CN111925526A - 一种高活性含氢氟硅油交联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高活性含氢氟硅油交联剂及其制备方法，该交联剂的分子结构中，侧基氢与主链硅氧链节之间存在一个二甲基硅氧链节，与常规含氢氟硅油结构中侧基氢直接相连于主链的硅原子上的结构相比，该结构降低了三氟丙基的空间位阻效应，减小了三氟丙基对硅氢的屏蔽影响，提高了主链上硅氢的反应活性，在加成类型氟硅橡胶的硫化体系中，添加少量即可达到良好的硫化效果，提升氟硅橡胶的力学性能。

Description

一种高活性含氢氟硅油交联剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，具体涉及一种高活性含氢氟硅油交联剂及其制备方法。
背景技术
加成类型的氟硅橡胶是以含乙烯基的聚氟硅氧烷作为基胶，以含硅氢的低聚硅氧烷作为交联剂，在铂金催化剂的作用下，通过硅氢加成反应形成三维网络结构的弹性体。其中，加成型氟硅橡胶的交联剂通常指含氢氟硅油，产品黏度范围20～500mPa.s，含氢量在0.01～1.6％之间。交联剂含氢氟硅油的结构对氟硅橡胶的性能具有显著的影响作用，由于含氢氟硅油在主链二甲基硅氧链节之中引入了部分的三氟丙基甲基硅氧链节，可以很好的解决含氢硅油作为交联剂与氟硅基胶不相容的问题，防止氟硅橡胶在混炼过程中出现分层现象，有利于硅氢加成的顺利进行，改善了硫化效果，提高了氟硅橡胶的力学性能，同时也有助于耐油性的提高。
目前，行业内有关含氢氟硅油的制备，一是共水解法，主要采用三氟丙基甲基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷在低温条件下共水解制备，封端剂一般使用六甲基二硅氧烷或四甲基二氢二硅氧烷。该方法由于不同氯硅烷的水解速率不同，共水解的产物中组分复杂，含氢氟硅油的聚合度和收率都很低，效率低下。另外，对于含氢氟硅油的合成，还有催化共聚的方法，该方法多以三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和四甲基四氢环四硅氧烷或含氢硅油在酸性催化剂的作用下进行共聚得到，但是不同单体的开环活性差异较大，共聚过程中，产物的组成比例不易掌控，影响质量。
无论采用氯硅烷共水解法还是单体共聚的方法，产物含氢氟硅油的分子结构中，硅氢键的组成方式均为三氟丙基甲基硅氧链节连接于甲基氢硅氧链节的结构，分子结构式通常为：H(CH3)2SiO-[Si(CH2CH2CF3)(CH3)O]m-[Si(H)(CH3)O]n-Si(CH3)2H。该结构中，由于三氟丙基较大的空间位阻效应，对与其相邻的硅氢键存在一定的屏蔽影响，造成分子主链中硅氢的反应活性低，在硫化的过程中，即使按照配方比例投入理论上完全满足加成反应用量的交联剂，其实际的使用效果也并不如意。上述含氢氟硅中的硅氢由于活性较低，硫化时并未完全参与反应，仍旧保持相当一部分留存于体系之中，致使氟硅橡胶的硫化不完全、交联程度低，制品软、黏、强度差，包括力学性能和耐油性能等都达不到使用要求。
此外，本发明的申请人前期专利文件CN108586750A公开了一种加成型液体氟硅橡胶交联剂的制备方法，其步骤包括：(1)惰性气体保护下，将无水三氯化铝和浓盐酸搅拌混合，进行酸化处理，得到一种酸化体系；(2)将三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷按照一定的质量比投入上述酸化体系中进行共聚反应；(3)反应完全后，降温，负压抽滤除去三氯化铝，中和滤液并水洗至中性；(4)负压、升温脱除低沸物，降温即得加成型液体氟硅橡胶交联剂。该交联剂中主链的甲基氢硅氧链节与三氟丙基甲基硅氧链节之间存在二甲基硅氧链节，可在一定程度上减弱三氟丙基的屏蔽影响，但与本发明交联剂的结构相比，其硅氢的活性仍显不足。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高活性含氢氟硅油交联剂及其制备方法。该交联剂的分子结构中，主链上的侧基氢与硅氧链节之间存在一个二甲基硅氧链节，与常规含氢氟硅油结构中侧基氢直接相连于主链的硅原子上的结构相比，该结构降低了三氟丙基的空间位阻效应，减小了三氟丙基对硅氢的屏蔽影响，提高了主链上硅氢的反应活性，在加成类型氟硅橡胶的硫化体系中，添加少量即可达到良好的硫化效果，提升氟硅橡胶的力学性能。
本发明为实现上述目的，采用的技术方案如下：
一种高活性含氢氟硅油交联剂，具有式(I)所示的结构：
Figure BDA0002657723250000021
式(I)中，m＝3～15的整数，n＝1～15的整数，R1选自甲基、乙基、丙基、乙烯基或3,3,3-三氟丙基。
根据本发明，优选的，R1选自甲基或3,3,3-三氟丙基。
根据本发明，所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备烷氧基硅烷水解物：
将有机基三烷氧基硅烷和水解催化剂混合均匀并升温至50℃，向体系中滴加蒸馏水进行水解缩合反应，滴加完后继续升温进行回流反应；
反应完全以后，降温，过滤，脱除溶剂，得到烷氧基硅烷水解物；
(2)水解物的端氢硅烷化处理：
将异丙醇、浓盐酸、蒸馏水和四甲基二氢二硅氧烷搅拌均匀并降温至0～20℃，向混合体系中滴加水解物进行端氢硅烷化处理，滴加完后继续搅拌反应；
静置分层，将有机相中和并水洗至中性，脱除溶剂，得到端氢化硅氧烷聚合物；
(3)共聚重排反应：
将端氢化硅氧烷聚合物和三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷进行共聚重排反应，然后中和催化剂，过滤，负压升温脱除低沸点小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂。
根据本发明，优选的，步骤(1)中的有机基三烷氧基硅烷为有机基三甲氧基硅烷或有机基三乙氧基硅烷，有机基选自甲基、乙基、丙基、乙烯基或3,3,3-三氟丙基；进一步优选的，有机基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷。
根据本发明，优选的，步骤(1)中的水解催化剂为强酸型阳离子交换树脂，其投料质量为有机基三烷氧基硅烷投料质量的0.5％～5％。
根据本发明，优选的，步骤(1)中有机基三烷氧基硅烷和蒸馏水的投料摩尔比为y:(y～1)，y为2～15的整数。
根据本发明，优选的，步骤(1)中水解缩合反应放热，调控滴加速度，使反应时的温度≤60℃。
根据本发明，优选的，步骤(1)中回流反应的温度为60℃～80℃，反应时间为4h～6h。
根据本发明，优选的，步骤(1)中脱除溶剂的条件为温度50℃～90℃，压力-0.05MPa～-0.09MPa。
根据本发明，优选的，步骤(2)中异丙醇、浓盐酸与蒸馏水的投料质量比为1:1:(1～3)；进一步优选的，浓盐酸质量浓度为35％～37％。
根据本发明，优选的，步骤(2)中水解物与四甲基二氢二硅氧烷的投料质量比为1:(1～3)。
根据本发明，优选的，步骤(2)中滴加水解物的过程中，控制釜温0～20℃。
根据本发明，优选的，步骤(2)中搅拌反应的温度为0～20℃，反应时间为2h～5h。
根据本发明，优选的，步骤(2)中有机相的中和剂为5wt％的碳酸氢钠溶液，中和温度为室温，中和时间为1h～3h，水洗温度为30℃～40℃，水洗时间为0.5h～1h。
根据本发明，优选的，步骤(2)中脱除溶剂的条件为温度50℃～90℃，压力-0.05MPa～-0.09MPa。
根据本发明，优选的，步骤(3)中三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物的投料质量比为1:(0.2～18)。
根据本发明，优选的，步骤(3)中共聚重排反应的催化剂为浓硫酸，优选的，浓硫酸质量浓度为95％～98％；
优选的，催化剂的投料质量为三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物投料总质量的1％～5％。
根据本发明，优选的，步骤(3)中共聚重排反应的温度为50℃～60℃，反应时间为5h～8h。
根据本发明，优选的，步骤(3)中的中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或其组合。
根据本发明，优选的，步骤(3)中脱除低沸点小分子的条件为釜温160℃，压力-0.098MPa。
根据本发明，优选的，该交联剂可应用于氟硅橡胶的加成硫化领域。
本发明的反应路线为：
(1)
Figure BDA0002657723250000041
(2)
Figure BDA0002657723250000042
(3)
Figure BDA0002657723250000051
本发明没有详尽说明的，均按本领域常规技术。
与现有技术相比，本发明的技术特点及有益效果如下：
1.本发明制备的含氢氟硅油交联剂的分子结构中，侧基氢与主链硅氧链节之间存在一个二甲基硅氧链节，与常规含氢氟硅油结构中侧基氢直接相连于主链的硅原子上的结构相比，该结构大大减小了主链上三氟丙基对与其相邻的硅氢键的屏蔽效果，很大程度上降低了三氟丙基的空间位阻效应，提高了主链中侧基硅氢的交联活性，使硅乙烯基与硅氢在较低的摩尔比例下即可反应完全。
2.本发明的制备方法简便，反应条件温和，催化效率高，产品收率高。
3.本发明制备的含氢氟硅油交联剂黏度小，储存稳定性良好，放置过程中不会出现掉氢现象，含氢量稳定。
4.本发明的含氢氟硅油交联剂与氟硅生胶的相容性好，反应活性高，在加成类型氟硅橡胶的硫化体系下，添加少量即可达到良好的硫化效果，提升氟硅橡胶的力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的高活性含氢氟硅油交联剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，并不能限制本发明的内容。
实施例中所述的原料均为常规原料，可市场购得或按照现有技术制备得到。
实施例1
一种高活性含氢氟硅油交联剂，具有如下所示的结构：
Figure BDA0002657723250000061
制备步骤如下：
(1)制备甲基三甲氧基硅烷水解物：
向装有机械搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入680g甲基三甲氧基硅烷和7g大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，开启搅拌混合均匀，升温至50℃，然后向体系中滴加72g蒸馏水进行水解缩合反应，滴加过程中体系放热，调控滴加速度使釜温不超过60℃，滴加完成以后继续升温至67℃进行回流反应，维持5h；
反应完全以后，将体系降至室温，过滤树脂，收集滤液，在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将反应生成的甲醇脱除，得到458g甲基三甲氧基硅烷水解物，收率92.3％；
(2)水解物端氢硅烷化处理：
将656g异丙醇、656g浓盐酸、1312g蒸馏水和820g四甲基二氢二硅氧烷加入到装有机械搅拌、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，采用冰水浴将体系降温至5℃，然后向瓶内滴加458g甲基三甲氧基硅烷水解物进行端氢硅烷化反应，滴加过程中维持釜温5℃～10℃，滴加完后继续搅拌反应3h；
然后，将反应混合物静置分层，取上层有机相采用5％的碳酸氢钠水溶液中和2h，在30℃～40℃的温度下，将有机相水洗0.5h，多次水洗直至有机相变为中性，然后在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将有机相中的溶剂和水分脱除，得到698g端氢化硅氧烷聚合物，收率94.0％；
(3)共聚重排反应：
向装有机械搅拌、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入502g端氢化硅氧烷聚合物和292g三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷，搅拌均匀，再向瓶内缓慢加入19g浓硫酸，升温至50℃～60℃进行共聚重排反应，维持反应6h，反应完全后，将体系降至室温，然后向釜内加入30g碳酸钠中和反应3h，过滤去除中和产生的盐，收集滤液，在-0.098MPa的压力下，升温至160℃脱除低沸点的小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂。产品收率88.5％，黏度42cp(25℃)，含氢量0.51％。
实施例2
一种高活性含氢氟硅油交联剂，具有如下所示的结构：
Figure BDA0002657723250000071
制备步骤如下：
(1)制备甲基三甲氧基硅烷水解物：
向装有机械搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入408g甲基三甲氧基硅烷和8g大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，开启搅拌混合均匀，升温至52℃，然后向体系中滴加36g蒸馏水进行水解缩合反应，滴加过程中体系放热，调控滴加速度使釜温不超过60℃，滴加完成以后继续升温至67℃进行回流反应，维持6h；
反应完全以后，将体系降至室温，过滤树脂，收集滤液，在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将反应生成的甲醇脱除，得到295g甲基三甲氧基硅烷水解物，收率93.3％；
(2)水解物端氢硅烷化处理：
将472g异丙醇、472g浓盐酸、944g蒸馏水和590g四甲基二氢二硅氧烷加入到装有机械搅拌、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，采用冰水浴将体系降温至3℃，然后向瓶内滴加295g甲基三甲氧基硅烷水解物进行端氢硅烷化反应，滴加过程中维持釜温3℃～10℃，滴加完后继续搅拌反应3h；
然后，将反应混合物静置分层，取上层有机相采用5％的碳酸氢钠水溶液中和3h，在30℃～40℃的温度下，将有机相水洗1h，多次水洗直至有机相变为中性，然后在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将有机相中的溶剂和水分脱除，得到467g端氢化硅氧烷聚合物，收率93.3％；
(3)共聚重排反应：
向装有机械搅拌、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入367g端氢化硅氧烷聚合物和320g三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷，搅拌均匀，再向瓶内缓慢加入21g浓硫酸，升温至50℃～60℃进行共聚重排反应，维持反应6h，反应完全后，将体系降至室温，然后向釜内加入44g碳酸钾中和反应3h，过滤去除中和产生的盐，收集滤液，在-0.098MPa的压力下，升温至160℃脱除低沸点的小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂。产品收率89.3％，黏度28cp(25℃)，含氢量0.43％。
实施例3
一种高活性含氢氟硅油交联剂，具有如下所示的结构：
Figure BDA0002657723250000081
制备步骤如下：
(1)制备甲基三甲氧基硅烷水解物：
向装有机械搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入1088g甲基三甲氧基硅烷和16g大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，开启搅拌混合均匀，升温至50℃，然后向体系中滴加126g蒸馏水进行水解缩合反应，滴加过程中体系放热，调控滴加速度使釜温不超过60℃，滴加完成以后继续升温至67℃进行回流反应，维持6h；
反应完全以后，将体系降至室温，过滤树脂，收集滤液，在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将反应生成的甲醇脱除，得到703g甲基三甲氧基硅烷水解物，收率91.8％；
(2)水解物端氢硅烷化处理：
将900g异丙醇、900g浓盐酸、1800g蒸馏水和1125g四甲基二氢二硅氧烷加入到装有机械搅拌、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，采用冰水浴将体系降温至3℃，然后向瓶内滴加703g甲基三甲氧基硅烷水解物进行端氢硅烷化反应，滴加过程中维持釜温3℃～12℃，滴加完后继续搅拌反应4h；
然后，将反应混合物静置分层，取上层有机相采用5％的碳酸氢钠水溶液中和2h，在30℃～40℃的温度下，将有机相水洗1h，多次水洗直至有机相变为中性，然后在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将有机相中的溶剂和水分脱除，得到1038g端氢化硅氧烷聚合物，收率93.8％；
(3)共聚重排反应：
向装有机械搅拌、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入603g端氢化硅氧烷聚合物和390g三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷，搅拌均匀，再向瓶内缓慢加入20g浓硫酸，升温至50℃～60℃进行共聚重排反应，维持反应6h，反应完全后，将体系降至室温，然后向釜内加入32g碳酸钠中和反应3h，过滤去除中和产生的盐，收集滤液，在-0.098MPa的压力下，升温至160℃脱除低沸点的小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂。产品收率89.0％，黏度88cp(25℃)，含氢量0.47％。
实施例4
一种高活性含氢氟硅油交联剂，具有如下所示的结构：
Figure BDA0002657723250000091
制备步骤如下：
(1)制备甲基三甲氧基硅烷水解物：
向装有机械搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入816g甲基三甲氧基硅烷和24g大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，开启搅拌混合均匀，升温至50℃，然后向体系中滴加90g蒸馏水进行水解缩合反应，滴加过程中体系放热，调控滴加速度使釜温不超过60℃，滴加完成以后继续升温至67℃进行回流反应，维持5h；
反应完全以后，将体系降至室温，过滤树脂，收集滤液，在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将反应生成的甲醇脱除，得到543g甲基三甲氧基硅烷水解物，收率92.7％；
(2)水解物端氢硅烷化处理：
将736g异丙醇、736g浓盐酸、1472g蒸馏水和920g四甲基二氢二硅氧烷加入到装有机械搅拌、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，采用冰水浴将体系降温至5℃，然后向瓶内滴加543g甲基三甲氧基硅烷水解物进行端氢硅烷化反应，滴加过程中维持釜温5℃～15℃，滴加完后继续搅拌反应4h；
然后，将反应混合物静置分层，取上层有机相采用5％的碳酸氢钠水溶液中和3h，在30℃～40℃的温度下，将有机相水洗0.5h，多次水洗直至有机相变为中性，然后在50℃～90℃、-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，将有机相中的溶剂和水分脱除，得到801g端氢化硅氧烷聚合物，收率92.2％；
(3)共聚重排反应：
向装有机械搅拌、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入282g端氢化硅氧烷聚合物和515g三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷，搅拌均匀，再向瓶内缓慢加入20g浓硫酸，升温至50℃～60℃进行共聚重排反应，维持反应5h，反应完全后，将体系降至室温，然后向釜内加入42g碳酸钾中和反应3h，过滤去除中和产生的盐，收集滤液，在-0.098MPa的压力下，升温至160℃脱除低沸点的小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂。产品收率87.8％，黏度124cp(25℃)，含氢量0.25％。
试验例
将实施例1制备的产品和常规含氢氟硅油作为加成型氟硅橡胶的交联剂进行硫化实验，其中常规含氢氟硅油的结构如式(II)所示：
Figure BDA0002657723250000101
交联剂的活性通过如下方法进行表征：
加成型氟硅橡胶配方，按重量份由表1所示的组分组成：
表1
氟硅基础胶(黏度30000cp、乙烯基质量分数0.2％) 100份
疏水气相法白炭黑 30份
含氢氟硅油 2.2份
铂金催化剂(3000ppm) 0.5份
其中Si-Vi:Si-H＝1:1.5。
将加成型氟硅橡胶于120℃硫化15min制成2mm的标准试片，并对试片进行力学性能测试，测试结果见表2。
硬度测试：按照ASTM D2240标准测试。
拉伸强度测试：按照ASTM D412标准测试。
扯断伸长率测试：按照ASTM D412标准测试。
撕裂强度测试：按照ASTM D624标准测试。
回弹性测试：按照ASTM D1054标准测试。
表2
Figure BDA0002657723250000102
Figure BDA0002657723250000111
由表1可知，本发明实施例1制备的含氢氟硅油应用于加成型氟硅橡胶中，可使氟硅橡胶具备优异的拉伸强度、撕裂强度等力学性能，橡胶的硫化性能好，体系交联完善，制品表面干爽，弹性好。该含氢氟硅油硅氢活性高，配方中添加少量即可达到良好的交联效果，作为加成类型氟硅橡胶的交联剂，作用效果显著。
当采用常规的含氢氟硅油(II)作为交联剂使用时，氟硅橡胶的交联效果很差，胶片的力学性能也很低，无法满足加成类型氟硅橡胶的应用要求。
常规的含氢氟硅油(II)分子结构中，由于硅氧主链上三氟丙基巨大的空间位阻，对与其相邻的硅氢键造成明显的屏蔽作用，严重影响硅氢键的交联活性。虽然含氢氟硅油(II)中测试的含氢量为0.52％，但是由于三氟丙基的位阻效应，在硫化过程中实际参与加成反应的硅氢的量很少，交联剂中剩余大部分的硅氢并未发挥作用，严重影响交联效果，致使加成型氟硅橡胶的硫化不完全，产品发黏发软，力学性能很差，无法满足使用需求。

Claims (10)

1.一种高活性含氢氟硅油交联剂，其特征在于，具有式(I)所示的结构：
Figure FDA0002657723240000011
式(I)中，m＝3～15的整数，n＝1～15的整数，R1选自甲基、乙基、丙基、乙烯基或3,3,3-三氟丙基。
2.权利要求1所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备烷氧基硅烷水解物：
将有机基三烷氧基硅烷和水解催化剂混合均匀并升温至50℃，向体系中滴加蒸馏水进行水解缩合反应，滴加完后继续升温进行回流反应；
反应完全以后，降温，过滤，脱除溶剂，得到烷氧基硅烷水解物；
(2)水解物的端氢硅烷化处理：
将异丙醇、浓盐酸、蒸馏水和四甲基二氢二硅氧烷搅拌均匀并降温至0～20℃，向混合体系中滴加水解物进行端氢硅烷化处理，滴加完后继续搅拌反应；
静置分层，将有机相中和并水洗至中性，脱除溶剂，得到端氢化硅氧烷聚合物；
(3)共聚重排反应：
将端氢化硅氧烷聚合物和三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷进行共聚重排反应，然后中和催化剂，过滤，负压升温脱除低沸点小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂。
3.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的有机基三烷氧基硅烷为有机基三甲氧基硅烷或有机基三乙氧基硅烷，有机基选自甲基、乙基、丙基、乙烯基或3,3,3-三氟丙基。
4.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的水解催化剂为强酸型阳离子交换树脂，其投料质量为有机基三烷氧基硅烷投料质量的0.5％～5％。
5.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机基三烷氧基硅烷和蒸馏水的投料摩尔比为y:(y～1)，y为2～15的整数。
6.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中回流反应的温度为60℃～80℃，反应时间为4h～6h。
7.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中异丙醇、浓盐酸与蒸馏水的投料质量比为1:1:(1～3)；
优选的，步骤(2)中水解物与四甲基二氢二硅氧烷的投料质量比为1:(1～3)；
优选的，步骤(2)中搅拌反应的温度为0～20℃，反应时间为2h～5h；
优选的，步骤(2)中有机相的中和剂为5wt％的碳酸氢钠溶液，中和温度为室温，中和时间为1h～3h，水洗温度为30℃～40℃，水洗时间为0.5h～1h。
8.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物的投料质量比为1:(0.2～18)。
9.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中共聚重排反应的催化剂为浓硫酸，催化剂投料质量为三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物投料总质量的1％～5％；
优选的，步骤(3)中共聚重排反应的温度为50℃～60℃，反应时间为5h～8h；
优选的，步骤(3)中的中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种或其组合。
10.权利要求1所述的高活性含氢氟硅油交联剂的应用，其特征在于，将该交联剂应用于氟硅橡胶的加成硫化领域。
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