CN111925493A - 多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法，所述合成方法步骤如下：第一步，基于核桃壳为原料的多孔木质纤维素填料的加工；第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成一定量的水中，加入一定量的多孔木质纤维素填料，充分搅拌均匀，然后真空和/或超声波辅助脱气处理1‑2h，添加一定量的丙烯酸搅拌均匀，形成分散的多孔木质纤维素填料/丙烯酸反应液体系，体系温度控制在35‑45℃；加入一定量的氢氧化钠溶液至体系中，边加边搅拌，控制反应过程温度60‑70℃；加入一定量的交联剂和引发剂，控制温度80‑90℃反应2‑3h形成半成品的高吸水性树脂胶体，经过漂洗、干燥至含水率低于3％，粉碎至一定粒径，即获得多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法，属于高分子树脂合成技术领域。
背景技术
高吸水性树脂以其吸水倍数大，保水率高而广泛应用于日常生活与医疗卫生领域。高吸水性聚合物按其原料来源可分为三大类：淀粉系、纤维素系、合成聚合物系。淀粉原料来源广泛，种类多，产量大，但其水解时反应原料非常粘稠，操作和控制十分困难。天然纤维素的来源广，其分子上有很多的羟基可以与水亲和，再者纤维状的物质有许多的毛细管，表面积大，适合作为吸水材料，但其吸水能力有限，需要酯化、醚化处理后方能达到吸水性能的要求。合成聚合物系中单体种类繁多，利用同种单体均聚或者多种单体共聚都可以得到高吸水性树脂。
纸尿裤是一次性用品，使用后即可抛弃的产品。以无纺布、高分子吸水树脂、PE膜等材料制成，所述纸尿裤从结构上大致包括纸尿裤主体、分别纵向设于纸尿裤主体两侧的挡片，所述纸尿裤主体包括由上到下依次设置的面层、吸收芯体层以及底膜。芯体层被称为纸尿裤的心脏，不同芯体的纸尿裤品质差异巨大。芯体吸水性能的核心是高分子吸水树脂SAP的使用量及分布方式，芯体中含大量的SAP来保证纸尿裤的吸水量，吸水后整体膨胀。
现有技术中存在各种型号的高分子吸水树脂，部分已经成功应用于纸尿裤的芯体，但就成人纸尿裤需要用到的吸水树脂来说，由于成人单次排泄的尿液量大、排泄尿液速度快，现有技术的吸水树脂用于成人纸尿裤时，其仍存在如下不足：吸水速率以及吸水树脂的机械强度至关重要，往往难以均衡兼顾到。为此本发明提供一种吸水速率快、机械强度好的用于成人纸尿裤芯体的高吸水性树脂的合成方法。
发明内容
本发明的目的之一在于解决现有技术的高分子吸水树脂吸水速率以及机械强度这些对纸尿裤品质至关重要的要素难以均衡兼顾到的不足，提供一种吸水速率和机械强度能很好协调的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的加工方法，所述合成方法步骤如下：
第一步，基于核桃壳为原料的多孔木质纤维素填料的加工
步骤S1:核桃壳收集，清理掉机械杂质，然后置于酸性处理液中，室温搅拌处理1-2h，然后沥干、破碎处理，酸性处理液的pH值为2-3；
步骤S2:微生物处理，对步骤S1破碎后的核桃壳，喷洒一定量的菌液，喷洒过程中不间断的翻动，然后于35-45℃条件下微生物处理3-5h，菌种为虫拟蜡菌和/或甘蔗镰孢菌的活性培养液，微生物处理后漂洗1-2次；
步骤S3：蒸馏处理，漂洗后的核桃壳置于蒸馏釜中，进一步蒸馏去除掉酶解产生的挥发性成分，然后干燥至含水率低于5％，经超微粉碎后备用；
第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成
一定量的水中，加入一定量的多孔木质纤维素填料，充分搅拌均匀，然后真空和/或超声波辅助脱气处理1-2h，添加一定量的丙烯酸搅拌均匀，形成分散的多孔木质纤维素填料/丙烯酸反应液体系，体系温度控制在35-45℃；加入一定量的氢氧化钠溶液至体系中，边加边搅拌，控制反应过程温度60-70℃；加入一定量的交联剂和引发剂，控制温度80-90℃反应2-3h形成半成品的高吸水性树脂胶体，经过漂洗、干燥至含水率低于3％，粉碎至一定粒径，即获得多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料。申请人所在地盛产山核桃，核桃壳经脱脂、破碎、筛选等处理加工，系表面多微孔、吸附效果较好的填料，抗压能力强，粒径为1.25-1.60mm的核桃壳粒，平均抗压极限为0.2295KN(23.40kgf)；粒径为0.80-1.00mm的核桃壳粒，平均抗压极限为0.165KN(16.84kgf)。化学性质稳定，不含有毒物质，在酸、碱、水中溶解量很小，核桃壳在盐酸溶液中的损耗为4.99％，在氢氧化钠溶液中的损耗率为3.8％。此种性能优良的惰性填料，被申请人尝试用于改善吸收树脂的吸水速率和机械强度。
本发明方案设计的思路如下：核桃壳本身固有若干微孔、强度大，有一定的吸附能力，本发明经过酸性处理、微生物处理，破坏核桃壳中不稳定成分，进一步改善核桃壳的微孔结构，比较面积显著增大，与高吸水树脂复合后，形成立体的多微孔通道，改善尿液穿行复合材料的速率，进而提高复合材料的吸水速率，同时利用其固有的抗压能力强的性能，改善复合材料的抗压强度，尽管多孔，但抗压强度仍能满足需求，非常适合于成人尿不湿。
本发明中虫拟蜡菌系已知公开的菌种，如中国普通微生物菌种保藏管理中心(CCGMC)保藏的虫拟蜡菌种，并在201310089168.X专利中有公开，甘蔗镰孢菌来源于中国微生物菌种保藏中心的已知菌种，其保藏编号为甘蔗镰孢CGMCC 3.6853。甘蔗镰孢来源于甘蔗，均具有分解纤维素的功能，用于本发明中微生物处理，可以使得核桃壳部分部分降解，产生若干不规则的微孔道。前述两种菌种的培养基也是现有技术公开的培养基，本申请人未做改进研究。
优选的，所述酸性处理液为醋酸、柠檬酸和磷酸的水溶液中的任意一种。
优选的，虫拟蜡菌和/或甘蔗镰孢菌的活性培养液中菌数总数不低于105CFU/ml，核桃壳质量g与活性培养液体积ml的比为1:3-4。
优选的，第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，水、多孔木质纤维素填料和丙烯酸的质量比为(120-150)：(10-18)：(60-80)。
优选的，第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，氢氧化钠溶液的质量分数为25％，添加量为丙烯酸质量的30-35％。
优选的，第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，交联剂的添加量为丙烯酸质量的4-5％，引发剂的添加量为丙烯酸质量的0.5-2％，交联剂为NMBA和/或PEGDA，引发剂为三氯化铁-亚硫氢钠。
本发明的有益效果是：核桃壳本身固有若干微孔、强度大，有一定的吸附能力，本发明经过酸性处理、微生物处理，破坏核桃壳中不稳定成分，进一步改善核桃壳的微孔结构，比较面积显著增大，与高吸水树脂复合后，形成立体的多微孔通道，改善尿液穿行复合材料的速率，进而提高复合材料的吸水速率，同时利用其固有的抗压能力强的性能，改善复合材料的抗压强度，尽管多孔，但抗压强度仍能满足需求，非常适合于成人尿不湿。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的加工方法，所述合成方法步骤如下：
第一步，基于核桃壳为原料的多孔木质纤维素填料的加工
步骤S1:核桃壳收集，清理掉机械杂质，然后置于酸性处理液中，室温搅拌处理1h，然后沥干、破碎处理，酸性处理液的pH值为2；
步骤S2:微生物处理，对步骤S1破碎后的核桃壳，喷洒一定量的菌液，喷洒过程中不间断的翻动，然后于35℃条件下微生物处理3h，菌种为虫拟蜡菌的活性培养液，微生物处理后漂洗1次；
步骤S3：蒸馏处理，漂洗后的核桃壳置于蒸馏釜中，进一步蒸馏去除掉酶解产生的挥发性成分，然后干燥至含水率低于5％，经超微粉碎后备用；
第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成
一定量的水中，加入一定量的多孔木质纤维素填料，充分搅拌均匀，然后真空辅助脱气处理1h，添加一定量的丙烯酸搅拌均匀，形成分散的多孔木质纤维素填料/丙烯酸反应液体系，体系温度控制在35℃；加入一定量的氢氧化钠溶液至体系中，边加边搅拌，控制反应过程温度60℃；加入一定量的交联剂和引发剂，控制温度80℃反应2h形成半成品的高吸水性树脂胶体，经过漂洗、干燥至含水率低于3％，粉碎至一定粒径，即获得多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料，所述酸性处理液为醋酸的水溶液，虫拟蜡菌的活性培养液中菌数总数不低于105CFU/ml，核桃壳质量g与活性培养液体积ml的比为1:3。
第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，水、多孔木质纤维素填料和丙烯酸的质量比为120：10：60，氢氧化钠溶液的质量分数为25％，添加量为丙烯酸质量的30％，交联剂的添加量为丙烯酸质量的4％，引发剂的添加量为丙烯酸质量的0.5％，交联剂为NMBA，引发剂为三氯化铁-亚硫氢钠。
实施例2
多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的加工方法，所述合成方法步骤如下：
第一步，基于核桃壳为原料的多孔木质纤维素填料的加工
步骤S1:核桃壳收集，清理掉机械杂质，然后置于酸性处理液中，室温搅拌处理2h，然后沥干、破碎处理，酸性处理液的pH值为2；
步骤S2:微生物处理，对步骤S1破碎后的核桃壳，喷洒一定量的菌液，喷洒过程中不间断的翻动，然后于45℃条件下微生物处理5h，菌种为甘蔗镰孢菌的活性培养液，微生物处理后漂洗2次；
步骤S3：蒸馏处理，漂洗后的核桃壳置于蒸馏釜中，进一步蒸馏去除掉酶解产生的挥发性成分，然后干燥至含水率低于5％，经超微粉碎后备用；
第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成
一定量的水中，加入一定量的多孔木质纤维素填料，充分搅拌均匀，然后真空和/或超声波辅助脱气处理2h，添加一定量的丙烯酸搅拌均匀，形成分散的多孔木质纤维素填料/丙烯酸反应液体系，体系温度控制在45℃；加入一定量的氢氧化钠溶液至体系中，边加边搅拌，控制反应过程温度70℃；加入一定量的交联剂和引发剂，控制温度90℃反应3h形成半成品的高吸水性树脂胶体，经过漂洗、干燥至含水率低于3％，粉碎至一定粒径，即获得多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料，所述酸性处理液为柠檬酸的水溶液，甘蔗镰孢菌的活性培养液中菌数总数不低于105CFU/ml，核桃壳质量g与活性培养液体积ml的比为1:4，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，水、多孔木质纤维素填料和丙烯酸的质量比为150：18：80，氢氧化钠溶液的质量分数为25％，添加量为丙烯酸质量的35％，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，交联剂的添加量为丙烯酸质量的5％，引发剂的添加量为丙烯酸质量的2％，交联剂为PEGDA，引发剂为三氯化铁-亚硫氢钠。
实施例3
多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的加工方法，所述合成方法步骤如下：
第一步，基于核桃壳为原料的多孔木质纤维素填料的加工
步骤S1:核桃壳收集，清理掉机械杂质，然后置于酸性处理液中，室温搅拌处理1.5h，然后沥干、破碎处理，酸性处理液的pH值为2.5；
步骤S2:微生物处理，对步骤S1破碎后的核桃壳，喷洒一定量的菌液，喷洒过程中不间断的翻动，然后于40℃条件下微生物处理4h，菌种为虫拟蜡菌和甘蔗镰孢菌的活性培养液，微生物处理后漂洗2次；
步骤S3：蒸馏处理，漂洗后的核桃壳置于蒸馏釜中，进一步蒸馏去除掉酶解产生的挥发性成分，然后干燥至含水率低于5％，经超微粉碎后备用；
第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成
一定量的水中，加入一定量的多孔木质纤维素填料，充分搅拌均匀，然后真空和/或超声波辅助脱气处理1h，添加一定量的丙烯酸搅拌均匀，形成分散的多孔木质纤维素填料/丙烯酸反应液体系，体系温度控制在40℃；加入一定量的氢氧化钠溶液至体系中，边加边搅拌，控制反应过程温度65℃；加入一定量的交联剂和引发剂，控制温度85℃反应2.5h形成半成品的高吸水性树脂胶体，干燥至含水率低于3％，经过漂洗、粉碎至一定粒径，即获得多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料，所述酸性处理液为柠檬酸的水溶液，虫拟蜡菌和甘蔗镰孢菌的活性培养液中菌数总数不低于105CFU/ml，核桃壳质量g与活性培养液体积ml的比为2:7，水、多孔木质纤维素填料和丙烯酸的质量比为130：15：70，氢氧化钠溶液的质量分数为25％，添加量为丙烯酸质量的32％，交联剂的添加量为丙烯酸质量的4.5％，引发剂的添加量为丙烯酸质量的1％，交联剂为NMBA，引发剂为三氯化铁-亚硫氢钠。
实施例1-3的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的吸水速率和机械强度测试
1.测试方法：实施例1-3的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料粉碎至100目，各取0.2g置于尼龙测试袋内，将测试袋置于去离子水、人工尿和质量分数0.9％的氯化钠水溶液中，常温下放置一定时间至达到吸附平衡，测试袋悬挂5-8min，充分去除多余的表面水，计算吸水率或吸盐水率：
X＝(m2-m1)/m1，X为吸水倍数或吸盐水倍数或吸人工尿倍数，m2为吸液平衡后的树脂质量，m1为吸液前干树脂的质量。
实施例1、2和3的测试数据如下：
由吸水平衡时间可以看出，本发明的复合材料吸水速率快，平衡时间短。另外，具有与现有技术相当的吸水率、吸人工尿倍数、吸盐水的倍数，丙烯酸单体的含量也低。
2.机械强度性能
本发明的高分子吸水树脂复合材料的具有良好的机械强度，吸水饱和后仍具有良好的机械强度，满足成人专用纸尿裤的应用。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的加工方法，其特征在于：所述合成方法步骤如下：
第一步，基于核桃壳为原料的多孔木质纤维素填料的加工
步骤S1:核桃壳收集，清理掉机械杂质，然后置于酸性处理液中，室温搅拌处理1-2h，然后沥干、破碎处理，酸性处理液的pH值为2-3；
步骤S2:微生物处理，对步骤S1破碎后的核桃壳，喷洒一定量的菌液，喷洒过程中不间断的翻动，然后于35-45℃条件下微生物处理3-5h，菌种为虫拟蜡菌和/或甘蔗镰孢菌的活性培养液，微生物处理后漂洗1-2次；
步骤S3：蒸馏处理，漂洗后的核桃壳置于蒸馏釜中，进一步蒸馏去除掉酶解产生的挥发性成分，然后干燥至含水率低于5％，经超微粉碎后备用；
第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成
一定量的水中，加入一定量的多孔木质纤维素填料，充分搅拌均匀，然后真空和/或超声波辅助脱气处理1-2h，添加一定量的丙烯酸搅拌均匀，形成分散的多孔木质纤维素填料/丙烯酸反应液体系，体系温度控制在35-45℃；加入一定量的氢氧化钠溶液至体系中，边加边搅拌，控制反应过程温度60-70℃；加入一定量的交联剂和引发剂，控制温度80-90℃反应2-3h形成半成品的高吸水性树脂胶体，经过漂洗、干燥至含水率低于3％，粉碎至一定粒径，即获得多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法，其特征在于：所述酸性处理液为醋酸、柠檬酸和磷酸的水溶液中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法，其特征在于：虫拟蜡菌和/或甘蔗镰孢菌的活性培养液中菌数总数不低于105CFU/ml，核桃壳质量g与活性培养液体积ml的比为1:3-4。
4.根据权利要求1所述的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法，其特征在于：第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，水、多孔木质纤维素填料和丙烯酸的质量比为(120-150)：(10-18)：(60-80)。
5.根据权利要求1所述的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法，其特征在于：第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，氢氧化钠溶液的质量分数为25％，添加量为丙烯酸质量的30-35％。
6.根据权利要求1所述的多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成方法，其特征在于：第二步，多孔木质纤维素填料/高吸水树脂复合材料的合成中，交联剂的添加量为丙烯酸质量的4-5％，引发剂的添加量为丙烯酸质量的0.5-2％，交联剂为NMBA和/或PEGDA，引发剂为三氯化铁-亚硫氢钠。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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