CN111943212A - 湿式制备纳米粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

披露了一种湿式制备纳米粉末的方法，更具体地披露了一种制备作为纳米粉末的、用于二次电池阳极材料的氧化硅(SiOx)粉末的方法。

Description

湿式制备纳米粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种湿式制备纳米粉末的方法，更具体地涉及一种制备作为纳米粉末的、用于二次电池阳极材料的氧化硅(SiOx)粉末的方法。
背景技术
制备作为纳米粉末的、用于二次电池阳极材料的氧化硅(SiOx)粉末的方法包括干式气相雾化法和湿式液相制备法。通常，干式气相雾化法包括通过使少量的氧与金属硅反应而产生氧化硅(SiOx)，因此具有在控制生产反应条件时易于控制粒径、提供优异的粒径分布、和提供清洁的表面的优点。然而，该方法的缺点在于难以筛选超细粒径的颗粒，需要重复的烧结和粉碎工艺，极大地延长了生产成本和时间，并且存在与粒径均匀性或化学组成一致性相关的问题。
此外，湿式液相制备法是通过使STC(SiCl4)与乙二醇(EG)反应来生长氧化硅(SiOx)晶体的方法。与通过固相反应法制备的粉末相比，该方法具有以下优点：获得具有更小的粒径、更大的表面积、更均匀的粒径、和更一致的组成比的粉末。
已经进行了大量的尝试以使用湿式液相制备法制备作为纳米粉末的氧化硅(SiOx)。然而，迫切需要一种通过进一步改善氧化硅(SiOx)晶体的生长、晶粒尺寸的均匀性、放热反应的控制、副产物处理(S)和类似方面而制备稳定地表现出期望的物理特性的氧化硅(SiOx)的方法。
发明内容
根据本发明的一个方面，本发明提供一种湿式制备纳米粉末以获得金属氧化物的纳米粉末的方法，该方法包括：反应步骤，使作为第一反应物的金属氯化物与作为第二反应物的多元醇或水在反应容器中进行湿式反应以生成凝胶相金属氧化物；和热处理步骤，将所述凝胶相金属氧化物进行热处理以生成固相金属氧化物，其中，在反应步骤中，通过首先将总量的第一反应物添加到反应容器中，然后以恒定的添加速率添加第二反应物来进行反应。
此外，第一反应物和第二反应物的体积混合比可小于1:1.5，并且第二反应物的添加速率小于5体积％/分钟。
此外，第一反应物和第二反应物的体积混合比可为1:0.5至1:1.0。
此外，第二反应物的添加速率可为0.5体积％/分钟至2体积％/分钟。
此外，第一反应物包括STC(SiCl4)，第二反应物可包括乙二醇(EG)。
此外，该方法可进一步包括：覆盖步骤，在反应步骤和热处理步骤之间用耐热盖覆盖反应容器。
此外，反应步骤可包括：向反应容器供应惰性气体。
此外，在热处理步骤中的热处理期间，可以向反应容器的外部供应惰性气体以防止产生副产物。
此外，选自由反应步骤、覆盖步骤和热处理步骤构成的组中的至少一个步骤可包括：排出酸性气体以防止酸性气体残留在反应容器中。
此外，第一反应物包括四氯化钛(TiCl4)，第二反应物可包括多元醇或水(H2O)，并且凝胶相金属氧化物包括二氧化钛(TiO2)。
有益效果
根据本发明，可以提供一种通过精确地控制STC(SiCl4)和乙二醇(EG)的放热反应条件，特别是将STC(SiCl4)和乙二醇(EG)注入到反应容器中的顺序和速率，而有效地制备具有改善的物理特性的SiOx粉末作为用于二次电池阳极材料的纳米粉末的方法。
附图说明
为了更好地理解本发明而并入作为具体实施方式的一部分的附图将提供本发明的实施方式，并且连同本发明的具体实施方式一起描述本发明的技术构思，其中：
图1是示意地示出根据本发明实施方式的湿式制备纳米粉末的方法的流程图；
图2是更详细地示出图1的反应步骤的流程图；
图3示出了反应步骤中反应产物的状态和反应产物烧结后的烧结材料的状态；
图4是更详细地示出图1中的热处理步骤的流程图；
图5和图6示出了根据容量和充电循环次数的各个二次电池的比容量的测量结果，其中，二次电池是通过以下方式获得的：将STC(SiCl4)添加到由钛(Ti)制成的反应容器中，然后以表1所示的添加速率添加乙二醇(EG)，以使反应继续进行以生成反应产物，对反应产物进行热处理以产生纳米粉末，并将该纳米粉末用作阳极材料以制备二次电池；和
图7和图8示出了根据容量和充电循环次数的各个二次电池的比容量的测量结果，其中，二次电池是通过以下方式获得的：将STC(SiCl4)添加到由钛(Ti)制成的反应容器中，然后以表2所示的体积混合比以1.0体积％/分钟的添加速率添加乙二醇(EG)，使反应继续进行以生成反应产物，对反应产物进行热处理以生成纳米粉末，并将该纳米粉末用作阳极材料以制备二次电池。
具体实施方式
在下文中，将参照附图更详细地描述本发明。在整个说明书、各个附图中，相似的符号或数字表示相似的元件。此外，将省略对已知功能和/或配置的详细描述。下面披露的内容集中于理解根据本公开的各个实施方式的操作所必需的部分，并且省略了可能会模糊本发明的主题的元素。此外，附图中的一些元件可能被放大、省略或示意性地示出。每个元件的尺寸不完全反映其实际尺寸，因此，本文中描述的内容不受各个附图中所示元件的相对尺寸或距离的限制。
图1是示意地示出根据本发明实施方式的湿式制备纳米粉末的方法的流程图。
藉由根据本发明的湿式纳米粉末制备方法所制备的纳米粉末可以是用于二次电池阳极材料的SiOx粉末，并且除了用于二次电池阳极材料的SiOx粉末之外，还可以是用于涂层、防晒剂、和透明太阳能电池电极的钛(TiO2)粉末。
因此，将参照包括图1在内的以下附图来描述用于二次电池阳极材料的SiOx粉末的制备工艺。然而，应理解，通过如下所示的湿式纳米粉末制备方法所制备的纳米粉末可以是使用STC(SiCl4)和乙二醇作为反应物制备的用于二次电池阳极材料的SiOx粉末，也可以是以与SiOx粉末的情形时相同的方式使用四氯化钛(TiCl4)和水(H2O)或二价醇作为反应物制备的二氧化钛(TiO2)粉末。
参照图1，根据本发明实施方式的湿式纳米粉末制备方法包括反应S100和热处理S200。此外，在热处理S200之后，该方法可进一步包括执行后续步骤，所述后续步骤包括研磨或碳共混所得的产物。
在反应步骤S100中，将作为第一反应物的金属氯化物(诸如STC(SiCl4)或四氯化物(TiCl4))添加到其中装有搅拌器的可密封反应容器中，将作为第二反应物的多元醇(诸如乙二醇或水(H2O))以精确控制的速率添加到其中，然后将这些反应物搅拌并使其在密闭状态下反应，例如在50-300℃的温度下反应2-72小时，以制备出能够产生具有期望的物理特性的纳米粉末的反应产物。
此外，在反应步骤S100中，可以进一步提供乙醇以控制在第一反应物和第二反应物之间的放热反应过程中的反应性，或者可以进一步提供惰性气体(诸如N2/Ar)以便抑制不必要的副反应。此外，可以在排出反应过程中产生的酸性气体(诸如盐酸(HCl)气体)的同时进行反应。
图2是更详细地示出图1的反应步骤的流程图。
参照图2，本发明人首先通过实验发现，在藉由作为第一反应物的金属氯化物与作为第二反应物的多元醇或水的放热反应来制备纳米粉末的过程中，首先将作为第二反应物的总量的多元醇或水添加到反应容器中，然后接着添加作为第一反应物的金属氯化物的情况下，可能会出现各种问题，即使在首先将作为第一反应物的总量的金属氯化物添加到反应容器中，然后接着将作为第二反应物的多元醇或水添加到其中的情况下，所得产物的物理特性也可能会随着第一反应物和第二反应物的混合比以及随后添加的第二反应物的添加速率而变化。基于该发现，完成了本发明。
图3示出了反应步骤中反应产物的状态和反应产物烧结后的烧结材料的状态。
具体而言，图3A示出了当首先添加总量的多元醇或水并且随后添加金属氯化物时反应产物的状态，图3B示出了当反应物的体积混合比为1:1.5或更大，或者随后添加的反应物的添加速率为5体积％/分钟或更大时，反应产物的状态，图3C示出了在烧结图3B所示的反应产物之后获得的烧结材料的状态，图3D示出了作为反应物的金属氯化物与多元醇或水的体积混合比小于1:1.5且在反应物中随后添加的多元醇或水的添加速率小于5体积％/分钟时反应产物的状态，图3E示出了烧结图3D所示的反应产物之后获得的烧结材料的状态。
如图3A所示，当在反应步骤S100中首先添加总量的多元醇或水，然后接着添加金属氯化物时，金属氯化物与多元醇或水的上部液体层之间发生快速反应。这可能会导致下部液体层中的温度突然升高(60-100℃)，从而排放大量酸性气体。
在这种情况下，在上部液体层中形成海绵状金属氧化物，并且未反应的多元醇或水残留在下部液体层中。当增加搅拌时间以进行进一步反应时，存在于下部液体层中的金属氧化物可能会不利地分解，被吸收到存在于下部液体层中的大量多元醇或水中，从而发生凝胶化。
此外，当过滤下部未反应的多元醇或水并在烧结步骤中烧结上部金属海绵状金属氧化物时，如稍后结合热处理步骤S200所描述的，产生白色金属氧化物，其不能被用作二次电池阳极材料。
因此，通过首先添加总量的金属氯化物，随后添加多元醇或水，可以解决与在反应步骤S100中添加反应物有关的上述问题。
然而，即使当在反应步骤S100中首先添加反应物中的金属氯化物，然后接着添加多元醇或水时，通过反应获得的产物的物理特性和由此制备的纳米粉末的物理特性可能会随着反应物的混合比和随后添加的反应物的添加速率而变化。
具体地，作为反应物的金属氯化物与多元醇或水的体积混合比小于1:1.5，例如1:0.2至1:1，优选为1:0.5至1:1.0，更优选为1:0.3至1:0.6，并且可将反应物中随后添加的多元醇或水的添加速率调节为小于5体积％/分钟，优选为2体积％/分钟或更小，例如0.5体积％/分钟至2体积％/分钟，更优选为0.5体积％/分钟至1体积％/分钟。
在此，当反应物的体积混合比为1:1.5或更大时，或随后添加的反应物的添加速率为5体积％/分钟或更大时，如图3B所示，反应容器中的反应产物以凝胶形式存在，并且过量的未反应的多元醇或水残留在产物周围，并且如图3C所示，通过烧结反应产物而产生的烧结产物或由此制备的纳米颗粒变成深棕色，并且具体地，在氧化硅(SiOx)的情况下，其x值过量至1.7或以上且1.8或以下而导致粒径增大，并且当应用于作为锂离子电池的硬币电池时，可逆容量为900-1100mAh/g，并且可逆比率约为50％，这是不够的。
另一方面，当反应物的体积混合比为1:0.5至1:1.0并且随后添加的反应物的添加速率为1-2体积％/分钟时，如图3D所示，反应容器中的反应产物以白糖粉末的形式产生，并且产物周围仅残留少量未反应的多元醇或水，并且如图3E所示，通过烧结反应产物而产生的烧结产物或由此制备的纳米颗粒为黑色。具体地，在氧化硅(SiOx)的情况下，可以形成满足x值在1.4至1.7范围内的条件的细颗粒，并且当应用于作为锂离子电池的硬币电池时，可逆容量为1,700-1,900mAh/g，可逆比率约为65％，因此能够确保足够的性能。
根据本发明实施方式的湿式制备纳米粉末的方法可进一步包括在反应步骤S100和热处理步骤S200之间用耐热盖覆盖反应容器的覆盖步骤(未示出)。从而防止反应容器的劣化和损坏，并防止由于反应容器的劣化或损坏而导致异物、副产物或类似物添加到产物中。
图4是更详细地示出图1中的热处理步骤的流程图。
参照图4，根据本发明实施方式的湿式纳米粉末制备方法的热处理步骤S200包括第一静置S210、预热S220、烧结S230、第二静置S240、冷却S250、卸载S260、和研磨S270。
使从反应步骤S100或覆盖步骤转移的反应容器在约100℃的大气状态下的第一静置步骤S210中静置，然后在约400℃的气氛中进行预定的时间的预热步骤S220，然后转移到烧结步骤S230。
执行第一静置步骤S210，以防止在预热步骤S220和烧结步骤S230中产生的热量传递到外部，并使热量损失最小化。可以执行预热步骤S220，以便除去从反应容器中的凝胶相反应物产生的至少90％的气体，诸如HCl。
烧结步骤S230是通过在将惰性气体(诸如N2/Ar)供应到烧结炉中的气氛下，例如在600-900℃下对凝胶相反应产物进行热处理1-5小时来执行的，从而可产生湿式纳米粉末晶体的生长。
当烧结步骤S230中的热处理温度低于600℃时，不会发生结晶，因此，在将纳米粉末用作二次电池的负极材料时，纳米粉末不容易与锂反应，当热处理温度超过900℃时，由于凝胶中的碳化作用，可能不会产生湿式纳米粉末晶体的生长。
此外，当在烧结炉中供应的惰性气体(诸如N2/Ar)不足时，产物可能与空气中的O2反应而在反应容器中产生SiO2，导致湿式纳米粉末的质量下降。因此，如上所述的惰性气体的供应是必要的。
可通过等待已经经过烧结步骤S230中的处理的反应容器的转移来执行第二静置步骤S240，并且可执行第二静置步骤S240以防止在烧结步骤S230中产生的热量转移到外部并且完成烧结反应。
从第二静置步骤S240转移到冷却步骤S250的反应容器在被排出之前被冷却，并且在卸载步骤S260中被排出，以允许操作员处理产物。
当在卸载步骤S260中将反应容器排出时，在研磨步骤S270中将产物研磨成固相湿式纳米粉末，并且可以在混合步骤(未示出)中进行碳共混。可通过使用ADM(空气干磨)研磨机的干法研磨和碳共混来进行研磨，并且可以将其研磨成粒径为100纳米(nm)至10微米(μm)的颗粒，并与碳共混。
如上所述，根据本发明的纳米粉末的制备方法，通过精确地控制金属氯化物与多元醇或水(例如STC(SiCl4)与乙二醇(EG))的放热反应的反应条件(放热反应条件)，特别是将STC(SiCl4)和乙二醇(EG)注入到反应容器中的顺序和速率，可以改善湿式纳米粉末的晶体生长和晶粒尺寸的均匀性，并因此可以稳定地制备具有优异的物理特性的湿式纳米粉末。
[实施例]
1.根据多元醇添加速率评估二次电池的容量和寿命
将STC(SiCl4)添加到由钛(Ti)制成的反应容器中，并且以下表1中所示的添加速率添加乙二醇(EG)以生成反应产物。然后，将反应产物进行热处理以制备纳米粉末。将纳米粉末用作阳极材料以制备二次电池。根据容量和充电循环次数来测量每个二次电池的比容量。测量结果在图5和图6的曲线图中示出。
表1
Figure BDA0002229219740000071
如图5和图6中所示，在条件A的情形中，多元醇的添加速率为5体积％/分钟或更大，二次电池的容量不足，在大约第50次充电循环时可逆容量几乎消失，因而电池的寿命结束。另一方面，在条件B和条件C的情形中，多元醇的添加速率小于5体积％/分钟，二次电池的容量增加并且寿命延长。特别地，在条件B的情形中，添加速率为1.0体积％/分钟或更小，发现二次电池具有最大的容量和最长的寿命。
2.根据反应材料的混合比评估二次电池的容量和寿命
将作为反应物的STC(SiCl4)添加到由钛(Ti)制成的反应容器中，并且以下表2中所示的体积混合比、以1体积％/分钟的添加速率添加乙二醇(EG)以生成反应产物。然后，将反应产物进行热处理以制备纳米粉末。将纳米粉末用作阳极材料以制备二次电池。根据容量和充电循环次数来测量每个二次电池的比容量。测量结果在图7和图8的曲线图中示出。
表2
Figure BDA0002229219740000081
如图7和图8中所示，在条件D的情形中，反应物的体积混合比为1:1.5或更大时，二次电池的容量不足，在大约第50次充电循环时可逆容量几乎消失，因而电池的寿命结束。另一方面，在条件A至条件C的情况下，反应物的体积混合比小于1:1.5，二次电池的容量增加并且寿命延长。特别地，在条件B的情形中，反应物的体积混合比为1:0.5，发现二次电池具有最大的容量和最长的寿命。
从前述内容显而易见的是，利用根据本发明的制备纳米粉末的方法，通过精确地控制STC(SiCl4)和乙二醇(EG)的放热反应条件，特别是将STC(SiCl4)和乙二醇(EG)注入到反应容器中的顺序和速率，可以有效地制备具有改善的物理特性的SiOx粉末作为用于二次电池阳极材料的纳米粉末。
尽管已经参照特定特征(诸如特定组分)以及有限的实施方式和附图描述了本发明，但是提供这些内容仅仅是为了更好和更全面地理解本发明，而不应被解释为限制本发明。本领域技术人员将理解，在不背离所附权利要求书中披露的本发明的范围和精神的情况下，可以进行各种修改、添加和替换。因此，应当理解，本发明的构思和精神不限于所描述的实施方式，并且以下描述的权利要求以及与权利要求等同的所有技术构思或修改都落入本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种湿式制备纳米粉末以获得金属氧化物的纳米粉末的方法，所述方法包括：
反应步骤，使作为第一反应物的金属氯化物与作为第二反应物的多元醇或水在反应容器中进行湿式反应以生成凝胶相金属氧化物；和
热处理步骤，将所述凝胶相金属氧化物进行热处理以生成固相金属氧化物，
其中，在所述反应步骤中，通过首先将总量的所述第一反应物添加到所述反应容器中，然后以恒定的添加速率添加所述第二反应物来进行所述反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一反应物和所述第二反应物的体积混合比小于1:1.5，并且所述第二反应物的添加速率小于5体积％/分钟。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述第一反应物和所述第二反应物的体积混合比为1:0.5至1:1.0。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述第二反应物的添加速率为0.5体积％/分钟至2体积％/分钟。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述第一反应物包括STC(SiCl4)，并且所述第二反应物包括乙二醇(EG)。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，进一步包括：
覆盖步骤，在所述反应步骤和所述热处理步骤之间用耐热盖覆盖所述反应容器。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述反应步骤包括：向所述反应容器供应惰性气体。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在所述热处理步骤中的热处理期间，向所述反应容器的外部供应惰性气体以防止产生副产物。
9.根据权利要求6所述的方法，其中选自由所述反应步骤、所述覆盖步骤和所述热处理步骤构成的组中的至少一个步骤包括：排出酸性气体以防止所述酸性气体残留在所述反应容器中。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述第一反应物包括四氯化钛(TiCl4)，所述第二反应物包括多元醇或水(H2O)，并且所述凝胶相金属氧化物包括二氧化钛(TiO2)。
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