CN113368827B - 一种疏水性活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水性活性炭，包括活性炭以及包裹在活性炭外表面的多孔疏水壳层；其中，多孔疏水壳层为有机金属框架ZIF‑8或有机金属框架MAF‑6。本发明还公开了上述疏水性活性炭的制备方法。本发明制得的多孔疏水壳层包裹活性炭既保留了原有活性炭的孔隙结构、微观形貌和高比表面积的特点，维持其高吸附性能；又能实现在高湿度下保持活性炭的疏水性，从而大大提升吸附材料的使用寿命和维持吸附材料的吸附量；在高湿度环境下，本发明疏水性活性炭吸湿增重显著低于疏水改性前活性炭，并且在高温环境下，疏水壳层结构依旧不会发生坍塌，耐高温可达150℃，从而使本发明疏水性活性炭可用于高温高湿条件下的吸附和过滤处理。

Description

一种疏水性活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种疏水性活性炭，还涉及上述疏水性活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭通常是以煤质、木质、椰壳等为原料，经过一系列精细加工后形成的一种无定形微介孔材料。基于发达的孔隙结构和超高比表面积，活性炭具有出色的过滤和吸附性能，因而广泛应用于三废治理、医药制造、食品加工和冶金等领域。由于活性炭比表面积的降低会严重影响它的使用性能，因此防止其使用过程中孔隙被堵塞，维持高比表面积成为产业界亟待解决的问题。
粉末、颗粒或柱状活性炭由于超高比表面积与丰富的微介孔结构使它们具有优异的吸附性能，被广泛应用于吸附核工业中的放射性元素、废气中的硫化污染物、重金属、易挥发的有机污染物等。粉末、颗粒或柱状活性炭表面物化性质和孔隙结构是影响自身吸附性能至关重要的因素。比如，在生产制备过程中，粉末、颗粒或柱状活性炭表面会产生大量含氮官能团和含氧官能团，导致其表面处于亲水状态。在湿润空气中，虽然粉末、颗粒或柱状活性炭在初始阶段吸附能力较强，但环境中游离的水分子会优先吸附在粉末、颗粒或柱状活性炭内部空隙中，导致活性炭吸附位点减少，从而降低对其它物质的吸附能力。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中活性炭存在的在湿润空气中使用寿命短、无法维持吸附性能的问题，提供一种疏水性活性炭，还提供上述疏水性活性炭的制备方法，该方法制得的活性炭在保持高比表面积的同时还具备良好的疏水性，能够有效防止环境中游离的水分子进入活性炭内部空隙中。
技术方案：本发明所述的疏水性活性炭，包括活性炭以及包裹在活性炭外表面的多孔疏水壳层；其中，多孔疏水壳层为有机金属框架ZIF-8或有机金属框架MAF-6。
其中，所述活性炭外多孔疏水壳层的包裹厚度为20～100nm。
上述疏水性活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将活性炭于不低于120℃下加热处理，备用；活性炭置于空气中时，由于防潮性能差，所以孔道中会吸附有水分子，进而降低其吸附能力，通过高温加热，能够使其中吸附的水分子解吸附，从而清洁其孔道，达到活化效果；
(2)将三羟甲基氨基甲烷水溶液使用盐酸调节pH至7.5～11，随后往其中加入多巴胺盐酸盐，混匀后再往其中加入步骤(1)的活性炭，超声分散得到混合溶液，持续搅拌，搅拌后取出活性炭，对其洗涤、干燥，得到活化的活性炭；活性炭表面利于MOF生长的活性位点少，因此需要先对活性炭表面进行活化处理，增加其表面的活性位点；通过缓冲溶液三羟甲基氨基甲烷水溶液调节反应溶液的pH值，在对应pH值下，利于多巴胺发生氧化自聚合反应，从而在活性炭外表面包裹有聚多巴胺壳层，进而提高活性炭表面MOF生长的活性位点；
(3)将配体溶解在酒精中，室温下往其中先加入步骤(2)活化的活性炭，再加入含有锌盐的酒精溶液，得到反应溶液，将反应溶液于30-90℃下反应6-12h，反应后取出反应产物，用酒精冲洗，干燥后得到金属有机框架包裹的活性炭。
其中，步骤(1)中，活性炭呈粉末状、颗粒状或柱状。
其中，步骤(2)中，混合溶液中，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.05mol/L，活性炭的浓度为1-4mg/mL，多巴胺盐酸盐的浓度为0.2-1mg/mL。
其中，步骤(3)中，所述配体为2-甲基咪唑或2-乙基咪唑，反应溶液中，配体的浓度为0.2mol/L。
其中，步骤(3)中，所述锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌或硫酸锌中的一种或多种，反应溶液中，锌盐的浓度为0.03mol/L。
其中，步骤(3)中，反应溶液中，活性炭的浓度为0.5-2mg/mL。
其中，将一次包裹金属有机框架的活性炭再次加入到含锌盐和配体的反应溶液中，于30-90℃下反应6-12h，反应后取出反应产物，用酒精冲洗，将干燥后得到的产物再重复上述操作至少一次。
活性炭改性前比表面积1000-2000m2/g，孔径1～5nm，孔体积0.5-1cm3/g，用于吸音材料时，谐振频率降低值ΔF0大于65。进行疏水改性后活性炭比表面积1000-2000m2/g，孔径1～5nm，孔体积1～1.5cm3/g，用于吸音材料时，谐振频率降低值ΔF0大于65，用作碳捕获材料时，CO2吸附量大于35cm3/g。
经测试，本发明疏水性活性炭在相对湿度95～100％的密闭环境中放置24h后，吸潮增重小于5％，谐振频率降低值ΔF0大于55，CO2吸附量大于30cm3/g；放置48h后，吸潮增重小于10％，谐振频率降低值ΔF0大于50，CO2吸附量大于25cm3/g；在室温下浸泡于去离子水中24h，吸水增重小于5％，谐振频率降低值ΔF0大于55，CO2吸附量大于30cm3/g；浸泡48h后，吸水增重小于10％，谐振频率降低值ΔF0大于50，CO2吸附量大于25cm3/g；吸潮或吸水24h后取出放置于相对湿度30～70％环境20min后，吸潮或吸水增重小于1％；吸潮或吸水48h后取出放置于相对湿度30～70％环境20min后，吸潮或吸水增重小于2％。
有益效果：本发明制得的多孔疏水壳层包裹活性炭既保留了原有活性炭的孔隙结构、微观形貌和高比表面积的特点，维持其高吸附性能；又能实现在高湿度下保持活性炭的疏水性，从而大大提升吸附材料的使用寿命和维持吸附材料的吸附量；在高湿度环境下，本发明疏水性活性炭吸湿增重显著低于常规活性炭材料，并且在高温环境下，疏水壳层结构依旧不会发生坍塌，耐高温可达150℃，从而使本发明疏水性活性炭可用于高温高湿条件下的吸附和过滤处理；本发明疏水性活性炭能够用于吸附、催化、吸音和水气净化等领域。
附图说明
图1为实施例1制得的疏水性活性炭和未防潮改性活性炭在去离子水中浸润10分钟后的照片；
图2为实施例2制得的疏水性活性炭的表面形貌扫描电镜图片；
图3为实施例2制得的疏水性活性炭的N2吸附脱附和孔径分布曲线图；
图4为实施例3制得的疏水性活性炭和未防潮改性活性炭在相对湿度99％下，8h内的吸湿增重曲线；
图5为实施例5中在1bar下，室温下疏水性活性炭对CO2的吸附曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明疏水性活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将粉末状或颗粒状活性炭在120℃下加热处理10h，备用；
(2)将500mL三羟甲基氨基甲烷水溶液(三羟甲基氨基甲烷水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.05mol/L)使用盐酸调节pH至8.5，随后往三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入500mg多巴胺盐酸盐，在30℃条件下磁力搅拌0.5h后再往上述溶液中加入500mg步骤(1)的活性炭，超声分散均匀后获得混合溶液，再持续搅拌24h，搅拌后取出活性炭，洗涤后于120℃下干燥24h，获得活化的活性炭；
(3)将1.2g 2-甲基咪唑溶解在40mL酒精中，在室温下往其中加入0.06g活化的活性炭，再加入含有0.6g六水合硝酸锌的酒精溶液，得到反应溶液，将反应溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，于90℃下反应12h；反应后取出反应产物，用酒精冲洗，并在120℃下干燥24h，获得有机金属框架ZIF-8包裹的活性炭；
(4)将步骤(3)得到的一次包裹金属有机框架ZIF-8的活性炭0.06g再次加入到与步骤(3)一致的含锌盐和配体的反应溶液中(将一次包裹金属有机框架ZIF-8的活性炭0.06g继续分散在含1.2g2-甲基咪唑的酒精中，再次加入含0.6g六水合硝酸锌的酒精中，在90℃的聚四氟乙烯反应釜反应12h，)，于90℃下反应12h，反应后取出反应产物，用酒精冲洗，并在120℃下干燥24h，将干燥后得到的产物再重复上述操作一次。实施例1相当于一共进行了三次包裹操作获得疏水改性的活性炭。
实施例1制得的疏水性粉末状或颗粒状活性炭，在相对湿度99％条件下，放置24h后吸湿增重仅为8％。
实施例2
本发明疏水性活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将粉末状或颗粒状活性炭在120℃下加热处理8h，备用；
(2)将500mL三羟甲基氨基甲烷水溶液(三羟甲基氨基甲烷水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.05mol/L)使用盐酸调节pH至7.5，随后往三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入100mg多巴胺盐酸盐，在30℃条件下磁力搅拌0.5h后再往上述溶液中加入500mg步骤(1)的活性炭，超声分散均匀后获得混合溶液，再持续搅拌24h，搅拌后取出活性炭，洗涤后于120℃下干燥24h，获得活化的活性炭；
(3)将1.2g 2-甲基咪唑溶解在40mL酒精中，在室温下往其中加入0.06g活化的活性炭，再加入含有0.32g氯化锌的酒精溶液，得到反应溶液，将反应溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，于90℃下反应6h；反应后取出反应产物，用酒精冲洗，并在120℃下干燥24h，获得有机金属框架ZIF-8包裹的活性炭；
(4)重复上述步骤3次，四次包裹操作获得疏水改性的活性炭。
实施例2制得的疏水性粉末状或颗粒状活性炭，比表面积为1340m2/g，改性前活性炭比表面积为1456m2/g。用于吸音材料时，粉体活性炭ΔF0/Hz为68，颗粒状活性炭ΔF0/Hz大于86。
实施例3
本发明疏水性活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将粉末状或颗粒状活性炭在120℃下加热处理4h，备用；
(2)将500mL三羟甲基氨基甲烷水溶液(三羟甲基氨基甲烷水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.05mol/L)使用盐酸调节pH至11，随后往三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入100mg多巴胺盐酸盐，在30℃条件下磁力搅拌0.5h后再往上述溶液中加入2000mg步骤(1)的活性炭，超声分散均匀后获得混合溶液，再持续搅拌24h，搅拌后取出活性炭，洗涤后于120℃下干燥24h，获得活化的活性炭；
(3)将0.38g2-乙基咪唑溶解在40mL酒精中，在室温下往其中加入0.12g活化的活性炭，再加入含有0.2g氢氧化锌的酒精溶液，得到反应溶液，将反应溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，于30℃下反应12h；反应后取出反应产物，用酒精冲洗，并在120℃下干燥24h，获得有机金属框架MAF-6包裹的活性炭；
(4)重复上述步骤3次，四次包裹操作获得疏水改性的活性炭。
如图4可知，在99％湿度下，实施例3制得的疏水性活性炭与疏水改性前活性炭，放置在密闭空间中经过8h吸湿增重试验，疏水改性前活性炭吸湿增重40％以上，实施例3制得的疏水性活性炭增重仅有6.5％，防潮性能显著优于疏水改性前活性炭。将实施例3制得的疏水性活性炭放置于高湿度环境下两周后，其仍然具有吸附性能，而疏水改性前活性炭已经失去吸附活性，实施例3制得的疏水性活性炭相较于疏水改性前活性炭使用寿命得到了极大提高。
实施例4
本发明疏水性活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将粉末状或颗粒状活性炭在120℃下加热处理1h，备用；
(2)将500mL三羟甲基氨基甲烷水溶液(三羟甲基氨基甲烷水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.05mol/L)使用盐酸调节pH至7.5，随后往三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入100mg多巴胺盐酸盐，在30℃条件下磁力搅拌0.5h后再往上述溶液中加入500mg步骤(1)的活性炭，超声分散均匀后获得混合溶液，再持续搅拌24h，搅拌后取出活性炭，洗涤后于120℃下干燥24h，获得活化的活性炭；
(3)将1.2g 2-甲基咪唑溶解在40mL酒精中，在室温下往其中加入0.12g活化的活性炭，再加入含有0.4g醋酸锌的酒精溶液，得到反应溶液，将反应溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，于90℃下反应6h；反应后取出反应产物，用酒精冲洗，并在120℃下干燥24h，获得有机金属框架ZIF-8包裹的活性炭；
(4)重复上述步骤3次，四次包裹操作获得疏水改性的活性炭。
经测试，高湿度条件下，将实施例4制得的疏水性活性炭放置8h后，活性炭吸湿增重9％，再将其放置在空气条件下被吸附的水分子会发生解吸附，放置在空气条件下0.5h后活性炭增重降至3％以下，可以看出材料具有显著的吸附解吸附再生能力。将其处于高温和高湿环境下(温度为45℃，相对湿度RH99％。高温会使水分子扩散运动加剧，水分子更容易进入吸附材料内，相对于单纯的高湿条件下，条件更为苛刻)，粉末状或颗粒状活性炭静置8h后，活性炭吸湿增重16％，说明本发明疏水性活性炭在高温高湿环境下也有防潮效果。
实施例5
本发明疏水性活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将粉末状或颗粒状活性炭在120℃下加热处理8h，备用；
(2)将500mL三羟甲基氨基甲烷水溶液(三羟甲基氨基甲烷水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.05mol/L)使用盐酸调节pH至8.5，随后往三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入300mg多巴胺盐酸盐，在30℃条件下磁力搅拌0.5h后再往上述溶液中加入500mg步骤(1)的活性炭，超声分散均匀后获得混合溶液，再持续搅拌24h，搅拌后取出活性炭，洗涤后于120℃下干燥24h，获得活化的活性炭；
(3)将1.2g 2-甲基咪唑溶解在40mL酒精中，在室温下往其中加入0.12g活化的活性炭，再加入含有0.6g六水合硝酸锌的酒精溶液，得到反应溶液，将反应溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，于90℃下反应8h；反应后取出反应产物，用酒精冲洗，并在120℃下干燥24h，获得有机金属框架ZIF-8包裹的活性炭；
(4)重复上述步骤3次，四次包裹操作获得疏水改性的活性炭。
经测试，实施例5制得的疏水性活性炭在相对湿度95％-100％密闭环境中放置24h，吸潮增重4％，谐振频率降低值ΔF0为45，CO2吸附量85.89cm3/g；放置48h，吸潮增重6％，谐振频率降低值ΔF0为57，CO2吸附量67.31cm3/g；在室温下浸泡于去离子水中24h，吸水增重5％，谐振频率降低值ΔF0为61，CO2吸附量62.11cm3/g；浸泡48h，吸水增重9％，谐振频率降低值ΔF0为52，CO2吸附量45.24cm3/g；吸潮或吸水24h后取出放置于相对湿度70％环境20min后，吸潮或吸水增重1％；吸潮或吸水48h后取出放置于相对湿度70％环境20min后，吸潮或吸水增重小于2％。
通过实施例1～5可知，多巴胺/活性炭的加入质量比增大，最终产物的防潮性能提高，但比表面积降低。

Claims (1)

1.一种疏水性活性炭，其特征在于：包括活性炭以及包裹在活性炭外表面的多孔疏水壳层；所述多孔疏水壳层为有机金属框架MAF-6；所述活性炭外多孔疏水壳层的包裹厚度为20~100nm；
上述疏水性活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将粉末状或颗粒状活性炭在120℃下加热处理4h，备用；
（2）将500mL三羟甲基氨基甲烷水溶液使用盐酸调节pH至11，随后往三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入100mg多巴胺盐酸盐，在30℃条件下磁力搅拌0.5h后再往上述溶液中加入2000mg步骤（1）的活性炭，超声分散均匀后获得混合溶液，再持续搅拌24h，搅拌后取出活性炭，洗涤后于120℃下干燥24h，获得活化的活性炭；三羟甲基氨基甲烷水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.05mol/L；
（3）将0.38g2-乙基咪唑溶解在40mL酒精中，在室温下往其中加入0.12g活化的活性炭，再加入含有0.2g氢氧化锌的酒精溶液，得到反应溶液，将反应溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，于30℃下反应12h；反应后取出反应产物，用酒精冲洗，并在120℃下干燥24h，获得有机金属框架MAF-6包裹的活性炭；
（4）重复上述步骤3次，四次包裹操作获得疏水改性的活性炭；
活性炭改性前比表面积1000-2000m2/g，孔径1~5nm，孔体积0.5-1cm3/g，疏水改性后活性炭比表面积1000-2000m2/g，孔径1~5nm，孔体积1~1.5cm3/g。
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