CN111943922B - 一种从吸附活性炭中回收3,3′，4,4′-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法 - Google Patents

一种从吸附活性炭中回收3,3′，4,4′-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机物合成技术领域，公开了一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'‑二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，从用于吸附脱色后的活性炭中，加入氢氧化钠使二苯醚四甲酸变成钠盐，方便与活性炭分离，过滤后在滤液加入浓硫酸，能够生成3,3'，4,4'‑二苯醚四甲酸粗品，再经过精制脱色、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'‑二苯醚四甲酸二酐成品；然后使活性炭经过活化再生，循环利用，减少固废，不仅具有可观的经济价值，也具有环保效益。

Description

一种从吸附活性炭中回收3,3′，4,4′-二苯醚四甲酸二酐和活 性炭再利用的方法
技术领域
本发明属于有机物合成技术领域，特别涉及一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法。
背景技术
3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)是合成塑料聚酰亚胺(PI)的重要单体之一，聚酰亚胺具有耐温和高强度的特性，广泛用于军工和民用领域。
合成3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐的方法主要有卤代苯酐与羟基苯酐缩合法、卤代苯酐法和N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺法等。无论哪种方法，都要经过催化醚化、水洗、水解、酸化、精制脱色、再水洗、高温成酐等工序。其中，从开始到酸化得到的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸的颜色是土黄色或浅棕色的(粗品)，必须经过精制脱色即用活性炭吸附、水洗才能得到白色的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸(精品)，一般活性炭的用量为3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品的4～6％。在用活性炭吸附脱色的过程中，活性炭不仅吸附了杂质的颜色，也吸附了或表面附着了部分3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸，附着的含量一般在18～20％。
现有技术中，在3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐的生产过程所用于吸附脱色的活性炭，使用后不能再次利用，如果直接丢弃，不仅会造成环境污染，而且会浪费其中的部分3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，能够从用于吸附脱色后的活性炭中，回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐，并且能够使活性炭活化再生，循环利用，减少固废，不仅具有可观的经济价值，也具有环保效益。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
分离处理，取3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐的生产过程中用于吸附脱色后的活性炭，加入氢氧化钠水溶液中，反应后，过滤分离出活性炭和滤液，备用；
生成粗品，在备用的滤液中加入硫酸，调节PH值为1.0～2.0，反应生成3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品；
制得成品，收集3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，经过精制脱色、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐成品；
水洗处理，取备用的活性炭经水洗降低PH值至10以下；
活化步骤，水洗后的活性炭加入硝酸溶液进行活化处理，调节PH值为4.0～6.0，控制活化后的活性炭水分含量为8～10％。
在本发明中，从用于吸附脱色后的活性炭中，加入氢氧化钠使二苯醚四甲酸变成钠盐，方便与活性炭分离，过滤后在滤液加入浓硫酸，能够生成3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，再经过精制脱色、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐成品；然后使活性炭经过活化再生，循环利用，减少固废，不仅具有可观的经济价值，也具有环保效益。
进一步地，分离处理步骤中，以干基计，加入的活性炭与氢氧化钠的质量比为1:0.2～0.25。在本发明中，通过控制活性炭与氢氧化钠的质量比为1:0.2～0.25，能够使活性炭中的二苯醚四甲酸反应成能够溶于水的钠盐，方便其与活性炭的分离。
进一步地，分离处理步骤中，将活性炭加入氢氧化钠水溶液后，控制PH值在12以上，发生水解反应，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时；降温至85℃，进行热过滤分离出活性炭和滤液。
进一步地，生成粗品步骤中，加入的硫酸的质量浓度为98％，控制硫酸的滴加速度，使反应温度为85℃以下，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时，然后加入纯水，降温至35℃以下，能够析出固相后，进行离心过滤得到3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，滤液经处理后分离出硫酸钠和水，水可循环使用。
进一步地，水洗处理步骤中，将分离处理的备用的活性炭加入纯水中，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤，得到固相的活性炭，使滤液的PH值至10以下，排入污水处理系统。
进一步地，活化步骤中，将水洗后的活性炭加入硝酸溶液后，升温至回流，回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤得到活化后的固相的活性炭。
进一步地，活化步骤中，硝酸溶液的质量浓度为65％。在本发明中，如果用98％的浓硫酸，酸性太强，会把活性炭“烧结”住，也就是说把微孔堵死；用36％的浓盐酸，酸性不够，达不到活化的目的。因此这里采用65％的硝酸。所谓活化，就是去除活性炭中的杂质，不破坏微孔，使其有吸附能力。
进一步地，活化步骤中，将活化后的活性炭加入纯水中，升温至回流，回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤，得到的固相活性炭放入烘箱，在80℃下干燥1～2小时，使活性炭水分含量为8～10％。
本发明的有益效果在于：相比于现有技术，在本发明中，从用于吸附脱色后的活性炭中，加入氢氧化钠使二苯醚四甲酸变成钠盐，方便与活性炭分离，过滤后在滤液加入浓硫酸，能够生成3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，再经过精制脱色、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐成品；然后使活性炭经过活化再生，循环利用，减少固废，不仅具有可观的经济价值，也具有环保效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
步骤1，分离处理，取3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐的生产过程中用于吸附脱色后的活性炭，加入氢氧化钠水溶液中，控制PH值在12以上，发生水解反应，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时；降温至85℃，进行热过滤分离出活性炭和滤液，备用；
发明人在研究过程中考虑到，由于二苯醚四甲酸不溶于水，而其钠盐是溶于水的，因此，要使二苯醚四甲酸与活性炭分离，首先需要将其变成钠盐，因此加入氢氧化钠，其中，以干基计，加入的活性炭与氢氧化钠的质量比为1:0.2～0.25；
步骤2，生成粗品，在备用的滤液中加入质量浓度为98％的硫酸，调节PH值为1.0～2.0，控制硫酸的滴加速度，使反应温度为85℃以下，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时，然后加入纯水，降温至35℃以下，能够析出固相后，进行离心过滤得到3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，滤液经处理后分离出硫酸钠和水，水可循环使用。
步骤3，制得成品，收集3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，经过精制脱色(活性炭吸附，用过的活性炭收集到一定数量后，可以通过本发明的处理方法进行回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐。)、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐成品，纯度≥99.5％；
步骤4，水洗处理，先在反应容器中加入纯水，在搅拌下加入备用的活性炭，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤，得到固相的活性炭，使滤液的PH值至10以下，排入污水处理系统；
步骤5，活化步骤，将水洗后的活性炭加入质量浓度为65％的硝酸溶液中，调节PH值为4.0～6.0，升温至回流，回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤得到活化后的固相的活性炭；
将活化后的活性炭加入纯水中，升温至回流，回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤，得到的固相活性炭放入烘箱，在80℃下干燥1～2小时，使活性炭水分含量为8～10％。
在本发明中，从经济的角度考量，因3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)市场价是90美元/公斤左右，因此，从用于吸附脱色后的活性炭中，实现3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐的回收，能够避免浪费，成本低，并且使活性炭经过活化再生，循环利用，减少固废，不仅具有可观的经济价值，也具有环保效益。
以下将结合具体实施例对本发明的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法进行具体说明。
实施例1
一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
步骤1，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液(浓度32％)780g、纯水200g，在搅拌下加入1000g的用于吸附脱色后的活性炭吸附料，升温至回流，控制PH值不小于12；在回流状态下保温2小时，降温至85℃，趁热过滤，分离出活性炭和滤液，备用；
步骤2，将上述滤液加到装有温度计、搅拌器、回流管和滴加装置的四口烧瓶中，在搅拌状态下滴加硫酸(浓度98％)380g，控制滴加速度，使料温不超过85℃；滴加完后，测得PH值为1.5，升温至回流状态，保温2小时，然后加纯水500g，缓慢降温至35℃，析出土黄色或浅棕色的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，离心过滤得到粗品230g，测得粗品的水含量为19％。滤液经污水处理后分离硫酸钠和水，水可循环使用；
步骤3，收集含水的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品集中精制(活性炭吸附)、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，纯度≥99.5％；
步骤4，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入1500g纯水，在搅拌下加入步骤1中备用的活性炭，升温至回流，保温2小时，降温至35℃左右，离心过滤，控制漂洗水的PH值不大于10，水洗后得到固相的活性炭备，滤液进入污水处理系统。
步骤5，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入65g硝酸(浓度65％)，在搅拌下加入水洗后的活性炭，升温至回流，保温3小时，调节PH值为5.0，降温至35℃，过滤得到活化后的活性炭。滤液回收利用，利用数次后，收集废酸进行集中处理；
在采用装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入2000g纯水，搅拌下加入活化后的活性炭，升温回流2小时，降温至35℃，离心过滤，固相放入烘箱，在80℃下干燥1小时，控制含水分8～10％即可，滤液进入现有的废水处理系统。
实施例2
一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
步骤1，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液(浓度32％)660g、纯水200g,在搅拌下加入1000g的用于吸附脱色后的活性炭吸附料，升温至回流，控制PH值不小于12。在回流状态下保温4小时，降温至85℃，趁热过滤，分离出活性炭和滤液，备用；
步骤2，将上述滤液加到到装有温度计、搅拌器、回流管和滴加装置的四口烧瓶中，在搅拌状态下滴加硫酸(浓度98％)400g，控制滴加速度，使料温不超过85℃。滴加完后，测得PH值为1.2，升温至回流状态，保温2小时，然后加纯水500g，缓慢降温至35℃，析出土黄色或浅棕色的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，离心过滤得到粗品250g，测得粗品的水含量为20％。滤液经污水处理后分离硫酸钠和水，水可循环使用；
步骤3，收集含水的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品集中精制(活性炭吸附)、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，纯度≥99.5％；
步骤4，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入1500g纯水，在搅拌下加入步骤1中备用的活性炭，升温至回流，保温2小时，降温至35℃左右，离心过滤，控制漂洗水的PH值不大于10，水洗后得到固相的活性炭备，滤液进入污水处理系统。
步骤5，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入50g硝酸(浓度65％)，在搅拌下加入水洗后的活性炭，升温至回流，保温4小时，调节PH值为6.0，降温至35℃，过滤得到活化后的活性炭。滤液回收利用，利用数次后，收集废酸进行集中处理；
在采用装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入2000g纯水，搅拌下加入活化后的活性炭，升温回流2小时，降温至35℃，离心过滤，固相放入烘箱，在80℃下干燥1小时，控制含水分8～10％即可，滤液进入现有的废水处理系统。
实施例3
一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
步骤1，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液(浓度32％)720g、纯水200g,在搅拌下加入1000g的活性炭吸附料，升温至回流，控制PH值不小于12。在回流状态下保温3小时，降温至85℃，趁热过滤，分离出活性炭和滤液，备用；
步骤2，将上述滤液加到到装有温度计、搅拌器、回流管和滴加装置的四口烧瓶中，在搅拌状态下滴加硫酸(浓度98％)350g，控制滴加速度，使料温不超过85℃。滴加完后，测得PH值为2.0，升温至回流状态，保温2小时，然后加纯水500g，缓慢降温至35℃，析出土黄色或浅棕色的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，离心过滤得到粗品220g，测得粗品的水含量为19％。滤液经污水处理后分离硫酸钠和水，水可循环使用；
步骤3，收集含水的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品集中精制(活性炭吸附)、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，纯度≥99.5％；
步骤4，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入1500g纯水，在搅拌下加入步骤1中备用的活性炭，升温至回流，保温2小时，降温至35℃左右，离心过滤，控制漂洗水的PH值不大于10，水洗后得到固相的活性炭备，滤液进入污水处理系统。
步骤5，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入80g硝酸(浓度65％)，在搅拌下加入水洗后的活性炭，升温至回流，保温2小时，调节PH值为4.0，降温至35℃，过滤得到活化后的活性炭。滤液回收利用，利用数次后，收集废酸进行集中处理；
在采用装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入2000g纯水，搅拌下加入活化后的活性炭，升温回流2小时，降温至35℃，离心过滤，固相放入烘箱，在80℃下干燥1小时，控制含水分8～10％即可，滤液进入现有的废水处理系统。
实施例4
一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
步骤1，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液(浓度32％)680g、纯水200g，在搅拌下加入1000g的用于吸附脱色后的活性炭吸附料，升温至回流，控制PH值不小于12；在回流状态下保温3小时，降温至85℃，趁热过滤，分离出活性炭和滤液，备用；
步骤2，将上述滤液加到装有温度计、搅拌器、回流管和滴加装置的四口烧瓶中，在搅拌状态下滴加硫酸(浓度98％)380g，控制滴加速度，使料温不超过85℃；滴加完后，测得PH值为1.0，升温至回流状态，保温3小时，然后加纯水500g，缓慢降温至35℃，析出土黄色或浅棕色的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，离心过滤得到粗品230g，测得粗品的水含量为19％。滤液经污水处理后分离硫酸钠和水，水可循环使用；
步骤3，收集含水的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品集中精制(活性炭吸附)、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，纯度≥99.5％；
步骤4，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入1500g纯水，在搅拌下加入步骤1中备用的活性炭，升温至回流，保温3小时，降温至35℃左右，离心过滤，控制漂洗水的PH值不大于10，水洗后得到固相的活性炭备，滤液进入污水处理系统。
步骤5，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入65g硝酸(浓度65％)，在搅拌下加入水洗后的活性炭，升温至回流，保温3小时，调节PH值为5.0，降温至35℃，过滤得到活化后的活性炭。滤液回收利用，利用数次后，收集废酸进行集中处理；
在采用装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入2000g纯水，搅拌下加入活化后的活性炭，升温回流2小时，降温至35℃，离心过滤，固相放入烘箱，在80℃下干燥1小时，控制含水分8～10％即可，滤液进入现有的废水处理系统。
实施例5
一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
步骤1，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液(浓度32％)750g、纯水200g，在搅拌下加入1000g的用于吸附脱色后的活性炭吸附料，升温至回流，控制PH值不小于12；在回流状态下保温2小时，降温至85℃，趁热过滤，分离出活性炭和滤液，备用；
步骤2，将上述滤液加到装有温度计、搅拌器、回流管和滴加装置的四口烧瓶中，在搅拌状态下滴加硫酸(浓度98％)380g，控制滴加速度，使料温不超过85℃；滴加完后，测得PH值为1.5，升温至回流状态，保温2小时，然后加纯水500g，缓慢降温至35℃，析出土黄色或浅棕色的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，离心过滤得到粗品230g，测得粗品的水含量为19％。滤液经污水处理后分离硫酸钠和水，水可循环使用；
步骤3，收集含水的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品集中精制(活性炭吸附)、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，纯度≥99.5％；
步骤4，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入1500g纯水，在搅拌下加入步骤1中备用的活性炭，升温至回流，保温2小时，降温至35℃左右，离心过滤，控制漂洗水的PH值不大于10，水洗后得到固相的活性炭备，滤液进入污水处理系统。
步骤5，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入65g硝酸(浓度65％)，在搅拌下加入水洗后的活性炭，升温至回流，保温3小时，调节PH值为5.0，降温至35℃，过滤得到活化后的活性炭。滤液回收利用，利用数次后，收集废酸进行集中处理；
在采用装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入2000g纯水，搅拌下加入活化后的活性炭，升温回流2小时，降温至35℃，离心过滤，固相放入烘箱，在80℃下干燥2小时，控制含水分8～10％即可，滤液进入现有的废水处理系统。
实施例6
一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，包括：
步骤1，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液(浓度32％)700g、纯水200g，在搅拌下加入1000g的用于吸附脱色后的活性炭吸附料，升温至回流，控制PH值不小于12；在回流状态下保温3小时，降温至85℃，趁热过滤，分离出活性炭和滤液，备用；
步骤2，将上述滤液加到装有温度计、搅拌器、回流管和滴加装置的四口烧瓶中，在搅拌状态下滴加硫酸(浓度98％)380g，控制滴加速度，使料温不超过85℃；滴加完后，测得PH值为1.5，升温至回流状态，保温2小时，然后加纯水500g，缓慢降温至35℃，析出土黄色或浅棕色的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，离心过滤得到粗品230g，测得粗品的水含量为19％。滤液经污水处理后分离硫酸钠和水，水可循环使用；
步骤3，收集含水的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品集中精制(活性炭吸附)、水洗、高温成酐得到工业用的3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，纯度≥99.5％；
步骤4，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入1500g纯水，在搅拌下加入步骤1中备用的活性炭，升温至回流，保温3小时，降温至35℃左右，离心过滤，控制漂洗水的PH值不大于10，水洗后得到固相的活性炭备，滤液进入污水处理系统。
步骤5，在装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入65g硝酸(浓度65％)，在搅拌下加入水洗后的活性炭，升温至回流，保温3小时，调节PH值为5.0，降温至35℃，过滤得到活化后的活性炭。滤液回收利用，利用数次后，收集废酸进行集中处理；
在采用装有温度计、搅拌器和回流管的三口烧瓶中加入2000g纯水，搅拌下加入活化后的活性炭，升温回流3小时，降温至35℃，离心过滤，固相放入烘箱，在80℃下干燥2小时，控制含水分8～10％即可，滤液进入现有的废水处理系统。
如实施例1-6所示，采用本发明的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，能够从用于吸附脱色后的活性炭中，回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，能够避免浪费，成本低，并且使活性炭经过活化再生，循环利用，减少固废，不仅具有可观的经济价值，也具有环保效益。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于包括：
分离处理，取3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐的生产过程中用于吸附脱色后的活性炭，加入氢氧化钠水溶液中，反应后，过滤分离出活性炭和滤液，备用；
生成粗品，在备用的滤液中加入硫酸，调节PH值为1.0～2.0，反应生成3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品；
制得成品，收集3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品，经过精制脱色、水洗、高温成酐得到3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐成品；
水洗处理，取备用的活性炭经水洗降低PH值至10以下；
活化步骤，水洗后的活性炭加入硝酸溶液进行活化处理，调节PH值为4.0～6.0，控制活化后的活性炭水分含量为8～10％。
2.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，分离处理步骤中，以干基计，加入的活性炭与氢氧化钠的质量比为1:0.2～0.25。
3.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，分离处理步骤中，将活性炭加入氢氧化钠水溶液后，控制PH值在12以上，发生水解反应，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时；降温至85℃，进行热过滤分离出活性炭和滤液。
4.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，生成粗品步骤中，加入的硫酸的质量浓度为98％。
5.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，生成粗品步骤中，加入硫酸后，使反应温度为85℃以下，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时，然后加入纯水，降温至35℃以下，进行离心过滤得到3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸粗品。
6.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，水洗处理步骤中，将分离处理的备用的活性炭加入纯水中，升温至回流，在回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤，得到固相的活性炭。
7.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，活化步骤中，将水洗后的活性炭加入硝酸溶液后，升温至回流，回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤得到活化后的固相的活性炭。
8.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，活化步骤中，硝酸溶液的质量浓度为65％。
9.根据权利要求1所述的从吸附活性炭中回收3,3'，4,4'-二苯醚四甲酸二酐和活性炭再利用的方法，其特征在于，活化步骤中，将活化后的活性炭加入纯水中，升温至回流，回流状态下反应2～4小时，降温至35℃以下，离心过滤，得到的固相活性炭放入烘箱，在80℃下干燥1～2小时，使活性炭水分含量为8～10％。
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