CN111939852A - 具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，通过硅溶胶与催化剂溶胶在外加电场的作用下发生碰撞，形成材质均匀、外观规整、比表面积较大的具有吸附催化功能的气凝胶颗粒，再经混合造粒器制备成颗粒均匀的气凝胶微球，经陈化、表面改性、超临界干燥获得。该气凝胶微球可解决实际应用中催化剂载体不耐高温、比表面积低、活性组分烧结的问题，该发明的气凝胶微球粒径在0.5～10mm，具有吸附性能好、催化剂携带均匀，且具有优良力学性能、低密度的的特点，可应用于催化剂载体、载氢材料、吸附剂。

Description

具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法

技术领域

本发明涉及催化剂载带相关的技术领域。更具体地说涉及一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法。

背景技术

气凝胶是由直径为3～8nm左右的初级粒子相互团簇而成的一种轻质的纳米多孔非晶固态材料，密度低，孔隙率高达98％以上，比表面积在800～1000㎡/g，非常适合用作吸附材料和催化剂载体；气凝胶的真空热导率可达0.001W/m·K，是非常好的隔热材料，具有优异的隔热性能，在较高温度下能保护催化剂避免其受高温影响而失活。但气凝胶的机械强度低，块状的气凝胶容易破碎，粉末状的气凝胶使用范围受限制，寻求一种具有高强度、具有宏观机械性能的气凝胶材料是气凝胶发展的重要方向之一。二氧化硅气凝胶微球是外观为类球形、椭球型，在水污染吸附剂、工业催化剂载体等领域有广阔的应用前景，也可作为柱色谱填料、载氢材料，解决实际应用中某些材料填充不均匀的问题，在印染废水处理中，可快速吸附水中有机染料，回收方便。

专利CN101164881A中，用到了花生油做分散溶剂、石蜡层做疏水性物质，制备出毫米级别的气凝胶微球，但虽然采用超疏水表面获得了尺寸为几十微米微球形气凝胶，工艺稳定，但超临界乙醇干燥周期长，存在安全隐患。专利CN106517219A用气凝胶粉体材料、水性粘接剂、添加剂等制备直径在0.1～2mm的气凝胶微球，该工艺制备的气凝胶微球密度大，透明度不理想。专利CN110092923A中运用点胶针制备纤维素气凝胶微球的方法，工艺简单，废液处理量小，但酸性凝固液需随时调整补充凝固液浓度，操作稳定性稍差。专利CN108649253A用溶胶凝胶的方法，将碳纤维粉、铂纳米粉加入到溶胶体系中，制备出具有催化功能的气凝胶交换膜，具有很好的机械强度和催化性能，但制备周期长，组分复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，通过将硅溶胶胶粒与催化剂溶胶胶粒在外加电场的作用下发生碰撞，再经混合造粒器制备成颗粒均匀的气凝胶湿微球，再经陈化、表面改性、超临界干燥，得到比表面积大吸附性能好、能均匀携带催化剂的气凝胶微球。

为实现以上目的，本发明的技术方案为：

一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于在溶胶制备阶段，将带有负电荷的硅溶胶胶粒与带有正电荷的催化剂溶胶，在外加电场的作用下，从阴阳极两端出口流出，经混合碰撞制备而成，包括以下步骤：

(1)带负电荷的硅溶胶胶粒的配制；所述硅溶胶的原料包括：硅源前驱体、水解催化剂、溶剂、增强剂；

(2)带正电荷的催化剂溶胶胶粒的配制；所述催化剂溶胶的原料包括：铝源前驱体、溶剂、螯合剂、水、催化剂纳米粉或催化剂溶胶；

(3)携带有催化剂的气凝胶湿微球的形成；

(4)携带有催化剂的气凝胶湿微球的洗涤与陈化；

(5)陈化后的气凝胶湿微球的表面改性；

(6)表面改性后的气凝胶湿微球的超临界干燥。

所述步骤(1)中，硅源前驱体包括水玻璃、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述水解催化剂包括稀盐酸、稀硫酸、稀醋酸中的一种或两种以上的组合；所述溶剂包括质量分数96％以上的工业甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或两种以上的组合；所述增强剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素中的一种。

所述步骤(1)中，带负电荷的硅溶胶胶粒的配制包括如下体积比的组分：硅源前驱体:溶剂:水解催化剂:增强剂＝10:(30～200):(2～5):(0.01～1.0)，在常温～60℃条件下搅拌反应90min，并冷却至室温，即制得。

所述步骤(2)中，铝源前驱体包括异丙醇铝或仲丁醇铝；所述溶剂包括质量分数96％以上的工业甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂包括乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮中的一种；所述催化剂纳米粉包括铁、铜、银、铂、铑、钯、氧化钴、氧化锆、五氧化二钒纳米粉中的一种或两种以上的组合；所述催化剂溶胶包括氢氧化铁溶胶、氧化铁溶胶、钛酸、氢氧化铬溶胶中的一种。

所述步骤(2)中，带正电荷的催化剂溶胶胶粒的配制包括如下体积比的组分：铝源前驱体:溶剂:螯合剂:水:催化剂纳米粉或催化剂溶胶＝10:(30～90):(0.01～0.078):(0.018～0.07):(0.01～1.0)，在温度50～80℃的水浴装置下搅拌60min，形成澄清透明的催化剂溶胶，然后冷却至室温，即制得。

所述步骤(3)中，携带有催化剂的气凝胶湿微球的形成是指按照硅溶胶:催化剂溶胶＝1:1的体积比，将两种溶胶分别通入到Y型混流器入口的两个端口中，经外加电场的作用下，分别携带上不同的电荷，在混流器的末端，两支分开的流体又重新混合在一起，流体中的带相反电荷的小颗粒相互吸引，附聚而体积增大，变成大的颗粒物，流向混合造粒器，经混合造粒器中的碱性硅溶胶包裹，经由点胶针筒从造粒塔中部挤压入油相，溶胶在上升过程中凝固成型并经造粒塔的溢流口流出到收集装置；碱性硅溶胶可以是硅源前驱体:溶剂：水＝10:(30～100):(0.01～0.5)，在室温℃下加氨水调整pH为8～9，搅拌30min制得；油相可以是植物油如菜籽油、大豆油、花生油等，工业油脂如三油酸甘油酯、聚乙二醇脂肪酸酯、石蜡等。

所述步骤(4)中，携带有催化剂的气凝胶湿微球的洗涤与陈化是指将收集装置得到的气凝胶小球用乙醇冲洗3次，每次2分钟，接着用工业酒精溢流浸泡12小时。

所述步骤(5)中，陈化后的气凝胶湿微球的表面改性是指将经工业酒精浸泡的气凝胶湿小球放入到加有改性试剂的甲醇溶液中，经50℃～55℃浸泡改性6～12h，改性试剂可以是六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、碳氟表面活性剂等。

所述步骤(6)中，超临界干燥是指将改性后的凝胶小球放入干燥釜的物料桶中，再将超临界状态的CO₂在较低压力下通入干燥釜，保持干燥釜内温度和压力使CO₂气体维持在超临界状态并逐步升压，使材料中的溶剂溶解于超临界CO₂之中，调节萃取釜的压力保持稳定状态，并从分离釜的出口收集溶剂，气化的CO₂进入中间储罐，经加热加压后再次进入干燥福循环利用。其中，CO₂气体的超临界状态是指温度为40～55℃，压力为10～13MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为160～230kg/h，干燥时间为6～8h。

由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，溶剂消耗量小，催化剂分散均匀，可连续生产出力学性能优良、尺寸均匀的气凝胶微球。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法：包括以下步骤

1)带负电荷的硅溶胶胶粒的配制；所述带负电荷的硅溶胶的配制包括如下体积比的组分：硅源前驱体:溶剂:水解催化剂:增强剂＝10:(30～200):(2～5):(0.01～1.0)，在常温～60℃条件下搅拌反应90min，并冷却至室温，即制得；

2)带正电荷的催化剂溶胶胶粒的配制；所述带正电荷的催化剂溶胶的配制包括如下体积比的组分：铝源前驱体:溶剂:螯合剂:水:催化剂纳米粉或催化剂溶胶＝10:(30～90):(0.01～0.078):(0.018～0.07):(0.01～1.0)，在温度50～80℃的水浴装置下搅拌60min，形成澄清透明的催化剂溶胶，然后冷却至室温，即制得；

3)携带有催化剂的气凝胶湿微球的形成；携带有催化剂的气凝胶湿微球的形成是指按照硅溶胶:催化剂溶胶＝1:1的体积比，将两种溶胶分别通入到Y型混流器入口的两个端口中，经外加电场的作用下，分别携带上不同的电荷，在混流器的末端，两只分开的流体有重新混合在一起，流体中的带相反电荷的小颗粒相互吸引，附聚而体积增大，变成大的颗粒物，流向混合造粒器，经混合造粒器中的碱性硅溶胶包裹，再经由点胶针筒从造粒塔中部挤压入油相，溶胶在上升过程中凝固成型并经造粒塔的溢流口流出到收集装置；所述碱性硅溶胶可以是硅源前驱体:溶剂：水＝10:(30～100):(0.01～0.5)，在常温℃下加氨水调整pH为8～9，搅拌30min制得；所述油相可以是植物油如菜籽油、大豆油、花生油，工业油脂如三油酸甘油酯、聚乙二醇脂肪酸酯、石蜡等；

4)携带有催化剂的气凝胶湿微球的洗涤与陈化；所述携带有催化剂的气凝胶湿微球的洗涤与陈化是指将收集装置得到的气凝胶小球用乙醇冲洗3次，每次2分钟，接着用工业酒精溢流浸泡12小时；

5)陈化后的气凝胶湿微球的表面改性；所述陈化后的气凝胶湿微球的表面改性是指将经工业酒精浸泡的气凝胶湿小球放入到加有改性试剂的甲醇溶液中，经50℃～55℃浸泡改性6～12h，改性试剂可以是六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、碳氟表面活性剂等；

6)表面改性后的气凝胶湿微球的超临界干燥。所述超临界干燥是指将改性后的凝胶小球放入干燥釜的物料桶中，再将超临界状态的CO₂在较低压力下通入干燥釜，保持干燥釜内温度和压力使CO₂气体维持在超临界状态并逐步升压，使材料中的溶剂溶解于超临界CO₂之中，调节萃取釜的压力保持稳定状态，并从分离釜的出口收集溶剂，气化的CO₂进入中间储罐，经加热加压后再次进入干燥福循环利用。其中，CO₂气体的超临界状态是指温度为40～55℃，压力为10～13MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为160～230kg/h，干燥时间为6～8h。

实施例1

一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：溶胶的配制→气凝胶湿微球的形成→洗涤→陈化→表面改性→超临界干燥→检测。

将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、羧甲基纤维素按照10:50:4.2:0.75的体积比配置成带负电荷的硅溶胶溶液，经60℃条件下搅拌反应90min，并冷却至室温，制得带负电荷的硅溶胶。

将异丙醇铝、乙醇、乙酰丙酮、水、铂纳米粉按照10:40:0.075:0.068:0.6的体积比配置成溶液，经75℃条件下搅拌反应60min，并冷却至室温即可制得带正电荷的催化剂溶胶。

将两种溶胶分别通入带Y型混流器入口的两个端口中，流经外加电场后于混流器的末端重新混合在一起，从Y型混流器末端流出的溶胶进入混合造粒器，与硅酸乙酯、乙醇、水、氨水按照10:30:0.5:1的体积比配制成的碱性硅溶胶混合，经由点胶针筒从造粒塔中部挤压入大豆油中，溶胶在上升过程中凝固成型并经造粒塔的溢流口流出到收集装置，形成携带有催化剂的气凝胶湿微球；

然后经乙醇冲洗3次，每次2分钟，接着用工业酒精溢流浸泡12小时；再将经工业酒精浸泡的气凝胶湿小球放入到加有六甲基二硅氮烷的工业乙醇溶液中，经55℃浸泡改性12h；经表面改性后的气凝胶湿微球在40℃，压力为15MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为160kg/h，干燥时间为8h。

制得的具有吸附催化功能的气凝胶微球外观透明，颗粒直径在2mm左右，比表面积在750㎡/g。

实施例2

一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：溶胶的配制→气凝胶湿微球的形成→洗涤→陈化→表面改性→超临界干燥→检测。

正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、羧甲基纤维素按照10:50:3.5:0.8的体积比配置成带负电荷的硅溶胶溶液，经60℃条件下搅拌反应90min，并冷却至室温，制得带负电荷的硅溶胶。

异丙醇铝、乙醇、乙酰丙酮、水、五氧化二钒溶胶按照10:90:0.042:0.018:0.35的体积比配置成溶液，经65℃条件下搅拌反应60min，并冷却至室温即可制得带正电荷的催化剂溶胶。

将两种溶胶分别通入带Y型混流器入口的两个端口中，流经外加电场后于混流器的末端重新混合在一起，从Y型混流器末端流出的溶胶进入混合造粒器，与硅酸乙酯、乙醇、水、氨水按照10:50:0.38:0.85的体积比配制成的碱性硅溶胶混合，经由点胶针筒从造粒塔中部挤压入大豆油中，溶胶在上升过程中凝固成型并经造粒塔的溢流口流出到收集装置，形成携带有催化剂的气凝胶湿微球；

然后经乙醇冲洗3次，每次2分钟，接着用工业酒精溢流浸泡12小时；再将经工业酒精浸泡的气凝胶湿小球放入到加有六甲基二硅氮烷的工业乙醇溶液中，经55℃浸泡改性12h；经表面改性后的气凝胶湿微球在45℃，压力为13MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为180kg/h，干燥时间为8h。

制得的具有吸附催化功能的气凝胶微球外观透明，颗粒直径在5mm左右，比表面积在820㎡/g。

实施例3

一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：溶胶的配制→气凝胶湿微球的形成→洗涤→陈化→表面改性→超临界干燥→检测。

正硅酸甲酯、甲醇、盐酸、甲基纤维素按照10:120:2.4:0.45的体积比配置成带负电荷的硅溶胶溶液，经50℃条件下搅拌反应90min，并冷却至室温，制得带负电荷的硅溶胶。

异丙醇铝、甲醇、乙酰丙酮、水、氢氧化铁溶胶按照10:60:0.02:0.05:0.01的体积比配置成溶液，经55℃条件下搅拌反应60min，并冷却至室温即可制得带正电荷的催化剂溶胶。

将两种溶胶分别通入带Y型混流器入口的两个端口中，流经外加电场后于混流器的末端重新混合在一起，从Y型混流器末端流出的溶胶进入混合造粒器，与硅酸甲酯、甲醇、水、氨水按照10:100:0.15:0.85的体积比配制成的碱性硅溶胶混合，经由点胶针筒从造粒塔中部挤压入三油酸甘油酯中，溶胶在上升过程中凝固成型并经造粒塔的溢流口流出到收集装置，形成携带有催化剂的气凝胶湿微球；

然后经乙醇冲洗3次，每次2分钟，接着用工业酒精溢流浸泡12小时；再将经工业酒精浸泡的气凝胶湿小球放入到加有三甲基氯硅烷的工业酒精溶液中，经55℃浸泡改性12h；经表面改性后的气凝胶湿微球在50℃，压力为12MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为160kg/h，干燥时间为8h。

制得的具有吸附催化功能的气凝胶微球外观透明，颗粒直径在10mm左右，比表面积在900㎡/g。

实施例4

一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：溶胶的配制→气凝胶湿微球的形成→洗涤→陈化→表面改性→超临界干燥→检测。

正硅酸甲酯、甲醇、稀硫酸、甲基纤维素按照10:200:2:0.012的体积比配置成带负电荷的硅溶胶溶液，经55℃条件下搅拌反应90min，并冷却至室温，制得带负电荷的硅溶胶。

异丙醇铝、甲醇、乙酰乙酸乙酯、水、钛酸溶胶按照10:90:0.015:0.02:0.01的体积比配置成溶液，经55℃条件下搅拌反应60min，并冷却至室温即可制得带正电荷的催化剂溶胶。

将两种溶胶分别通入带Y型混流器入口的两个端口中，流经外加电场后于混流器的末端重新混合在一起，从Y型混流器末端流出的溶胶进入混合造粒器，与硅酸甲酯、甲醇、水、氨水按照10:80:0.42:0.65的体积比配制成的碱性硅溶胶混合，经由点胶针筒从造粒塔中部挤压入三油酸甘油酯中，溶胶在上升过程中凝固成型并经造粒塔的溢流口流出到收集装置，形成携带有催化剂的气凝胶湿微球；

然后经乙醇冲洗3次，每次2分钟，接着用工业酒精溢流浸泡12小时；再将经工业酒精浸泡的气凝胶湿小球放入到加有碳氟表面活性剂的工业酒精溶液中，经40℃浸泡改性8h；经表面改性后的气凝胶湿微球在45℃，压力为12MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为160kg/h，干燥时间为8h。

制得的具有吸附催化功能的气凝胶微球外观透明，颗粒直径在8mm左右，比表面积在900㎡/g。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，

在溶胶制备阶段，将带有负电荷的硅溶胶胶粒与带有正电荷的催化剂溶胶，在外加电场的作用下，从阴阳极两端出口流出，经混合碰撞制备形成材质均匀、外观规整、比表面积较大的具有吸附催化功能的气凝胶湿微球，再经混合造粒器制备成颗粒均匀的气凝胶微球，经陈化、表面改性、超临界干燥获得，气凝胶微球粒径在0.5～10mm，具有吸附性能好、催化剂携带均匀，且具有优良力学性能、低密度的的特点，可应用于催化剂载体、载氢材料、吸附剂；

具体包括以下步骤：

步骤(1)带负电荷的硅溶胶胶粒的配制；所述硅溶胶的原料包括：硅源前驱体、水解催化剂、溶剂、增强剂；

步骤(2)带正电荷的催化剂溶胶胶粒的配制；所述催化剂溶胶的原料包括：铝源前驱体、溶剂、螯合剂、水、催化剂纳米粉或催化剂溶胶；

步骤(3)携带有催化剂的气凝胶湿微球的形成；

步骤(4)携带有催化剂的气凝胶湿微球的洗涤与陈化；

步骤(5)陈化后的气凝胶湿微球的表面改性；

步骤(6)表面改性后的气凝胶湿微球的超临界干燥。

2.如权利要求1所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤(1)、将硅源前驱体、溶剂、水解催化剂、增强剂按照一定的体积比配制成带负电荷的硅溶胶胶粒；

步骤(2)将铝源前驱体、溶剂、螯合剂、水、催化剂纳米粉或催化剂溶胶按照一定的体积比配制成带正电荷的催化剂溶胶胶粒；

步骤(3)将硅溶胶胶粒和催化剂溶胶胶粒按照1:1的体积比，分别通入到Y型混流器入口的两个端口中，经外加电场的作用下，分别携带上不同的电荷，在混流器的末端，两支分开的流体又重新混合在一起，流向混合造粒器，经混合造粒器中的碱性硅溶胶包裹，经由点胶针筒从造粒塔中部挤压入油相，溶胶在上升过程中凝固成型并经造粒塔的溢流口流出到收集装置，形成携带有催化剂的气凝胶湿微球；

步骤(4)对携带有催化剂的气凝胶湿微球进行洗涤与陈化：将收集装置得到的气凝胶湿微球用乙醇浸泡冲洗3次，每次2分钟，接着用工业酒精溢流浸泡12小时；

步骤(5)对陈化后的气凝胶湿微球进行表面改性：将经工业酒精浸泡的气凝胶湿微球放入到加有改性试剂的甲醇溶液中，经50℃～55℃浸泡改性6～12h；

步骤(6)对表面改性后的气凝胶湿微球进行超临界干燥：

将改性后的凝胶小球放入干燥釜的物料桶中，再将超临界状态的CO₂在较低压力下通入干燥釜，保持干燥釜内温度和压力使CO₂气体维持在超临界状态并逐步升压，使材料中的溶剂溶解于超临界CO₂之中，调节萃取釜的压力保持稳定状态，并从分离釜的出口收集溶剂，气化的CO₂进入中间储罐，经加热加压后再次进入干燥釜循环利用。

3.如权利要求2所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅源前驱体是水玻璃、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述水解催化剂是稀盐酸、稀硫酸、稀醋酸中的一种或两种以上的组合；所述溶剂包括质量分数96％以上的工业甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或两种以上的组合；所述增强剂是聚乙烯醇、羧甲基纤维素或甲基纤维素。

4.如权利要求3所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以体积比计算，硅源前驱体:溶剂:水解催化剂:增强剂＝10:(30～200):(2～5):(0.01～1.0)，在常温～60℃条件下搅拌反应90min，并冷却至室温，即制得。

5.如权利要求2所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铝源前驱体是异丙醇铝或仲丁醇铝；所述溶剂是质量分数96％以上的工业甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂是乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮；所述催化剂纳米粉的铁、铜、银、铂、铑、钯、氧化钴、氧化锆、五氧化二钒纳米粉中的一种或两种以上的组合；所述催化剂溶胶是氢氧化铁溶胶、氧化铁溶胶、钛酸或氢氧化铬溶胶。

6.如权利要求5所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以体积比计算，铝源前驱体:溶剂:螯合剂:水:催化剂纳米粉或催化剂溶胶＝10:(30～90):(0.01～0.078):(0.018～0.07):(0.01～1.0)，在温度50～80℃的水浴装置下搅拌60min，形成澄清透明的催化剂溶胶，然后冷却至室温，即制得。

7.如权利要求2所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性硅溶胶是硅源前驱体:溶剂：水＝10:(30～100):(0.01～0.5)，在常温℃下加氨水调整pH为8～9，搅拌30min制得，所述溶剂是质量分数96％以上的工业甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或两种以上的组合。

8.如权利要求2所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述油相是植物油或工业油脂。

9.如权利要求2所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述改性试剂是六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、碳氟表面活性剂中的一种。

10.如权利要求2所述的一种具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，CO₂气体的超临界状态是指温度为40～55℃，压力为10～13MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为160～230kg/h，干燥时间为6～8h。

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