高度的融合分散，这是由于量子点表面的配体与导电聚合物充分的进行了交错连接，从而实现高度的分散。利用这种方法得到的单分散良好并含有导电聚合物的混合液经过离心分离得到的材料，能够解决在界面处制备一层既含有导电聚合物又含有分散性很好的量子点缓冲层难以制备的问题，及避免量子点与导电聚合物在混合搅拌溶解时引起荧光淬灭的问题。另外，本发明量子点制备方法可以进一步提高量子点的单分散性，进一步优化量子点的尺寸分布，还可以用于制备相应的量子点与导电聚合物混合掺杂的功能层。此外，本发明量子点制备方法操作简单，易于重复。
本发明的一种含有导电聚合物的量子点，其中，所述含有导电聚合物的量子点采用如上任一所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法制备而成。
本发明的一种QLED器件，其中，其量子点发光层采用如上所述的含有导电聚合物的量子点。将制备的既含有导电聚合物又含有分散性很好的量子点溶于溶剂（如甲醇）中，即可用于制备量子点固态膜与电子传输层之间的缓冲层，从而提高QLED器件的发光效率。
下面以利用油酸铅{Pb(OA)2}、S-ODE、ODE、P3HT合成PbS量子点为例进行详细说明。
1）、油酸铅{Pb(OA)2}的制备步骤如下：
取0.5mmol的Pb(Ac)2·3H2O、3ml的油酸（OA）、10ml的十八稀（ODE）一起加入到三口烧瓶中，先进性20min的常温排气，然后在氩气氛围下升高到120℃排气60min，然后降低到室温备用。
2）、硫源S-ODE的制备步骤如下：
取0.3mmol的S粉加入到3ml的十八稀（ODE）当中，采用140℃加热溶解，然后备用。
3）、含有P3HT的PbS量子点的制备步骤如下：
取0.4mmol的油酸铅{Pb(OA)2}、0.3mmol的P3HT一起加入到另外一个三口烧瓶中，先常温搅拌10min，然后升高到100℃进行加热搅拌60min，直到所有的P3HT全部溶解，然后再将混合液温度升高到120℃，接着将0.3mmol的S-ODE快速的注入到三口烧瓶中反应10min，得到含有P3HT的PbS量子点。
4）、对含有P3HT的PbS量子点进行清洗：
利用甲苯、甲醇对混合液进行离心分离3次，得到样品是PbS量子点均匀的分散在P3HT聚合物当中，最后将清洗后的样品按一定质量浓度分散在甲苯溶液当中，以用于制备量子点固态膜与电子传输层之间的缓冲层。
综上所述，本发明提供的一种含有导电聚合物的量子点及制备方法与QLED器件，本发明通过在量子点的合成过程中加入不参与反应的导电聚合物，制备得到了一种既含有导电的聚合物又含有分散性很好的量子点材料。将该量子点材料制成量子点固态膜与电子传输层之间的缓冲层，可提高QLED器件的效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、将阳离子前驱体与导电聚合物混合，并加热搅拌直至导电聚合物完全溶解，得到含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液；
步骤B、将含有阳离子前驱体和导电聚合物的混合液加热至100-140℃，然后注入阴离子前驱体反应5-30min，得到含有量子点和导电聚合物的混合液；
步骤C、待反应完成后，对含有量子点和导电聚合物的混合液进行提纯处理，制备完成。
2.根据权利要求1所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述阳离子前躯体为Cd(OA)2、Zn(OA)2、In(OA)2、Pb(OA)2中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述导电聚合物为自聚乙撑二氧噻吩-聚( 苯乙烯磺酸盐)、掺杂聚（全氟乙烯-全氟醚磺酸）的聚噻吩并噻吩、聚[N,N'-双（4-丁基苯基）-N,N'-双（苯基）联苯胺]、聚[（9,9-二辛基芴-2,7-二基）-共-（4,4'-（N-（4-仲丁基苯基）二苯胺）]、聚(9-乙烯基咔唑)、聚(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰二甲基对苯醌、聚[(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)-alt-(苯并[2,1,3]噻二唑-4,8-二基)]、4,4'-二(9-咔唑)联苯、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、N,N'- 双-1-萘基）-N,N'-二苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺、P3HT组成中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述阳离子前驱体与导电聚合物混合后，先常温搅拌5-15min，然后加热到80-120℃搅拌50-70min，直至导电聚合物完全溶解。
5.根据权利要求1所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述阴离子前躯体为S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP、Te-TBP中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，得到的所述量子点为二元相量子点、三元相量子点、四元相量子点中的一种；其中所述二元相量子点为CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe、HgS中的一种或多种，所述三元相量子点为ZnXCd1-XS、CuXIn1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXSe1-XS、ZnXCd1-XTe、PbSeXS1-X中的一种或多种，所述四元相量子点为ZnXCd1-XS/ZnSe、CuXIn1-XS/ZnS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CuInSeS、ZnXCd1-XTe/ZnS、PbSeXS1-X/ZnS中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：对含有量子点和导电聚合物的混合液进行反复溶解、沉淀，并离心分离。
8.根据权利要求7所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法，其特征在于，用甲苯和甲醇对含有量子点和导电聚合物的混合液进行反复溶解、沉淀。
9.一种含有导电聚合物的量子点，其特征在于，所述含有导电聚合物的量子点采用如权利要求1~8任一所述的含有导电聚合物的量子点的制备方法制备而成。
10.一种QLED器件，其特征在于，其量子点发光层采用如权利要求9所述的含有导电聚合物的量子点。
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