CN111925688B - 一种陶瓷丝网印花用糊料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷丝网印花用糊料及其制备方法,糊料包括以下质量百分含量的组分:海藻酸铵20‑60%,羟乙基纤维素20‑60%,麦芽糊精10‑20%,无磷络合分散剂PAA1‑3%;本发明的印花用糊料由海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA复配而成,各组分相互协同,相辅相成,得到的印花用糊料同时兼顾灰分低和流动性高、透网性好,满足了陶瓷丝网印花用糊料的市场需求,印花花纹的轮廓清晰,陶瓷上色鲜艳,特别适合陶瓷丝网印花。陶瓷丝网印花用糊料的制备方法简单,操作方便,易于实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及印花糊料技术领域,具体来说涉及一种陶瓷丝网印花用糊料及其制备方法。
背景技术
陶瓷的发展史是中华文明史的一个重要的组成部分,中国是世界上最早应用陶器的国家之一,而中国瓷器因其极高的实用性和艺术性而备受世人的推崇。陶瓷工业为中国的传统产业,随着经济的发展以及人们生活水平的提高,人们对瓷器的需求越来越多。传统的手工绘制花纹效率低,勾勒技术需要具备有美术功底的技术人才,对上岗人员的要求较高,不利于大规模生产。
随着印花技术的不断发展,陶瓷的花纹也开始使用平网丝网印花技术,将彩料通过花样丝网套印在制品上,具有适合大批量生产,层次丰富,立体感强等特点。由于彩料需要透过丝网的花纹,如果调制彩料使用的糊料流动性差,透网性差,会导致刮出来的产品色料容易产生疵点,厚薄度无法控制,出现轮廓清晰度差等问题。
陶瓷烧制和上釉的过程都需要高温,灰分越高,高温煅烧后残留越多,会对花纹的清晰度和色彩产生一定的影响。传统的海藻酸钠,改性纤维素和改性淀粉等印花糊料的灰分基本都在20%左右,新开发的陶瓷丝网印花用糊料灰分低,可以达到5%以下,能有效减少无机灰分对上釉花纹及色彩的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷丝网印花用糊料及其制备方法,印花用糊料具有灰分低和流动性高、透网性好等优点。
本发明提供了一种陶瓷丝网印花用糊料,包括以下质量百分含量的组分:海藻酸铵20-60%,羟乙基纤维素20-60%,麦芽糊精10-20%,无磷络合分散剂PAA1-3%;质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为200-800mPa.s,粒径大小为30-120目;质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目;质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目,麦芽糊精的DE值15-20%;无磷络合分散剂PAA的粒径大小为30-120目。
优选的,羟乙基纤维素的凝胶粒子少于6个/4cm2,外杂少于30个/4g(300目网),透网性大于120ml/5min(6000-7000mpa.s/20℃)。
优选的,麦芽糊精的凝胶粒子少于6个/4cm2,外杂少于30个/4g(300目网),透网性大于120ml/5min(6000-7000mpa.s/20℃)。
优选的,所述陶瓷丝网印花用糊料的制备方法包括:
(1)将褐藻加水浸泡,水洗,去除表面杂质,备用;
(2)在步骤(1)所得褐藻中加入碳酸钠溶液进行四级消化,消化温度为48-60℃,消化时间为每级1-2h,然后,加水稀释,得到胶液;
(3)将步骤(2)的胶液经冲稀,过滤等工序,加入氯化钙溶液钙析,加入盐酸四级脱钙,然后进行一级水洗、压榨脱水,得到海藻酸;
(4)将步骤(3)所得海藻酸加入到质量浓度为60-80%的酒精水溶液中,酒精水溶液和海藻酸的质量比1-3:1,然后,加入质量浓度为20-25%的氨水,调节pH值至7-9,造粒、干燥、降温、粉碎,得到海藻酸铵。
优选的,所述步骤(3)中,氯化钙溶液的质量浓度为8-20%。
优选的,所述步骤(3)中,盐酸的质量浓度分别为1-1.5%、0.1-0.3%、0.3-0.5%和0.02-0.1%。
优选的,所述步骤(3)得到的海藻酸的含水量为68%以下。
优选的,所述步骤(4)中,海藻酸与氨水的质量比为10:2-5。
本发明的所述的陶瓷丝网印花用糊料的制备方法包括:取海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果是:本发明提供了一种陶瓷丝网印花用糊料及其制备方法,糊料包括以下质量百分含量的组分:海藻酸铵20-60%,羟乙基纤维素20-60%,麦芽糊精10-20%,无磷络合分散剂PAA1-3%;质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为200-800mPa.s,粒径大小为30-120目;质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目;质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目,麦芽糊精的DE值15-20%;无磷络合分散剂PAA的粒径大小为30-120目。本发明的印花用糊料由海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA复配而成,各组分相互协同,相辅相成,得到的印花用糊料同时兼顾灰分低和流动性高、透网性好,满足了陶瓷丝网印花用糊料的市场需求,印花花纹的轮廓清晰,陶瓷上色鲜艳,特别适合陶瓷丝网印花。海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA灰分低,烧制过程中不会影响陶瓷色料的颜色。海藻酸铵通过液相中和反应得到,杂质少,流动性和透网性好,印花花纹的轮廓清晰,陶瓷上色鲜艳。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明,应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明的陶瓷丝网印花用糊料包括以下质量百分含量的组分:海藻酸铵20-60%,羟乙基纤维素20-60%,麦芽糊精10-20%,无磷络合分散剂PAA1-3%;质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为200-800mPa.s,粒径大小为30-120目;质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目;质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目,麦芽糊精的DE值15-20%;无磷络合分散剂PAA的粒径大小为30-120目。
本发明的印花用糊料由海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA复配而成,各组分相互协同,相辅相成,得到的印花用糊料同时兼顾灰分低和流动性、透网性好,满足了陶瓷丝网印花用糊料的市场需求,印花花纹的轮廓清晰,陶瓷上色鲜艳,特别适合陶瓷丝网印花。海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA灰分低,烧制过程中不会影响陶瓷色料的颜色。海藻酸铵通过液相中和反应得到,杂质少,流动性和透网性好,印花花纹的轮廓清晰,陶瓷上色鲜艳。
海藻酸铵的灰分大约在4%以内,海藻酸铵在瓷器烧制后杂质残留少,不会影响陶瓷色料的颜色,不会造成印花堵网和瑕疵。
羟乙基纤维素粘度低,溶解速度快,透网性好,可以达到120ml/5min以上;羟乙基纤维素的灰分在3%左右,在瓷器烧制后杂质残留少,不会影响陶瓷色料的颜色,不会造成印花堵网和瑕疵。羟乙基纤维素的凝胶粒子少于6个/4cm2,外杂少于30个/4g(300目网),透网性大于120ml/5min(6000-7000mpa.s/20℃)。这种粒径的羟乙基纤维素在糊料制备过程中,与其它组分复配性好,溶解速度快,有利于提高糊料的综合性能;通过对凝胶粒子和外杂指标的控制,保证羟乙基纤维素的透网性,减少印花时的瑕疵。
高DE值的麦芽糊精粘度低,溶解快,减少抱团,不会造成印花堵网和瑕疵。麦芽糊精的凝胶粒子少于6个/4cm2,外杂少于30个/4g(300目网),透网性大于120ml/5min(6000-7000mpa.s/20℃);这种粒径的麦芽糊精在糊料制备过程中,与其它组分复配性好,溶解速度快,有利于提高糊料的综合性能;通过对凝胶粒子和外杂指标的控制,保证麦芽糊精的透网性,减少印花时的瑕疵。
无磷络合分散剂PAA可以螯合钙离子,提高糊料的透网性和流动性。络合分散剂PAA灰分低,同时可以提高浆料的流动性和溶解速度,使所得浆料的均匀性更好,并提高了印花的均匀性和一致性。
麦芽糊精为酶法工艺制得,溶解性好,透网性和流动性较好,灰分低,而且价格便宜,可以有效降低生产成本。
外杂是糊料检测的一个指标,就是4g溶解好的糊料溶液,使用300目滤网过滤,网上残留的不溶性杂质的个数。杂质越多,越容易造成印花堵网,造成印花的瑕疵。
本发明的陶瓷丝网印花用糊料的制备方法包括:取海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料。本发明的印花糊料制备方法简单,操作方便,条件温和,不会对各组分自身的性质产生负面影响,各组分在制备过程中相互溶解、匹配和协同作用,使所得印花糊料性能稳定,使用方便,这种陶瓷丝网印花用糊料同时兼顾灰分低和流动性高、透网性好,满足了陶瓷丝网印花用糊料的市场需求,印花花纹的轮廓清晰,陶瓷上色鲜艳,特别适合陶瓷丝网印花。
本发明的海藻酸铵的制备方法包括:
(1)将褐藻加水浸泡,水洗,去除表面杂质,备用;
(2)在步骤(1)所得褐藻中加入碳酸钠溶液进行四级消化,消化温度为48-60℃,消化时间为每级1-2h,然后,加水稀释,得到胶液;
(3)将步骤(2)的胶液经冲稀,过滤等工序,加入氯化钙溶液钙析,氯化钙溶液的质量浓度为8-20%;加入盐酸四级脱钙,盐酸的质量浓度分别为1-1.5%、0.1-0.3%、0.3-0.5%和0.02-0.1%;然后进行一级水洗、压榨脱水,得到海藻酸;海藻酸的含水量为68%以下,便于将絮状的大块海藻酸粉碎;
(4)将步骤(3)所得海藻酸加入到质量浓度为60-80%的酒精水溶液中,酒精水溶液和海藻酸的质量比1-3:1,然后,加入质量浓度为20-25%的氨水,海藻酸与氨水的质量比为10:2-5,调节pH值至7-9,造粒、干燥、降温、粉碎,得到海藻酸铵;酒精水溶液和海藻酸的质量比1-3:1,可以保证海藻酸完全浸入溶液中,还不会造成太多造成浪费;氨水浓度质量浓度为20-25%,可以减少使用量,减轻后续酒精水溶液提取酒精的损耗。
本发明通过多级消化反应使褐藻与碳酸钠进行消化,多级消化利于反应完全,提高收率;加入盐酸四级脱钙,保证海藻酸钙与盐酸的反应完全,减少最终产品中的钙含量;海藻酸在酒精水溶液中与氨水发生反应,提高了海藻酸铵的均一性,相比海藻酸和碳酸氢铵的固体与固体反应,该反应在溶液中进行,其反应更完全,同时酒精可以有效去除海藻酸中的色素等杂质,提高海藻酸铵的纯度;其制备方法简单,操作方便,易于控制,可以实现产业化。
实施例1
本实施例的陶瓷丝网印花用糊料的制备方法包括以下步骤:
A.制备海藻酸铵
(1)取海带加水浸泡3h,水洗4次,去除表面杂质,备用;
(2)在步骤(1)所得海带中加入碳酸钠溶液进行四级消化,海带与碳酸钠的质量比70:30,消化温度为48℃,消化时间为每级2h,然后,加水稀释,得到胶液;
(3)将步骤(2)的胶液经冲稀,过滤等工序,加入氯化钙溶液钙析,加入盐酸四级脱钙,然后进行一级水洗、压榨脱水,得到海藻酸;
(4)将步骤(3)所得海藻酸加入到质量浓度为65%的酒精水溶液中,酒精水溶液和海藻酸的质量比3:1,然后,加入质量浓度为20%的氨水,调节pH值至7-9,造粒、干燥、降温、粉碎,得到海藻酸铵。所得海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为500mPa.s,水分在15%以下,钙含量0.2%以下;
B.按照如下重量份称取原料:海藻酸铵60%,羟乙基纤维素23%,麦芽糊精15%,无磷络合分散剂PAA2%;其中,海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为500mPa.s,羟乙基纤维素是质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为60mPa.s,麦芽糊精是质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为40mPa.s;
C.海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料,所得的陶瓷丝网印花用糊料为均匀的白色不定性颗粒。所得糊料的1%粘度340mpa.s,灰分3.9%,透网性200ml/5min。
实施例2
本实施例的陶瓷丝网印花用糊料的制备方法包括以下步骤:
A.制备海藻酸铵
(1)取泡叶藻加水浸泡3h,水洗4次,去除表面杂质,备用;
(2)在步骤(1)所得泡叶藻中加入碳酸钠溶液进行四级消化,泡叶藻与碳酸钠的质量比70:30,消化温度为50℃,消化时间为每级1.5h,然后,加水稀释,得到胶液;
(3)将步骤(2)的胶液经冲稀,过滤等工序,加入氯化钙溶液钙析,加入盐酸四级脱钙,然后进行一级水洗、压榨脱水,得到海藻酸;
(4)将步骤(3)所得海藻酸加入到质量浓度为70%的酒精水溶液中,酒精水溶液和海藻酸的质量比2:1,然后,加入质量浓度为22%的氨水,调节pH值至7-9,造粒、干燥、降温、粉碎,得到海藻酸铵。所得海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为700mPa.s,水分在14%以下,钙含量0.2%以下;
B.按照如下重量份称取原料:海藻酸铵40%,羟乙基纤维素43%,麦芽糊精16%,无磷络合分散剂PAA1%;其中,海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为700mPa.s,羟乙基纤维素是质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为70mPa.s,麦芽糊精是质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为80mPa.s;
C.海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料,所得的陶瓷丝网印花用糊料为均匀的白色不定性颗粒。所得糊料的1%粘度320mpa.s,灰分4.4%,透网性220ml/5min。
实施例3
本实施例的陶瓷丝网印花用糊料的制备方法包括以下步骤:
A.制备海藻酸铵
(1)取海带加水浸泡3h,水洗4次,去除表面杂质,备用;
(2)在步骤(1)所得海带中加入碳酸钠溶液进行四级消化,海带与碳酸钠的质量比70:30,消化温度为55℃,消化时间为每级1.5h,然后,加水稀释,得到胶液;
(3)将步骤(2)的胶液经冲稀,过滤等工序,加入氯化钙溶液钙析,加入盐酸四级脱钙,然后进行一级水洗、压榨脱水,得到海藻酸;
(4)将步骤(3)所得海藻酸加入到质量浓度为75%的酒精水溶液中,酒精水溶液和海藻酸的质量比1.5:1,然后,加入质量浓度为25%的氨水,调节pH值至7-9,造粒、干燥、降温、粉碎,得到海藻酸铵。所得海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为300mPa.s,水分在15%以下,钙含量0.18%以下;
B.按照如下重量份称取原料:海藻酸铵30%,羟乙基纤维素55%,麦芽糊精13%,无磷络合分散剂PAA2%;其中,海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为300mPa.s,羟乙基纤维素是质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为40mPa.s,麦芽糊精是质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为50mPa.s;
C.海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料,所得的陶瓷丝网印花用糊料为均匀的白色不定性颗粒。所得糊料的1%粘度110mpa.s,灰分4%,透网性190ml/5min。
实施例5
本实施例的陶瓷丝网印花用糊料的制备方法包括以下步骤:
A.制备海藻酸铵
(1)取泡叶藻加水浸泡3h,水洗4次,去除表面杂质,备用;
(2)在步骤(1)所得泡叶藻中加入碳酸钠溶液进行四级消化,泡叶藻与碳酸钠的质量比70:30,消化温度为52℃,消化时间为每级2h,然后,加水稀释,得到胶液;
(3)将步骤(2)的胶液经冲稀,过滤等工序,加入氯化钙溶液钙析,加入盐酸四级脱钙,然后进行一级水洗、压榨脱水,得到海藻酸;
(4)将步骤(3)所得海藻酸加入到质量浓度为70%的酒精水溶液中,酒精水溶液和海藻酸的质量比1.5:1,然后,加入质量浓度为22%的氨水,调节pH值至7-9,造粒、干燥、降温、粉碎,得到海藻酸铵。所得海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为400mPa.s,水分在15%以下,钙含量0.2%以下;
B.按照如下重量份称取原料:海藻酸铵50%,羟乙基纤维素30%,麦芽糊精18%,无磷络合分散剂PAA2%;其中,海藻酸铵是质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为400mPa.s,羟乙基纤维素是质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为80mPa.s,麦芽糊精是质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为70mPa.s;
C.海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料,所得的陶瓷丝网印花用糊料为均匀的白色不定性颗粒。所得糊料的1%粘度230mpa.s,灰分3.9%,透网性180ml/5min。
将实施例1至实施例5所得的印花糊料分别与水和色料混合配制成色浆,色浆粘度在4000-5000cps。其中,色浆中色料的质量百分含量为4%,糊料和水的比例按照粘度调整。印花工艺为按照印花、上釉、高温窑烧制和冷却得到印花陶瓷制品。测定所得印花陶瓷样品的得色量和轮廓清晰度等指标。其中,得色量为印花使用datacolor测色仪检测结果,K/S越高表示得色量越好;印花轮廓清晰度采用文字描述,结果分为好、较好、一般和差四个等级来评价。另外,需要对比不同糊料的基本指标,包括1%粘度、灰分和透网性。其中粘度的检测方法为质量分数1%的糊料溶液,使用Brookfield粘度计在20℃、20rpm的检测结果;灰分为使用马弗炉,600℃4h烧制后的检测结果;透网性为把糊料溶解配置成为6000-7000mPa.s的溶液,取400ml胶液使用300目尼龙滤网过滤,5分钟透过滤网的胶液体积。
实验中采用现有的市售纯海藻酸钠作为印花糊料为对比例1;采用海藻酸铵、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料,作为对比例2;采用海藻酸铵、羧甲基淀粉钠、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料,作为对比例3;分别按照上述方法与色料混合配制成色浆,并用于陶瓷丝网印花中,实验结果如表1所示。
表1 不同印花糊料性能检测结果统计表
由表1可以看出,实施例1-实施例5制备得到的印花糊料的得色量在22.8-24.1,轮廓清晰度均表现为好;与对比例1-对比例3相比,本发明的印花糊料所得陶瓷的得色量、透网性和轮廓清晰度均具有明显优势,且灰分少,烧制后的残留杂质少。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其进行限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的普通技术人员来说,依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.一种陶瓷丝网印花用糊料,其特征在于,包括以下质量百分含量的组分:
海藻酸铵20-60%,羟乙基纤维素20-60%,麦芽糊精10-20%,无磷络合分散剂PAA1-3%;质量浓度为1%的海藻酸铵水溶液的粘度为200-800mPa.s,粒径大小为30-120目;
质量浓度为1%的羟乙基纤维素水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目;
质量浓度为1%的麦芽糊精水溶液粘度为30-100mPa.s,粒径大小为30-120目,麦芽糊精的DE值15-20%;
无磷络合分散剂PAA的粒径大小为30-120目;
羟乙基纤维素的凝胶粒子少于6个/4cm2,将4g溶解好的羟乙基纤维素溶液使用300目滤网过滤,滤网上残留的不溶性杂质的个数少于30 个/4g;把羟乙基纤维素溶解配置成为6000-7000mPa.s的胶液,取400ml胶液使用300目尼龙滤网过滤,5分钟透过滤网的胶液体积大于120ml;
麦芽糊精的凝胶粒子少于6个/4cm2,将4g溶解好的麦芽糊精溶液使用300目滤网过滤,滤网上残留的不溶性杂质的个数少于30个/4g;把麦芽糊精溶解配置成为6000-7000mPa.s的胶液,取400ml胶液使用300目尼龙滤网过滤,5分钟透过滤网的胶液体积大于120ml;
所述海藻酸铵的制备方法包括:
(1)将褐藻加水浸泡,水洗,去除表面杂质,备用;
(2)在步骤(1)所得褐藻中加入碳酸钠溶液进行四级消化,消化温度为48-60℃,消化时间为每级1-2h,然后,加水稀释,得到胶液;
(3)将步骤(2)的胶液经冲稀,过滤工序,加入氯化钙溶液钙析,加入盐酸四级脱钙,然后进行一级水洗、压榨脱水,得到海藻酸;
(4)将步骤(3)所得海藻酸加入到质量浓度为60-80%的酒精水溶液中,酒精水溶液和海藻酸的质量比1-3:1,然后,加入质量浓度为20-25%的氨水,调节pH值至7-9,造粒、干燥、降温、粉碎,得到海藻酸铵;
所述步骤(3)中,氯化钙溶液的质量浓度为8-20%;
所述步骤(3)中,盐酸的质量浓度分别为1-1.5%、0.1-0.3%、0.3-0.5%和0.02-0.1%;
所述步骤(4)中,海藻酸与氨水的质量比为10:2-5。
2.根据权利要求1所述的陶瓷丝网印花用糊料,其特征在于,
取海藻酸铵、羟乙基纤维素、麦芽糊精和无磷络合分散剂PAA,混合,搅拌均匀,得陶瓷丝网印花用糊料。
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