CN111943246A - 一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其先将壳聚糖、丙烯酸和衣康酸按比例混合溶解于去离子水中，然后搅拌并且加热进行反应得到改性壳聚糖溶液；接着取高纯度氢氧化钙和去离子水搅拌混合得到浆料A；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入改性壳聚糖溶液得到浆料B；然后将浆料B搅拌并且加热，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2～3h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙、淀粉和肉桂酸搅拌得到浆料C；再将浆料C进行离心分离得到沉淀，将沉淀干燥、粉碎，即得到改性纳米碳酸钙。通过本发明方法制备获得粒度均匀、分散性好的改性碳酸钙，可以将其用于制备性能高的防水透气膜。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法和应用。
背景技术
防水透气膜是一种新型的高分子防水材料，它能够有效阻止水通过，而允许气体通过。根据其防水透气的原理分为防水透气微孔膜和分子膜。其中防水透气微孔膜上分布有大量微孔，具有透气而不漏水的特点而被广泛应用于建筑、汽车外部照明、户外照明灯具、传感器设备、通信设备、精密电子行业、化工医疗设备及食品包装等领域。
防水透气微孔膜的理论依据是复合薄膜在适当的外力作用下，聚合物与刚性功能填料界 面剥离，聚合物延展形成贯穿的微孔，这些相互贯穿的孔隙结构允许如水 蒸气、空气等小分子气态物质透过，但是液态物质由于表面张力作用是无法穿过此类微孔的，由此形成具有透 气不透水的阻隔功能薄膜。防水透气膜的生产方法主要是在原料中加入无机填料，利用在拉伸过程中无机填料微粒与正在定型的塑料膜基体结合处形成微孔的原理，这些微孔尺寸为亚纳米级，其构成了允许气体通过的通道，从而实现薄膜的透气不透水的性能，可见防水透气微孔膜的透气性能的好坏是根据微孔通道数量以及分布而定，现阶段研究大多是通过在原料方面选取杂质更少、单体纯度更高的聚合物母体或是提高碳酸钙的填充量来获得透气性能更好的防水透气膜，但是获得的效果并不显著，所得到的防水透气膜还会存在拉伸强度和断裂伸长率较差等问题。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，获得粒度均匀、分散性好的改性碳酸钙，并且将其作为填料用于制备透气性能高的防水透气膜。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖、丙烯酸和衣康酸按照质量比为15:（1～3）:（2～5）的比例混合溶解于去离子水中，然后搅拌并且加热至40～50℃恒温，加入氨水调节pH值为7～8，继续搅拌2～5h后加入去离子水稀释，得到改性壳聚糖溶液，其中改性壳聚糖的质量分数为20～30%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水搅拌混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为60～90g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的改性壳聚糖溶液得到浆料B，浆料A与改性壳聚糖溶液的质量比为100:（5～10）；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至55～65℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2～3h，二氧化碳气流量为100～150L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙、淀粉和肉桂酸在75～80℃的温度下搅拌1～2h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:淀粉:肉桂酸的质量比为100:（2～5）:（2～5）:（1～3）；
（4）将步骤（3）得到的浆料C进行离心分离得到沉淀，将沉淀在60～70℃下干燥8～12h后粉碎，即得到改性纳米碳酸钙。
进一步的，所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上。
进一步的，步骤（1）中所述搅拌的速度为50～80r/min。
进一步的，步骤（2）中所述搅拌的速度为100～200r/min。
进一步的，步骤（3）中所述磁场的磁感应强度为0.6～0.8T。严格控制磁场的强度，保证碳酸钙晶体不会过度分散，造成长时间无结晶生成而影响生产效率，增加能耗成本。
进一步的，步骤（4）中所述离心的条件是在2000r/min的转速下离心3～5min。
上述改性纳米碳酸钙可以用于制备防水透气膜，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：聚丙烯70～90份、改性纳米碳酸钙15～25份、膨润土10～15份、纳米二氧化钛5～8份、马来松香甘油酯2～5份、硅烷偶联剂3～5份、纤维素乙酸酯1～3份、聚乙烯吡咯烷酮3～5份、聚丙烯酸钠1～3份；
S2.将步骤S1中各组分原料混合挤出制成粒料，将粒料加入至双螺杆挤出机中，在200～220℃下加热成熔融状态，所得到的熔体过滤后，经单层模头挤出成膜片；
S3.将步骤S2中得到的膜片按照10℃/min的降温速度冷却至120～130℃，然后进行拉伸4～6倍，接着在115℃下进行热定型处理，将定型后的薄膜冷却、展平、收卷后得到防水透气膜。
进一步的，步骤S2中所得到的熔体经过350目的过滤网过滤。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1.本发明采用高纯度的氢氧化钙进行碳化反应制取纳米碳酸钙，在碳化过程中添加晶型控制剂并且外加磁场作用，该晶型控制剂是以壳聚糖、丙烯酸和衣康酸为原料聚合得到的共聚物。在碳化反应前期，在磁场条件下使用该共聚物是利用其易于附着碳酸钙微晶的周围，降低了这些微晶相互碰撞，减慢了碳酸钙在溶液中的结晶，并且在磁场的作用下碳酸钙晶体变得较为分散，从而有利于生成晶型更小的纳米碳酸钙晶体；然后碳化反应进行一段时间后，加入硬脂酸钙、淀粉和肉桂酸共同作用，对生成的纳米碳酸钙颗粒进行表面改性、包覆形成分子层，改善纳米碳酸钙的分散性，提高纳米碳酸钙与高分子聚合物的相容性，而且还能防止颗粒出现团聚现象。
2.本发明采用改性纳米碳酸钙作为填料，以聚丙烯为成膜基料，配合膨润土、纳米二氧化钛、马来松香甘油酯、硅烷偶联剂、纤维素乙酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠等助剂，制备得到防水性和透气性好的防水透气膜，利用改性纳米碳酸钙纯度高、疏松多孔的特性，再与膨润土一起作为填料可以提高防水透气膜的力学性能，同时改性纳米碳酸钙具有分散性好、与高分子聚合物相容性好的特点，而且在聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠的协同作用下，增强各组分的分散性，使得改性纳米碳酸钙和膨润土自身或是相互之间不会出现团聚现象导致防水透气膜的性能降低。
3.本发明工艺简单，生产过程易于控制，适合自动化、规模化生成改性纳米碳酸钙以及防水透气膜等产品。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖、丙烯酸和衣康酸按照质量比为15:1:5的比例混合溶解于去离子水中，然后在速度为50r/min的条件下搅拌并且加热至40℃恒温，加入氨水调节pH值为7，继续搅拌2h后加入去离子水稀释，得到改性壳聚糖溶液，其中改性壳聚糖的质量分数为30%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水在速度为150r/min的搅拌条件下混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为75g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的改性壳聚糖溶液得到浆料B，浆料A与改性壳聚糖溶液的质量比为100:8；所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至60℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2h，二氧化碳气流量为120L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙、淀粉和肉桂酸在75℃的温度下搅拌1h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:淀粉:肉桂酸的质量比为100:2:3:2；述磁场的磁感应强度为0.6T；
（4）将步骤（3）得到的浆料C在2000r/min的转速下离心分离3min得到沉淀，将沉淀在60℃下干燥8h后粉碎，即得到改性纳米碳酸钙，所得到的改性纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为109m2/g。
将本实施例所述改性纳米碳酸钙用于制备防水透气膜，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：聚丙烯80份、改性纳米碳酸钙20份、膨润土10份、纳米二氧化钛5份、马来松香甘油酯2份、硅烷偶联剂4份、纤维素乙酸酯3份、聚乙烯吡咯烷酮3份、聚丙烯酸钠1份；
S2.将步骤S1中各组分原料混合挤出制成粒料，将粒料加入至双螺杆挤出机中，在200℃下加热成熔融状态，所得到的熔体经过350目的过滤网过滤后，经单层模头挤出成膜片；
S3.将步骤S2中得到的膜片按照10℃/min的降温速度冷却至120℃，然后进行拉伸4倍，接着在115℃下进行热定型处理，将定型后的薄膜冷却、展平、收卷后得到防水透气膜。
实施例2：
一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖、丙烯酸和衣康酸按照质量比为15:2:3的比例混合溶解于去离子水中，然后在速度为70r/min的条件下搅拌并且加热至45℃恒温，加入氨水调节pH值为7.5，继续搅拌4h后加入去离子水稀释，得到改性壳聚糖溶液，其中改性壳聚糖的质量分数为25%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水在速度为100r/min的搅拌条件下混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为90g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的改性壳聚糖溶液得到浆料B，浆料A与改性壳聚糖溶液的质量比为100:5；所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至55℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2.5h，二氧化碳气流量为100L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙、淀粉和肉桂酸在78℃的温度下搅拌1.5h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:淀粉:肉桂酸的质量比为100:4:2:3；述磁场的磁感应强度为0.7T；
（4）将步骤（3）得到的浆料C在2000r/min的转速下离心分离4min得到沉淀，将沉淀在65℃下干燥10h后粉碎，即得到改性纳米碳酸钙，所得到的改性纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为110m2/g。
将本实施例所述改性纳米碳酸钙用于制备防水透气膜，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：聚丙烯70份、改性纳米碳酸钙15份、膨润土12份、纳米二氧化钛6份、马来松香甘油酯3份、硅烷偶联剂5份、纤维素乙酸酯1份、聚乙烯吡咯烷酮4份、聚丙烯酸钠2份；
S2.将步骤S1中各组分原料混合挤出制成粒料，将粒料加入至双螺杆挤出机中，在210℃下加热成熔融状态，所得到的熔体经过350目的过滤网过滤后，经单层模头挤出成膜片；
S3.将步骤S2中得到的膜片按照10℃/min的降温速度冷却至125℃，然后进行拉伸5倍，接着在115℃下进行热定型处理，将定型后的薄膜冷却、展平、收卷后得到防水透气膜。
实施例3：
一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖、丙烯酸和衣康酸按照质量比为15:3:2的比例混合溶解于去离子水中，然后在速度为80r/min的条件下搅拌并且加热至50℃恒温，加入氨水调节pH值为8，继续搅拌5h后加入去离子水稀释，得到改性壳聚糖溶液，其中改性壳聚糖的质量分数为20%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水在速度为200r/min的搅拌条件下混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为60g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的改性壳聚糖溶液得到浆料B，浆料A与改性壳聚糖溶液的质量比为100:10；所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至65℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应3h，二氧化碳气流量为150L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙、淀粉和肉桂酸在80℃的温度下搅拌2h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:淀粉:肉桂酸的质量比为100:5:5:1；述磁场的磁感应强度为0.8T；
（4）将步骤（3）得到的浆料C在2000r/min的转速下离心分离5min得到沉淀，将沉淀在70℃下干燥12h后粉碎，即得到改性纳米碳酸钙，所得到的改性纳米碳酸钙产品的粒径为1～10nm，比表面积为111m2/g。
将本实施例所述改性纳米碳酸钙用于制备防水透气膜，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：聚丙烯90份、改性纳米碳酸钙25份、膨润土15份、纳米二氧化钛8份、马来松香甘油酯5份、硅烷偶联剂3份、纤维素乙酸酯2份、聚乙烯吡咯烷酮5份、聚丙烯酸钠3份；
S2.将步骤S1中各组分原料混合挤出制成粒料，将粒料加入至双螺杆挤出机中，在220℃下加热成熔融状态，所得到的熔体经过350目的过滤网过滤后，经单层模头挤出成膜片；
S3.将步骤S2中得到的膜片按照10℃/min的降温速度冷却至130℃，然后进行拉伸6倍，接着在115℃下进行热定型处理，将定型后的薄膜冷却、展平、收卷后得到防水透气膜。
实验例：
对实施例1～3中制备得到的防水透气膜进行接触角大小测试和透湿量测试，接触角大小测试接触角大小测试是将待测样品粘贴在载玻片上，每个样品各取5个不同位置，将去离子水滴于薄膜表面5s后保存图片，计算其度数，取平均值；透湿量测试是使用透湿量测试仪对试样进行透湿量检查；测试的结果见表1。
表1 防水透气膜的接触角大小测试和透湿量测试结果
由上表可知，本发明制成的防水透气膜的接触角大于90°，其具有较强的疏水性能，防水性能较强；同时透湿量大于3800g/m2*24h，说明其具有较强的透气性能。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将壳聚糖、丙烯酸和衣康酸按照质量比为15:（1～3）:（2～5）的比例混合溶解于去离子水中，然后搅拌并且加热至40～50℃恒温，加入氨水调节pH值为7～8，继续搅拌2～5h后加入去离子水稀释，得到改性壳聚糖溶液，其中改性壳聚糖的质量分数为20～30%；
（2）取高纯度氢氧化钙和去离子水搅拌混合得到浆料A，所述浆料中纳米氢氧化钙的浓度为60～90g/L；接着搅拌浆料A并且向浆料A中加入步骤（1）中得到的改性壳聚糖溶液得到浆料B，浆料A与改性壳聚糖溶液的质量比为100:（5～10）；
（3）将步骤（2）中得到的浆料B搅拌并且加热至55～65℃恒温，然后在磁场作用下通入二氧化碳进行碳化反应2～3h，二氧化碳气流量为100～150L/h，接着关闭磁场，再向浆料B中加入硬脂酸钙、淀粉和肉桂酸在75～80℃的温度下搅拌1～2h得到浆料C；所述浆料B:硬脂酸钙:淀粉:肉桂酸的质量比为100:（2～5）:（2～5）:（1～3）；
（4）将步骤（3）得到的浆料C进行离心分离得到沉淀，将沉淀在60～70℃下干燥8～12h后粉碎，即得到改性纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述高纯度氢氧化钙的纯度为99.5%以上。
3.根据权利要求1所述的防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌的速度为50～80r/min。
4.根据权利要求1所述的防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌的速度为100～200r/min。
5.根据权利要求1所述的防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述磁场的磁感应强度为0.6～0.8T。
6.根据权利要求1所述的防水透气膜专用的碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述离心的条件是在2000r/min的转速下离心3～5min。
7.一种防水透气膜的制备方法，其特征在于：将如权利要求1～6中所述的改性纳米碳酸钙用于制备防水透气膜，其包括以下步骤：
S1.称取以下质量份数的原料：聚丙烯70～90份、改性纳米碳酸钙15～25份、膨润土10～15份、纳米二氧化钛5～8份、马来松香甘油酯2～5份、硅烷偶联剂3～5份、纤维素乙酸酯1～3份、聚乙烯吡咯烷酮3～5份、聚丙烯酸钠1～3份；
S2.将步骤S1中各组分原料混合挤出制成粒料，将粒料加入至双螺杆挤出机中，在200～220℃下加热成熔融状态，所得到的熔体过滤后，经单层模头挤出成膜片；
S3.将步骤S2中得到的膜片按照10℃/min的降温速度冷却至120～130℃，然后进行拉伸4～6倍，接着在115℃下进行热定型处理，将定型后的薄膜冷却、展平、收卷后得到防水透气膜。
8.根据权利要求7所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中所得到的熔体经过350目的过滤网过滤。
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