CN111933941A - 锂离子动力电池复合型负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，包括以下步驟：S1，提供一碳纳米管阵列骨架，其中，所述碳纳米管阵列骨架包括多个沿同一方向紧密排列的碳纳米管以及连接于相邻碳纳米管之间的碳连接层；S2，按照摩尔质量比1:0.5:0.5～0.8加入SnCl2、SbCl3、柠檬酸钠溶解于水中形成反应溶液，其中，所述反应溶液中Sn的浓度为0.01～0.04mol/L；S3，使所述反应溶液浸润所述碳纳米管阵列骨架，并在浸润的碳纳米管骨架上滴加KBH4的碱性溶液，使SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面，重复步骤S3多次。

Description

锂离子动力电池复合型负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子动力电池复合型负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、无记忆效应、环境友好等优异性能，已经广泛应用于动力电池领域。石墨材料具有较好的循环稳定性能，但是其容量较低，石墨的理论容量为372mAh/g。新一代锂离子电池对电极材料的容量和循环稳定性能提出了更高的要求。利用金属Sn和金属Sb等与锂的合金化反应可获得较大的嵌锂容量，与碳质材料相比，这些金属Sn和金属Sb 材料除了具有更高的比容量，同时具有较高的电化学脱嵌锂电位平台，有益于提高锂离子电池的安全性。但是由于金属Sn或Sb与锂合金化过程中体积变化非常大，容易引起充放电过程中活性物质的粉化和剥落，使其容量快速衰减。
发明内容
本发明提供了一种锂离子动力电池复合型负极材料及其制备，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，包括以下步驟：
S1，提供一碳纳米管阵列骨架，其中，所述碳纳米管阵列骨架包括多个沿同一方向紧密排列的碳纳米管以及连接于相邻碳纳米管之间的碳连接层；
S2，按照摩尔质量比1:0.5:0.5～0.8加入SnCl2、SbCl3、柠檬酸钠溶解于水中形成反应溶液，其中，所述反应溶液中Sn的浓度为0.01～0.04mol/L；
S3，使所述反应溶液浸润所述碳纳米管阵列骨架，并在浸润的碳纳米管骨架上滴加KBH4的碱性溶液，使SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面，重复步骤S3多次。
本发明还进一步提供一种通过上述方法获得的锂离子动力电池复合型负极材料。
本发明的有益效果是：本发明提供的碳纳米管阵列骨架，通过将相邻的碳纳米管之间通过碳连接层固定其骨架，使纳米硅材料分散于所述碳纳米管阵列骨架中相邻的碳纳米管之间形成的孔道内，抑制了SnSb纳米合金的膨胀，降低其膨胀率，从而从根本上解决SnSb纳米合金的粉化问题及循环寿命差的问题。另外，由于碳纳米管沿其径向方向具有良好的导电性能，故，还可以提高负极材料整体的导电性。此外，本发明还具有制备工艺简单等特性，易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法的流程图。
图2是本发明实施例提供的锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法中使用的反应炉的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，包括以下步驟：
S1，提供一碳纳米管阵列骨架，其中，所述碳纳米管阵列骨架包括多个沿同一方向紧密排列的碳纳米管以及连接于相邻碳纳米管之间的碳连接层；
S2，按照摩尔质量比1:0.5:0.5～0.8加入SnCl2、SbCl3、柠檬酸钠溶解于水中形成反应溶液，其中，所述反应溶液中Sn的浓度为0.01～0.04mol/L；
S3，使所述反应溶液浸润所述碳纳米管阵列骨架，并在浸润的碳纳米管骨架上滴加KBH4的碱性溶液，使SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面，重复步骤S3多次。
在步骤S1中，所述碳纳米管阵列骨架的制备方法包括以下步骤：
S11，将碳纳米管阵列固定于多孔基底上；
S12，在保护氛围的条件下，使乙烯气体从所述碳纳米管阵列的顶端流向底端的多孔基底，并控制反应温度为800～850℃，反应时间为20分钟～60 分钟，形成所述碳纳米管阵列骨架。
在步骤S11中，所述碳纳米管阵列的制备方法可以采用采用化学气相沉积法。
具体的：(a)提供一平整硅基底；(b)在基底表面均匀形成一铁(Fe)催化剂层；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700～900℃的空气中退火约 30分钟～90分钟；(d)将处理过的基底置于低压反应炉中，大气压强约 0.2torr，在氮气环境下加热到700～710℃，然后通入乙炔反应约20～30分钟，生长得到碳纳米管阵列；(e)，采用刀片或其他工具将该碳纳米管阵列从该基底上刮落，获得所述碳纳米管阵列。该碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。所述碳纳米管的高度为50～500微米，且碳纳米管之间的间距为10纳米～500纳米。
在将该碳纳米管阵列从该基底上刮落后将所述碳纳米管阵列平铺在所述堇青石蜂窝基底上。堇青石蜂窝基底具有均匀分布的多孔结构，可以让气流缓慢均匀通过。
请一并参照图2，在步骤S12中，可以将平铺有碳纳米管阵列13的堇青石蜂窝基底12放置在底吸式的反应炉上反应。具体的，所述反应炉包括：上盖10以及与所述上盖10螺旋配合的反应腔11；所述反应腔11的底部设置有底吸式的排气筒14，所述排气筒14设置有真空泵15。所述上盖10包括有第一进气口101、第二进气口102以及均匀分布于下表面且直径为 1～5mm的第三进气孔103，所述第一进气口101与所述第三进气孔103联通，且所述第二进气口102也与所述第三进气孔103联通。所述第一进气口101 用于通入保护性气氛，所述第二进气口102用于通入乙烯气体。所述反应腔11的侧壁设置有多个加个电阻丝111，且所述反应腔11的底部设置有多个均匀分布的排气孔112。所述排气筒14底部设置有排气口141，以及设置于所述排气口141附近的压力传感器142，通过将所述气压计142设置于排气口141而不是反应腔11内，从而可以防止高温对所述气压计142产生损坏。所述排气筒14的侧壁进一步设置有冷却管路143，所述冷却管路143 用于冷却器内部的气体。所述反应腔11的底部与所述排气筒14通过螺纹方式紧密配合，且所述反应腔11与所述排气筒14之间的结合部进一步设置有环形的密封圈113。
大气压强约0.5～1.0torr，在氮气环境下加热到800～850℃，然后关闭氮气并通入乙烯反应约20分钟～60分钟(反应过程中，通过乙烯气体的流量以及真空泵的控制，保持大气压约为0.5～1.0torr)，使碳连接层连接于相邻碳纳米管之间，形成固定碳纳米管之间的骨架。可以理解，当反应时间越长可以在每一碳纳米管表面形成越厚的碳连接层，使骨架强度越大，但是碳连接层越厚越容易阻塞碳纳米管之间的间隙。当反应的时间较短时，碳纳米管之间的连接强度较低，容易被硅的膨胀撑开而损坏。故，优选的，反应时间为30分钟左右。所述碳连接层的厚度为10纳米到20纳米。另外，通过乙烯气体的浓度的控制也可以控制碳连接层的厚度。
在步骤S2中，当柠檬酸钠含量过高时，会残留在最终产物中，含量过低时柠难以防止所述SnCl2、SbCl3水解。故，优选的，
在步骤S3中，所述使反应溶液浸润所述碳纳米管阵列骨架的步骤包括：
S31，将所述碳纳米管阵列骨架浸没于所述反应溶液中，并抽负压，使所述反应溶液进入所述碳纳米管阵列骨架中。
在步骤S3中，所述在浸润的碳纳米管骨架上滴加KBH4的碱性溶液，使 SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面的步骤包括：
S32，将所述KBH4的碱性溶液滴加于碳纳米管骨架的各个表面，使所述 KBH4的碱性溶液缓慢进入所述碳纳米管阵列骨架内部，使SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面。
本发明还进一步提供一种锂离子动力电池复合型负极材料，所述锂离子动力电池复合型负极材料为厚度约为80～550微米的薄片状结构，且沿垂直于所述薄片状结构的表面具有多个紧密排列的碳纳米管，且碳纳米管之间具有连接碳纳米管之间的碳连接层，形成碳纳米管阵列骨架，SnSb纳米合金填充于所述碳纳米管阵列骨架中相邻的碳纳米管之间并部分覆盖所述碳纳米管阵列骨架的表面。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1，提供一碳纳米管阵列骨架，其中，所述碳纳米管阵列骨架包括多个沿同一方向紧密排列的碳纳米管以及连接于相邻碳纳米管之间的碳连接层；
S2，按照摩尔质量比1:0.5:0.5～0.8加入SnCl2、SbCl3、柠檬酸钠溶解于水中形成反应溶液，其中，所述反应溶液中Sn的浓度为0.01～0.04mol/L；
S3，使所述反应溶液浸润所述碳纳米管阵列骨架，并在浸润的碳纳米管骨架上滴加KBH4的碱性溶液，使SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面，重复步骤S3多次。
2.如权利要求1所述的锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳纳米管阵列骨架的制备方法包括以下步骤：
S11，将碳纳米管阵列固定于多孔基底上；
S12，在保护氛围的条件下，使乙烯气体从所述碳纳米管阵列的顶端流向底端的多孔基底，并控制反应温度为800～850℃，反应时间为20分钟～60分钟，形成固定于多孔基底上的所述碳纳米管阵列骨架。
3.如权利要求2所述的锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，所述多孔基底为堇青石蜂窝基底。
4.如权利要求1所述的锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述使反应溶液浸润所述碳纳米管阵列骨架的步骤包括：
S31，将所述碳纳米管阵列骨架浸没于所述反应溶液中，并抽负压，使所述反应溶液进入所述碳纳米管阵列骨架中。
5.如权利要求1所述的锂离子动力电池复合型负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述在浸润的碳纳米管骨架上滴加KBH4的碱性溶液，使SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面的步骤包括：
S32，将所述KBH4的碱性溶液滴加于碳纳米管骨架的各个表面，使所述KBH4的碱性溶液缓慢进入所述碳纳米管阵列骨架内部，使SnSb纳米合金沉积于所述碳纳米管阵列骨架内部及表面。
6.一种锂离子动力电池复合型负极材料，其特征在于，所述锂离子动力电池复合型负极材料为通过权利要求1～5任一项的方法获得。
7.一种锂离子动力电池复合型负极材料，其特征在于，所述锂离子动力电池复合型负极材料为厚度约为80～550微米的薄片状结构，且沿垂直于所述薄片状结构的表面具有多个紧密排列的碳纳米管，且碳纳米管之间具有连接碳纳米管之间的碳连接层，形成碳纳米管阵列骨架，SnSb纳米合金填充于所述碳纳米管阵列骨架中相邻的碳纳米管之间并部分覆盖所述碳纳米管阵列骨架的表面。
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