CN111939876B - 一种mof@活性炭纤维素特种纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属有机框架特种纸制备技术领域，具体公开了一种MOF@活性炭纤维素特种纸及其制备方法与应用。所述方法包括以下步骤：首先将活性炭纸浸泡在含有聚合物单体的水溶液中，在室温下进行反应；反应结束后洗净干燥得到了表面修饰聚合物的活性炭纸；将表面修饰聚合物的活性炭纸放入金属离子溶液中搅拌；再加入有机配体，搅拌后再加入矿化剂，进行加热反应，反应结束后得到MOF@活性炭纸；将其放在活化剂中浸泡后干燥得到MOF@活性炭纤维素特种纸。本发明利用化学聚合的方法在活性炭表面聚合了一层聚合物，为MOF的生长提供了成核的位点。与其他方法相比，本发明负载的MOF含量更高、结合力更强。在纸张表面分布的更加均匀。

Description

一种MOF@活性炭纤维素特种纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于金属有机框架(MOF)特种纸制备技术领域，特别涉及一种MOF@活性炭纤维素特种纸及其制备方法与应用。
背景技术
活性炭纤维素纸是一种以纤维素为载体大量负载活性炭的特种纸。由于其负载大量的活性炭，因此具有活性炭的多孔结构和较高的比表面积，能够对环境中的有害物质进行选择性的吸附过滤。活性炭纤维素纸常用于气体和水的净化过滤方面，以及军事和化工毒气的防护。但由于活性炭的吸附量有限，并且后处理较为困难。因此在使用过程中需要经常更换，而废弃的活性炭纤维素纸由于含有大量有害物质，一般只能进行焚烧处理。
MOF是一种由金属离子或金属团簇结合有机配体组成的框架结构材料。由于金属离子和有机配体的种类繁多，MOF材料因此具有结构的多样性、孔容孔径的可调节性以及非常大的比表面积。因此MOF对许多的化学物质具有高效的催化能力。但由于MOF是一种晶体粉末状的刚性材料，其在应用过面临成型困难的问题。并且MOF很难在溶剂中进行高浓度的分散，因此不能通过高分子聚合的方法制备高负载量的MOF膜。
基于MOF的催化能力和活性炭纸的吸附能力，利用一定的方法将MOF均匀的复合在活性炭纸上。制备具有活性炭和MOF的双重特性的特种纸具有非常大的潜在应用价值。然而以喷涂或表面涂布的方式将MOF附着在活性炭纸表面，会因为其界面结合力较差导致在应用过程中非常容易脱落。因此，如何构筑表面均匀覆盖MOF的活性炭纤维素纸仍然面临着许多问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的MOF@活性炭纤维素特种纸。
本发明再一目的在于提供上述MOF@活性炭纤维素特种纸在化学污染物的降解和吸附中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭纸表面构建MOF成核位点：
将活性炭纸浸泡在含有聚合物单体的水溶液中，在室温下进行反应；反应结束后，洗净干燥得到了表面修饰聚合物的活性炭纸；
(2)吸附金属离子：
将步骤(1)所得表面修饰聚合物的活性炭纸放入金属离子溶液中搅拌；
(3)表面合成MOF：
在步骤(2)搅拌后的溶液中加入有机配体，搅拌后再加入矿化剂，进行加热反应，反应结束后取出活性炭纸，用有机溶剂反复清洗，得到MOF@活性炭纸；
(4)MOF的活化：
将制备好的MOF@活性炭纸放在活化剂中浸泡后干燥得到MOF@活性炭纤维素特种纸。
步骤(1)所述聚合物为聚苯胺、聚单宁、聚多巴胺、聚丙烯酰胺、聚端氨基二甲基硅氧烷和聚吡咯中的至少一种。
步骤(1)所述含有聚合物单体溶液中聚合物单体的浓度为1～3mg/mL。
步骤(1)含有聚合物单体水溶液的pH为5～9。
步骤(1)所述反应的时间为10～24h。
步骤(2)中所述金属离子溶液为硝酸铜、醋酸铜、高氯酸铜、硝酸锌、醋酸锌、硝酸钴或氯化锆溶液。
步骤(2)所述金属离子溶液的浓度为1～5g/L。
步骤(2)所述搅拌的时间为2～5h。
步骤(3)所述有机配体为均苯三酚、对苯二甲酸、邻氨基对苯二甲酸、咪唑、二甲基咪唑、戊二酸或琥珀酸。所述有机配体在步骤(2)搅拌后的溶液中的浓度为2～6g/L。
步骤(3)所述矿化剂为盐酸或冰醋酸。所述矿化剂的用量为每1L溶液中添加1-6mL的矿化剂，优选为2-3mL的矿化剂。
步骤(3)所述加热反应的温度为30～120℃，反应时间为1～24h。
步骤(3)所述得到MOF@活性炭纸中的MOF为ZIF-8、ZIF-68、ZIF-67、HKUST-1、MIL-101、MIL-53、Uio-66、Uio-66-NH2或Uio-67。
步骤(3)所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、乙醇或甲醇中的至少一种。
步骤(4)所述活化剂为乙醇或甲醇。所述浸泡的时间为10～48h。所述干燥的时间为5～16h。
一种MOF@活性炭纤维素特种纸，通过上述方法制备得到。
上述MOF@活性炭纤维素特种纸在化学污染物的降解和吸附中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明利用化学聚合的方法在活性炭表面聚合了一层聚合物，为MOF的生长提供了成核的位点。与其他原位合成、喷涂以及表面涂布相比，本发明负载的MOF含量更高、结合力更强，在纸张表面分布的更加均匀。
(2)在制备同等的MOF特种纸时，本方法并没有增加成本和能耗。由于纸张表面成核位点的增加，本发明还节约了合成MOF过程中金属离子和有机配体的使用。
(3)本发明制备的MOF@活性炭纸由于MOF的负载量能达到30％以上，且在纸张表面分散的非常均匀，可用作化学污染物(气体和液体)的降解和吸附。
附图说明
图1为实施例1制备的MOF@活性炭纸。
图2为实施例1制备的MOF@活性炭纸表面扫描电镜图。
图3为实施例2制备的MOF@活性炭纸能量色谱元素分布图；其中(a)为MOF@活性炭纸的实物电镜图，(b)为N元素分布图，(c)为Zr元素分布图。
图4为实施例3制备的MOF@活性炭纸对化学污染物的降解(a)和吸附图(b)。
图5为实施例5制备的MOF@活性炭纸表面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
本发明中对聚合物单体溶液和金属离子溶液的用量没有具体的要求，只需将活性炭纸完全浸泡其中即可。本发明所述室温为20～35℃。
实施例1
MOF@活性炭纸的制备：
(1)活性炭纸表面构建MOF成核位点：
首先将洗涤干净的活性炭纸放入105℃的真空干燥箱中干燥4h。然后将干燥的活性炭纸浸泡在含有多巴胺单体溶液中(pH＝9)，多巴胺的浓度为1mg/ml，在室温下反应24h。反应结束后将活性炭纸取出，并使用去离子水反复冲洗，然后在20℃下晾干。得到了表面聚合多巴胺的活性炭纸；
(2)吸附金属离子：
将表面聚合了聚合物的活性炭纸放入3g/L的氯化锆水溶液中，在磁力搅拌器上搅拌3小时；
(3)表面合成MOF：
将步骤(2)中的混合溶液活性炭纸加入3g/L的邻氨基对苯二甲酸，并在磁力搅拌器上混合1小时。再以每1L溶液中加入3mL醋酸后倒入反应釜中，在120℃下反应24小时。反应结束后取出活性炭纸，用二甲基甲酰胺溶液反复清洗；
(4)MOF的活化：
将制备好的MOF@活性炭纸放在乙醇中浸泡48小时，再将复合纸放入真空干燥箱中干燥16小时；得到表面负载Uio-66-NH2的活性炭纸，将该MOF@活性炭纸用作化学战剂模拟物的降解。
(5)化学战剂模拟物的降解：
取0.12g的MOF@活性炭纸放入20ml的玻璃瓶中，然后加入10ml0.45mol/L的N-乙基吗啉缓冲液在磁力搅拌器上搅拌20min。将化学战剂模拟物0.4μL的甲基对氧磷加入反应瓶中，并开始计时反应。在反应的1min,3min,5min,10min,20min,30min,60min,120min,从上述反应瓶中取0.1ml的反应液加入到5ml的容量瓶中，并用N-乙基吗啉进行稀释。稀释后的样品在紫外光谱上检测407nm处峰的强度来计算甲基对氧磷的降解速率。
由图1和图2可知，制备的MOF@活性炭纸表面粗糙，在微米级放大倍数下来看表面均匀的分布着多巴胺颗粒和MOF颗粒。说明制备的MOF@活性炭纸表面能够大量均匀的负载MOF。
实施例2
MOF@活性炭纸的制备：
(1)活性炭纸表面构建MOF成核位点：
首先将洗涤干净的活性炭纸放入105℃的真空干燥箱中干燥4h。然后将干燥的活性炭纸浸泡在含有多巴胺单体溶液中(pH＝8)，生物质聚合物的浓度为3mg/ml，在室温下反应10h。反应结束后将活性炭纸取出，并使用去离子水反复冲洗，然后在50℃下晾干。得到了表面聚合多巴胺的活性炭纸；
(2)吸附金属离子：
将表面聚合了聚合物的活性炭纸放入5g/L的氯化锆溶液中，在磁力搅拌器上搅拌2小时；
(3)表面合成MOF：
将步骤(2)中的混合溶液活性炭纸加入6g/L的邻氨基对苯二甲酸，并在磁力搅拌器上混合1小时。再以每1L溶液中加入3mL醋酸后倒入反应釜中，在120℃下反应18小时。反应结束后取出活性炭纸，用乙醇溶液反复清洗；
(4)MOF的活化：
将制备好的MOF@活性炭纸放在甲醇中浸泡48小时，再将复合纸放入真空干燥箱中干燥10小时；得到表面负载Uio-66-NH2的活性炭纸，将该MOF@活性炭纸用作化学战剂模拟物的降解。
(5)化学战剂模拟物的降解：
取0.12g的MOF@活性炭纸放入20ml的玻璃瓶中，然后加入10ml0.45mol/L的N-乙基马琳缓冲液在磁力搅拌器上搅拌20min。将化学战剂模拟物0.4μL的甲基对氧磷加入反应瓶中，并开始计时反应。在反应的1min,3min,5min,10min,20min,30min,60min,120min,从上述反应瓶中取0.1ml的反应液加入到5ml的容量瓶中，并用N-乙基马琳进行稀释。稀释后的样品在紫外光谱上检测407nm处峰的强度来计算甲基对氧磷的降解速率。
由图3可知，制备的MOF@活性炭纸表面粗糙。在能量色谱的检测下，氮元素和锆元素均匀的分布在纤维的表面。说明制备的MOF@活性炭纸MOF和多巴胺能够在其表面均匀的分布，并且含量较高。
实施例3
MOF@活性炭纸的制备：
(1)活性炭纸表面构建MOF成核位点：
首先将洗涤干净的活性炭纸放入105℃的真空干燥箱中干燥4h。然后将干燥的活性炭纸浸泡在含有多巴胺单体溶液中(pH＝8)，生物质聚合物的浓度为2mg/ml，在室温下反应15h。反应结束后将活性炭纸取出，并使用去离子水反复冲洗，然后在35℃下晾干。得到了表面聚合多巴胺的活性炭纸；
(2)吸附金属离子：
将表面聚合了聚合物的活性炭纸放入4g/L的氯化锆溶液中，在磁力搅拌器上搅拌2小时；
(3)表面合成MOF：
将步骤(2)中的混合溶液活性炭纸加入5g/L的邻氨基对苯二甲酸，并在磁力搅拌器上混合1小时。再以每1L溶液中加入2mL盐酸后倒入反应釜中，在120℃下反应24小时。反应结束后取出活性炭纸，用乙醇溶液反复清洗；
(4)MOF的活化：
将制备好的MOF@活性炭纸放在甲醇中浸泡48小时，再将复合纸放入真空干燥箱中干燥5小时；得到表面负载Uio-66-NH2的活性炭纸，将该MOF@活性炭纸用作化学战剂模拟物的降解。
(5)化学战剂模拟物的降解：
取0.12g的MOF@活性炭纸放入20ml的玻璃瓶中，然后加入10ml0.45mol/L的N-乙基吗啉缓冲液在磁力搅拌器上搅拌20min。将化学战剂模拟物0.4μl的甲基对氧磷加入反应瓶中，并开始计时反应。在反应的1min,3min,5min,10min,20min,30min,60min,120min,从上述反应瓶中取0.1ml的反应液加入到5ml的容量瓶中，并用N-乙基吗啉进行稀释。稀释后的样品在紫外光谱上检测407nm处峰的强度来计算甲基对氧磷的降解速率。
如图4可知，制备的MOF@活性炭纸能够有效的催化降解化学战剂模拟物对硝基磷酸二甲酯。并利用自身含有的活性炭吸附降解产生的有机磷化合物。
实施例4
MOF@活性炭纸的制备：
(1)活性炭纸表面构建MOF成核位点：
首先将洗涤干净的活性炭纸放入105℃的真空干燥箱中干燥4h。然后将干燥的活性炭纸浸泡在含有吡咯单体溶液中(pH＝7)，生物质聚合物的浓度为2mg/ml，在室温下反应10h。反应结束后将活性炭纸取出，并使用去离子水反复冲洗，然后在35℃下晾干。得到了表面聚合聚吡咯的活性炭纸；
(2)吸附金属离子：
将表面聚合了聚合物的活性炭纸放入1g/L的硝酸锌溶液中，在磁力搅拌器上搅拌2小时；
(3)表面合成MOF：
将步骤(2)中的混合溶液活性炭纸加入2g/L的咪唑，并在磁力搅拌器上混合1小时。将溶液和活性炭纸倒入反应釜中，在120℃下反应24小时。反应结束后取出活性炭纸，用乙醇溶液反复清洗；
(4)MOF的活化：
将制备好的MOF@活性炭纸放在甲醇中浸泡10小时，再将复合纸放入真空干燥箱中干燥5小时；得到表面负载ZIF-8的活性炭纸。
实施例5
MOF@活性炭纸的制备：
(1)未进行表面聚合物修饰的活性炭纸：
首先将洗涤干净的活性炭纸放入105℃的真空干燥箱中干燥4h；
(2)吸附金属离子：
将活性炭纸放入3g/L的氯化锆溶液中，在磁力搅拌器上搅拌3小时；
(3)表面合成MOF：
将步骤(2)中的混合溶液活性炭纸加入3g/L的邻氨基对苯二甲酸，并在磁力搅拌器上混合1小时。每1L溶液中加入3mL醋酸后倒入反应釜中，在120℃下反应24小时。反应结束后取出活性炭纸，用二甲基甲酰胺溶液反复清洗；
(4)MOF的活化：
将制备好的MOF@活性炭纸放在乙醇中浸泡48小时，再将复合纸放入真空干燥箱中干燥16小时；得到表面负载Uio-66-NH2的活性炭纸，将该MOF@活性炭纸用作化学战剂模拟物的降解。
由图5可知，制备的MOF@活性炭纸表面表面只含有少量的MOF晶体。
(5)化学战剂模拟物的降解：
取0.12g的MOF@活性炭纸放入20ml的玻璃瓶中，然后加入10ml0.45mol/L的N-乙基吗啉缓冲液在磁力搅拌器上搅拌20min。将化学战剂模拟物0.4μl的甲基对氧磷加入反应瓶中，并开始计时反应。在反应的1min,3min,5min,10min,20min,30min,60min,120min,从上述反应瓶中取0.1ml的反应液加入到5ml的容量瓶中，并用N-乙基吗啉进行稀释。稀释后的样品在紫外光谱上检测407nm处峰的强度来计算甲基对氧磷的降解速率。
表1不同合成浓度活性炭纸表面MOF负载量和对化学污染物的降解效率
样品 MOF负载量 化学污染物半衰期
实施例1 25％ 8min
实施例2 37％ 4.5min
实施例3 30％ 6min
实施例4 20％ --
实施例5 3％ 385min
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)活性炭纸表面构建MOF成核位点：
将活性炭纸浸泡在含有聚合物单体的水溶液中，在室温下进行反应；反应结束后，洗净干燥得到了表面修饰聚合物的活性炭纸；
(2)吸附金属离子：
将步骤(1)所得表面修饰聚合物的活性炭纸放入金属离子溶液中搅拌；
(3)表面合成MOF：
在步骤(2)搅拌后的溶液中加入有机配体，搅拌后再加入矿化剂，进行加热反应，反应结束后取出活性炭纸，用有机溶剂反复清洗，得到MOF@活性炭纸；
(4)MOF的活化：
将制备好的MOF@活性炭纸放在活化剂中浸泡后干燥得到MOF@活性炭纤维素特种纸。
2.根据权利要求1所述的MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述聚合物为聚苯胺、聚单宁、聚多巴胺、聚丙烯酰胺、聚端氨基二甲基硅氧烷和聚吡咯中的至少一种；
步骤(1)所述含有聚合物单体溶液中聚合物单体的浓度为1～3mg/mL。
3.根据权利要求1所述的MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述金属离子溶液为硝酸铜、醋酸铜、高氯酸铜、硝酸锌、醋酸锌、硝酸钴或氯化锆溶液；
步骤(2)所述金属离子溶液的浓度为1～5g/L。
4.根据权利要求1或2或3所述的MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述有机配体为均苯三酚、对苯二甲酸、邻氨基对苯二甲酸、咪唑、二甲基咪唑、戊二酸或琥珀酸；所述有机配体在步骤(2)搅拌后的溶液中的浓度为2～6g/L。
5.根据权利要求1所述的MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述矿化剂为盐酸或冰醋酸；所述矿化剂的用量为每1L溶液中添加1-6mL的矿化剂。
6.根据权利要求1所述的MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述活化剂为乙醇或甲醇；所述浸泡的时间为10～48h。
7.根据权利要求1所述的MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应的时间为10～24h；步骤(2)所述搅拌的时间为2～5h。
8.根据权利要求1所述的MOF@活性炭纤维素特种纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述加热反应的温度为30～120℃，反应时间为1～24h。
9.一种MOF@活性炭纤维素特种纸根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的MOF@活性炭纤维素特种纸在化学污染物的降解和吸附中的应用。
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