CN111943268A - 从生产维生素k3的废液中回收铬的工艺 - Google Patents
从生产维生素k3的废液中回收铬的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111943268A CN111943268A CN202010836994.6A CN202010836994A CN111943268A CN 111943268 A CN111943268 A CN 111943268A CN 202010836994 A CN202010836994 A CN 202010836994A CN 111943268 A CN111943268 A CN 111943268A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chromium
- waste liquid
- vitamin
- production
- recovering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- MJVAVZPDRWSRRC-UHFFFAOYSA-N Menadione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(C)=CC(=O)C2=C1 MJVAVZPDRWSRRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 114
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 239000011651 chromium Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 239000011652 vitamin K3 Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 235000012711 vitamin K3 Nutrition 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N chromium trioxide Inorganic materials O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 claims abstract description 26
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 10
- 229940041603 vitamin k 3 Drugs 0.000 description 3
- QIMMUPPBPVKWKM-UHFFFAOYSA-N 2-methylnaphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC(C)=CC=C21 QIMMUPPBPVKWKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 201000000839 Vitamin K Deficiency Bleeding Diseases 0.000 description 2
- 206010047634 Vitamin K deficiency Diseases 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 208000016794 vitamin K deficiency hemorrhagic disease Diseases 0.000 description 2
- 208000032843 Hemorrhage Diseases 0.000 description 1
- 206010025476 Malabsorption Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229940055042 chromic sulfate Drugs 0.000 description 1
- GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H chromium(III) sulfate Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000356 chromium(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000015217 chromium(III) sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011696 chromium(III) sulphate Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 208000031169 hemorrhagic disease Diseases 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000003805 procoagulant Substances 0.000 description 1
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 150000003716 vitamin K3 derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/02—Oxides or hydrates thereof
- C01G37/033—Chromium trioxide; Chromic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，煅烧，出炉，降温，包装得到三氧化铬；所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5‑2.6：1。本发明涉及了一种用于铬酐/醋酸氧化法生产维生素K3的废液处理工艺，能够从废液中回收铬，得到三氧化铬，本工艺流程简单，耗能少，无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种铬回收工艺，具体涉及从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺。
背景技术
维生素K3属于促凝血药，可以用于治疗维生素K缺乏所引起的出血性疾病，如新生儿出血、肠道吸收不良所致维生素K缺乏及低凝血酶原血症等。维生素K3多为白色或类白色结晶粉末，吸湿后结块。
2-甲基萘醌是合成维生素K3及其维生素K3系列维生素的重要中间体，目前，合成2-甲基萘醌的一种方法是采用重铬酸钾/硫酸氧化法，此法产生的硫酸铬废液很难处理，处理方式一般有两种，其一，采用电解氧化法，将废液中的Cr3氧化为Cr6，再进行应用，该法耗电量大，且生产过程中电压过高容易使离子膜被击穿，从而导致回收失败；其二，是直接将废液送致鞣革厂作为鞣革剂，使维生素K3的产量受到鞣革厂使用废液量的限制。合成2-甲基萘醌的另一种方法是铬酐/醋酸氧化法，其原料为2-甲基萘、醋酸和三氧化铬，此法原料易得，工艺成熟，是一种很有发展前途的方法，合成中产生的废液主要成分是醋酸铬水溶液，由于该方法的废液一直无法处理，从而大大影响了该方法的推广使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是铬酐/醋酸氧化法生产维生素K3由于废水无法处理而无法发被推广使用，目的在于提供从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，解决铬酐/醋酸氧化法生产维生素K3的方法由于废水处理问题而无法推广的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，煅烧，出炉，降温，包装得到三氧化铬；所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5-2.6：1。
本发明涉及了一种用于铬酐/醋酸氧化法生产维生素K3的废液处理工艺，能够从废液中回收铬，得到三氧化铬；本工艺流程简单，耗能少，无污染，直接将低含水量的废液喷入回转炉中煅烧就能够得到纯度99％以上的三氧化铬，低含水量的废液中水与有机铬的质量比为：1.5-2.6：1，在维生素K3生产阶段，分离维生素K3与废液时，控制废液的含水量，使得废液保持较低的含水量；本发明的适用对象为水与有机铬的质量比为：1.5-2.6：1的废液。
本发明中回转炉直接采用现有的回转炉，例如管式回转煅烧炉、WL-SSR系列高温精密回转炉、高温回转炉HZL-1、高温气氛回转炉等。
将生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在850-1400℃的温度下煅烧出炉。本发明控制煅烧温度为850-1400℃，煅烧温度过低影响三氧化铬的纯度、产量及煅烧时间，煅烧温度过高，一方面工艺难以达到，另一方面降温耗费时间长；本发明优选了最佳的煅烧温度范围，保证得到的三氧化铬质量及产量达到最佳。
所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5-2:1。废液含水量越低，煅烧时间越短，三氧化铬回收操作成本越低、操作越简单，但是废液的含水量在分离时很难控制，含水量过低会加大维生素K3、废液分离难度，本发明进一步优选了铬废液中水与有机铬的质量比。
所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5：1。含水量达到最低，废液处理越简单，耗费时间短，产量高纯度高。
煅烧温度为1100℃，煅烧时间为2小时。本发明结合三氧化铬的纯度及产量，优选了最佳的温度及煅烧时间。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺直接将低含水量的废液喷入回转炉中煅烧就能够得到纯度99％以上的三氧化铬，耗能少，无污染；
2、本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺耗费时间短，产量高纯度高；
3、本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺综合工艺难度及铬产品质量，控制了反应条件。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将100kg生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在850℃的温度下煅烧2.5个小时出炉，降温至室温，包装得到三氧化铬；生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5：1，得到纯度为99.7％的三氧化铬19.4kg，回收率100％。
实施例2
本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将100kg生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在850℃的温度下煅烧3个小时出炉，降温，包装得到三氧化铬；所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：2：1，得到纯度为99.6％的三氧化铬19.2kg，铬回收率99％。
实施例3
本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在850℃的温度下煅烧3.5个小时出炉，降温，包装得到三氧化铬；所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：2.6：1，得到纯度为99.7％的三氧化铬19.32kg，铬回收率99.6％。
实施例4
本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将100kg生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在1100℃的温度下煅烧2个小时出炉，降温至室温，包装得到三氧化铬；生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5：1，得到纯度为99.9％的三氧化铬19.4kg，回收率100％。
实施例5
本发明从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将100kg生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在1400℃的温度下煅烧110分钟出炉，降温至室温，包装得到三氧化铬；生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5：1，得到纯度为99.9％的三氧化铬19.4kg，回收率100％。
对比例1
从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，包括以下步骤：将100kg生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在1400℃的温度下煅烧4小时，降温至室温，包装得到三氧化铬；生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：2.8：1，得到纯度为98.7％的三氧化铬17.8kg，回收率91.8％。本发明不适用于含水量多的废液处理，含水量多会影响三氧化铬的纯度与回收率。
综上所述，本发明对水与有机铬的质量比为：1.5-2.6：1的废液直接煅烧回收铬，在850℃-1400℃的煅烧条件下，铬回收率高，产品纯度佳，产品回收率及纯度均能够达到99％及其以上；本发明最优的条件为：将生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在1100℃下煅烧2小时，出炉，降温，包装得到纯度为99.9％的三氧化铬；所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5：1。煅烧温度高，加工工艺难度高，因此，本发明优选了1100℃为最佳的煅烧温度。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，其特征在于，包括以下步骤：将生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，煅烧，出炉，降温，包装得到三氧化铬；所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5-2.6：1。
2.根据权利要求1所述的从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，其特征在于，将生产维生素K3的含铬废液直接喷入回转炉中，在850-1400℃的温度下煅烧。
3.根据权利要求1所述的从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，其特征在于，所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5-2:1。
4.根据权利要求1所述的从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，其特征在于，所述生产维生素K3的含铬废液中水与有机铬的质量比为：1.5：1。
5.根据权利要求2所述的从生产维生素K3的废液中回收铬的工艺，其特征在于，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010836994.6A CN111943268A (zh) | 2020-08-19 | 2020-08-19 | 从生产维生素k3的废液中回收铬的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010836994.6A CN111943268A (zh) | 2020-08-19 | 2020-08-19 | 从生产维生素k3的废液中回收铬的工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111943268A true CN111943268A (zh) | 2020-11-17 |
Family
ID=73343163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010836994.6A Pending CN111943268A (zh) | 2020-08-19 | 2020-08-19 | 从生产维生素k3的废液中回收铬的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111943268A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2006224771A1 (en) * | 2005-03-16 | 2006-09-21 | Novartis Ag | Vitamin mixtures |
| CN101289227A (zh) * | 2008-06-18 | 2008-10-22 | 代汉松 | 从生产维生素k3的废液中回收铬的方法 |
| CN103613133A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-05 | 四川省银河化学股份有限公司 | 一种处理含有六价铬的萘醌生产废液和维生素k3生产废水并联产氧化铬绿的方法 |
| CN109628665A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-04-16 | 云南省陆良和平科技有限公司 | 一种以维生素k3废液为原料的铬鞣液及其制备方法 |
| CN111484079A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-04 | 成都铬科高化工技术有限责任公司 | 一种萘醌生产含铬废液制备氧化铬绿的方法 |
-
2020
- 2020-08-19 CN CN202010836994.6A patent/CN111943268A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2006224771A1 (en) * | 2005-03-16 | 2006-09-21 | Novartis Ag | Vitamin mixtures |
| CN101289227A (zh) * | 2008-06-18 | 2008-10-22 | 代汉松 | 从生产维生素k3的废液中回收铬的方法 |
| CN103613133A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-05 | 四川省银河化学股份有限公司 | 一种处理含有六价铬的萘醌生产废液和维生素k3生产废水并联产氧化铬绿的方法 |
| CN109628665A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-04-16 | 云南省陆良和平科技有限公司 | 一种以维生素k3废液为原料的铬鞣液及其制备方法 |
| CN111484079A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-04 | 成都铬科高化工技术有限责任公司 | 一种萘醌生产含铬废液制备氧化铬绿的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108557877B (zh) | 一种钛白、铁红、聚合氯化硫酸亚铁的联产工艺 | |
| CN110699756B (zh) | 一种利用氨碱废液制备α型石膏晶须的方法 | |
| WO2022016924A1 (zh) | 一种γ型硅酸二钙的制备方法及以γ型硅酸二钙为主要物相组成的高强碳化材料 | |
| CN112591795B (zh) | 一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法 | |
| CN111348670A (zh) | 一种钛白废酸制备钛石膏的方法 | |
| CN114014294B (zh) | 一种利用硫铁矿制备磷酸铁锂的方法及磷酸铁锂材料 | |
| CN111453754A (zh) | 一种高纯度、高活性纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN111484079A (zh) | 一种萘醌生产含铬废液制备氧化铬绿的方法 | |
| CN1704337A (zh) | 高纯氧化镁的生产方法 | |
| CN1951902A (zh) | 一种乳酸低聚物的制备工艺 | |
| CN111943268A (zh) | 从生产维生素k3的废液中回收铬的工艺 | |
| CN116715270A (zh) | 一种水合氧化铬除去重铬酸钠母液中杂质离子的方法 | |
| CN112591796B (zh) | 一种制备混合价态（Cr(Ⅳ)和Cr(Ⅵ)）铬酸盐Ca5Cr3O12的方法 | |
| CN111266115A (zh) | 一种制备霍加拉特催化剂的方法 | |
| CN113564688B (zh) | 一种碳酸钙晶须的制备方法 | |
| CN102649585B (zh) | 一种红矾钠的制备方法 | |
| CN108910832A (zh) | 一种硫化钠制备方法 | |
| CN1103321C (zh) | 清洁生产铬酸铵晶体的方法 | |
| CN110407241B (zh) | 一种高活性氧化钙的制备方法 | |
| CN113582225A (zh) | 一种高纯度人造金红石及其制备方法 | |
| CN114634206A (zh) | 一种四氧化三锰的制备方法 | |
| CN112875762A (zh) | 利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法 | |
| CN1206165C (zh) | 一种铬酸酐的制备方法 | |
| CN106241874B (zh) | 利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法 | |
| CN101792861B (zh) | 用废碱性锌锰电池净化烟气回收金属的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201117 |