CN111948304A - 人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法 - Google Patents

人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于色谱分析技术领域，具体为一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，该检测方法包括如下步骤：提供人造蜂蜡样品；以氰丙基苯基‑二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测。该检测方法具有操作简便、快速，结果准确的优点，可以很好地确保人造蜂蜡及其下游产品的残留溶剂符合相关要求。

Description

人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法
技术领域
本发明属于色谱分析技术领域，具体为一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法。
背景技术
人造蜂蜡一般由石蜡进行化学改性制备，可在印刷、食品、制药、保健品等领域部分替代天然蜂蜡使用，以解决天然蜂蜡资源短缺、价格昂贵的问题。
在人造蜂蜡的制备中有多种有机溶剂被使用，其中不乏甲苯、丁酮等被世界卫生组织列为致癌物的溶剂，但目前尚无公开的文献或标准提供对该溶剂的检测。因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，旨在解决现有人造蜂蜡中溶剂难以检测的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，包括如下步骤：
提供人造蜂蜡样品；
以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测。
在一个实施例中，所述残留溶剂包括甲苯和丁酮中的至少一种。
在一个实施例中，所述色谱柱固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；和/或，
所述色谱柱固定液规格为30m×320μm×1.8μm。
在一个实施例中，所述气相色谱法中的色谱条件包括：以火焰离子化检测仪为检测器，以氮气为载气，采取程序升温模式，进样方式为顶空进样。
在一个实施例中，所述检测器的检测温度为260-280℃；和/或，
所述载气的恒定流速为3-5ml/min；和/或，
所述顶空进样的平衡温度为90-95℃，平衡时间为30-35分钟。
在一个实施例中，所述检测器中，燃气流量为30ml/min，助燃气流量为300ml/min，尾吹气体流量为25ml/min。
在一个实施例中，所述程序升温模式包括：以35-40℃为起始温度，以10～20℃/min的升温速率升温至230-240℃。
在一个实施例中，所述气相色谱中，进样口的温度为220-230℃，分流比为5：1。
在一个实施例中，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测前包括：将所述人造蜂蜡样品溶于二氯甲烷中得到供试品溶液；
在一个实施例中，所述供试品溶液的浓度为10mg/ml。
本发明提供的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，通过以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对人造蜂蜡样品进行检测，这样可以通过外标法对其残留溶剂如甲苯和丁酮进行定量分析，该检测方法具有操作简便、快速，结果准确的优点，可以很好地确保人造蜂蜡及其下游产品的残留溶剂符合相关要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中回收率加标样品溶液色谱图；
图2为本发明实施例2中批次1的人工蜂蜡样品检测色谱图；
图3为图2的色谱图局部放大图；
图4为本发明实施例2中批次2的人工蜂蜡样品检测色谱图；
图5为图4的色谱图局部放大图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，包括如下步骤：
S01：提供人造蜂蜡样品；
S02：以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测。
本发明实施例提供的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，通过以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对人造蜂蜡样品进行检测，这样可以通过外标法对其残留溶剂如甲苯和丁酮进行定量分析，该检测方法具有操作简便、快速，结果准确的优点，可以很好地确保人造蜂蜡及其下游产品的残留溶剂符合相关要求。
在一个实施例中，所述残留溶剂包括甲苯和丁酮中的至少一种。甲苯、丁酮被世界卫生组织列为致癌物的溶剂，该检测方法可以很好地检测上述残留溶剂，从而确保人造蜂蜡及其下游产品的残留溶剂符合相关要求。
以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，对化合物表现出优异的惰性，与甲苯和丁酮有一定的相容性，而且甲苯和丁酮可以按沸点的不同实现分离。在一个实施例中，所述色谱柱固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷，这样可以更好地对甲苯和丁酮实现分离)；所述色谱柱固定液规格为30m×320μm×1.8μm，即长30m、内径320μm、厚度1.8μm。上述尺寸的色谱柱对低沸点化合物甲苯和丁酮更有利。
在一个实施例中，所述气相色谱法中的色谱条件包括：以火焰离子化检测仪(FID)为检测器，以氮气为载气，采取程序升温模式，进样方式为顶空进样。
在一个实施例中，所述检测器的检测温度为260-280℃；所述载气的恒定流速为3-5ml/min；所述顶空进样的平衡温度为90-95℃，平衡时间为30-35分钟。其中检测器温度一般选择高于进样口温度及最高使用柱温，如进样口温度可以为230℃，最高使用柱温度可以为240℃，因此选择检测器温度为260-280℃。根据毛细管色谱柱内径320μm，可以选择流速为3～5ml/min，结合目标峰出峰时间及峰形，综合优选载气流速为5ml/min。
在一个实施例中，所述检测器中，燃气(氢气)流量为30ml/min，助燃气(空气)流量为300ml/min，尾吹气体(氮气)流量为25ml/min。对于FID检测器，一般柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，同时燃气流量∶尾吹气流量∶空气流量一般约为1∶1∶10，故选择上述参数。
在一个实施例中，所述程序升温模式包括：以35-40℃为起始温度，以10～20℃/min的升温速率升温至230-240℃。其中40℃为常用起始温度，温度上限一般根据色谱柱最大耐受温度低20～30℃设置。在一个实施例中，所述气相色谱中，进样口的温度为220-230℃，分流比为5：1。其中进样口温度设置应使样品能全部气化，蜂蜡成分较复杂，故优选较高温度230℃。
在一个实施例中，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测前包括：将所述人造蜂蜡样品溶于二氯甲烷中得到供试品溶液；
在一个实施例中，所述供试品溶液的浓度为10mg/ml。
具体地，供试品溶液配制步骤包括：精密称取人造蜂蜡样品约200mg，并转移至20ml量瓶中，加入适量二氯甲烷，并将其超声处理25min后置于10℃水浴冷却，加入二氯甲烷定容后取下层溶液过滤，精密移取2ml滤液转移至20ml顶空瓶中。
具体一实施例中，一种使用气相色谱仪测定人造蜂蜡中残留溶剂甲苯与丁酮的方法：采用Agilent DB-624(30m×320μm×1.8μm，特性：专为分析挥发性优控污染物和残留溶剂而设计；对活性化合物表现出优异的惰性；经过键合交联，可使用溶剂冲洗；)为色谱柱，FID为检测器(结构简单，稳定性好，灵敏度高，响应迅速)，载气为氮气(用途广泛，来源简单，经济实惠)。
气相色谱仪参数为：进样口温度230℃，检测器温度为260℃，分流比5：1；恒定载气流速5ml/min；程序升温模式见表1；空气流量300ml/min，氢气流量30ml/min，尾吹为氮气，流量25ml/min；采用顶空进样模式，顶空瓶平衡温度90℃，平衡时间30min。
表1
速率(℃/分钟) 温度(℃) 维持时间(分钟)
进样 40 10
10～20 240 30
精密移取1-2ml待测样品溶液至20ml顶空瓶中，密封，并置于顶空进样器内，依照上述气相色谱仪参数进行检测。
供试品配制方法为：精密称取人造蜂蜡样品约200mg，并转移至20ml量瓶中，加入适量二氯甲烷，并将其超声处理25min后置于10℃水浴冷却，加入二氯甲烷定容后取下层溶液过滤即得。
对照品溶液配制方法如下：
丁酮储备液：精密称取约500mg丁酮至20ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得；
甲苯储备液：精密称取约890mg甲苯至20ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得；
对照品储备液：分别移取1ml丁酮储备液及0.1ml甲苯储备液至50ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得；
对照品溶液：移取2ml对照品储备液至20ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得。
计算方法：
将所得图谱中目标色谱峰积分，代入下列公式计算待测溶剂含量：
Figure BDA0002596553970000051
上述公式中：
Astd：为对照品图谱中待测溶剂峰峰面积；
Cstd：为对照品溶液中待测溶剂浓度；
Ass：为样品图谱中待测溶剂峰峰面积；
Css：为样品溶液中待测溶剂浓度。
通过本发明实施例的上述检测方法，解决了人造蜂蜡中残留溶剂甲苯与丁酮含量检测问题，丰富了产品质量控制手段，促进产品质量的提高，以确保其及下游产品残留溶剂符合相关要求。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
从专属性、检测限和定量限及准确度三方面对人造蜂蜡中残留溶剂检测方法进行了验证，以确保该检测方法适用于项目检测，实施过程如下：
丁酮储备液：精密称取约500mg丁酮至20ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得；
甲苯储备液：精密称取约890mg甲苯至20ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得；
对照品储备液：分别移取1ml丁酮储备液及0.1ml甲苯储备液至50ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得；
对照品溶液：移取2ml对照品储备液至20ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度即得。
气相色谱仪参数为：采用Agilent DB-624(30m×320μm×1.8μm)为色谱柱，FID为检测器，载气为氮气。进样口温度230℃，检测器温度为260℃，分流比5：1；恒定载气流速5ml/min；程序升温模式见表1；空气流量300ml/min，氢气流量30ml/min，尾吹为氮气，流量25ml/min；采用顶空进样模式，顶空瓶平衡温度90℃，平衡时间30min。
专属性
丁酮定位溶液：即丁酮储备液；甲苯定位溶液：即甲苯储备液；分离度溶液：精密称取约200mg蜂蜡至20ml量瓶中，加入约15ml二氯甲烷并超声25min，水浴冷却；移取2ml对照品储备液至上述溶液中，加二氯甲烷至刻度，摇匀，静置后取下层溶液过滤(PTFE，0.22μm)即得。在上述色谱条件下，2-丁酮保留时间约为4.3min，甲苯保留时间约为11.4min，分离度均大于1.5。
检测限(LOD)和定量限(LOQ)
定量限溶液：精密移取1ml对照品溶液至50ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度，即得；检测限溶液：精密移取10ml定量限溶液至20ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度，即得。结果，丁酮和甲苯的定量限浓度下信噪比分别为74.08和15.88，检测限浓度下信噪比分别为55.62和12.61。
准确度
样品溶液：精密称取约200mg蜂蜡，置20ml量瓶中，加入约15ml二氯甲烷并超声25min，水浴冷却15min后加二氯甲烷至刻度，静置后取下层溶液过滤(PTFE，0.22μm)即得。
加标样品溶液：精密称取约200mg蜂蜡至20ml量瓶中，加入约15ml二氯甲烷并超声25min，水浴冷却，平行配制9份；分别移取1ml、2ml及3ml对照品储备液各3份至上述溶液中，加二氯甲烷至刻度，摇匀，静置后取下层溶液过滤即得。结果如图1，表2(丁酮回收率)和表3(甲苯回收率)所示，得丁酮回收率结果分别为97.21％，97.14％，95.60％，96.10％，96.71％，94.90％，95.51％，97.62％，98.39％。甲苯回收率结果分别为91.24％，91.63％，89.33％，90.13％，90.88％，88.53％，89.08％，91.26％，92.89％。
表2
Figure BDA0002596553970000071
Figure BDA0002596553970000081
表3
Figure BDA0002596553970000082
实施例2
分别对批号为RC19092701及12285118的人造蜂蜡样品进行检测，根据供应商信息，生产过程中使用了甲苯、丁酮作为溶剂。为保证使用该批次人造蜂蜡所生产的药品符合标准，故使用本发明实施例1所列气相色谱法对其进行检测，结果见表4，样品图谱见附图2-5。
表4
Figure BDA0002596553970000091
*＜LOQ：低于定量限。
从上述结果可以看出，检测的两批人造蜂蜡中，甲苯和丁酮的残留量均低于定量限，符合产品的质量控制要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供人造蜂蜡样品；
以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测。
2.如权利要求1所述的人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述残留溶剂包括甲苯和丁酮中的至少一种。
3.如权利要求1所述的人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述色谱柱固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；和/或，
所述色谱柱固定液规格为30m×320μm×1.8μm。
4.如权利要求1所述的的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，其特征在于，所述气相色谱法中的色谱条件包括：以火焰离子化检测仪为检测器，以氮气为载气，采取程序升温模式，进样方式为顶空进样。
5.如权利要求4所述的的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，其特征在于，所述检测器的检测温度为260-280℃；和/或，
所述载气的恒定流速为3-5ml/min；和/或，
所述顶空进样的平衡温度为90-95℃，平衡时间为30-35分钟。
6.如权利要求4所述的的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，其特征在于，所述检测器中，燃气流量为30ml/min，助燃气流量为300ml/min，尾吹气体流量为25ml/min。
7.如权利要求4所述的的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，其特征在于，所述程序升温模式包括：以35-40℃为起始温度，以10～20℃/min的升温速率升温至230-240℃。
8.如权利要求1所述的的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，其特征在于，所述气相色谱中，进样口的温度为220-230℃，分流比为5：1。
9.如权利要求1-8任一项所述的的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，其特征在于，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测前包括：将所述人造蜂蜡样品溶于二氯甲烷中得到供试品溶液。
10.如权利要求9所述的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为10mg/ml。
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