CN110862635B - 一种抗菌耐盐高吸水树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌耐盐高吸水树脂及其制备方法和应用。抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法包括以下步骤：S1、将丙烯酸、去离子水和碱液混合；S2、向丙烯酸碱液中加入初交联剂，搅拌均匀，加入Ag‑SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物；S3、加入引发剂，反应0.5‑3min，加入复合纤维，得到凝胶状聚合物；S4、将胶凝状聚合物进行造粒、干燥；S5、将芳香族聚酰胺和纳米银离子熔融挤出，向熔融组分中加入离子交换树脂和复合交联剂，加压喷雾法对所有颗粒状聚合物进行热表面处理。本发明的抗菌耐盐高吸水树脂可用于一次性纸尿裤，其具有能分离和消除尿液中的各种无机盐成分，快速排出湿气和热气，干爽舒适，且抑制细菌，预防婴儿红臀的优点。

Description

一种抗菌耐盐高吸水树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子树脂技术领域，更具体地说，它涉及一种抗菌耐盐高吸水树脂及其制备方法和应用。
背景技术
幼儿纸尿裤是针对婴幼儿设计的护理产品，此产品因使用及更换方便，减轻了护理人员的负担。随着年轻父母消费观念的改变及生活节奏的加快，婴幼儿纸尿裤渐渐取代传统尿布，成为了一些家庭育儿的必需品。
纸尿裤一般由三个主要部分组成：表面包覆层、吸收芯层和底布，其中吸收芯层主要是能够俘获并快速吸收尿液、分散尿液或能通过毛细作用把它扩散到整个芯层中、最终吸收并储存尿液，其主要是由纯木浆(绒毛浆)和高吸水树脂(SAP)构成的层状结构，高吸水树脂在纸尿裤中起到非常关键的作用，因其吸水量非常大，所以婴儿的尿液会被其全部吸收。
因为儿童尿液中主要含有尿素和各种无机盐离子，如钠离子、氯离子、钾离子和硫酸根离子等，同时人的尿液在各种微生物的作用下转化为味道难闻的氨的气味，但是高吸水树脂属于高分子电解质，各种离子成分均会对其吸水过程产生同离子效应，因此这些成分对高吸水树脂的吸水能力均产生较大的影响，表现为高吸水树脂的吸液倍率大幅度下降，使得纸尿裤对尿液的吸收性能下降，尿液吸收能力下降的纸尿裤容易出现尿液渗漏，热气和湿气难以快速排出，干爽性下降，同时因为婴儿的皮肤较为娇嫩，长期使用时，容易感染细菌，引起皮肤红疹等。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，其具有制备出的抗菌耐盐高吸水树脂能分离和消除尿液中的各种无机盐成分，快速排出湿气和热气，干爽舒适，且抑制细菌，预防婴儿红臀的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种抗菌耐盐高吸水树脂，其具有能分离和消除尿液中的各种无机盐成分，快速排出湿气和热气，干爽舒适，且抑制细菌，预防红臀的优点。
本发明的第三个目的在于提供一种抗菌耐盐高吸水树脂的应用，其具有制成纸尿裤后，能分离和消除尿液中的各种无机盐成分，快速排出湿气和热气，干爽舒适，且抑制细菌，预防红臀的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将丙烯酸、去离子水和碱液混合，得到部分中和的丙烯酸碱液；
S2、向丙烯酸碱液中加入初交联剂，并搅拌均匀，加入Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，超声分散30-60min；
S3、升温至35-70℃，再加入引发剂进行聚合反应，反应0.5-3min，加入复合纤维，搅拌均匀，得到凝胶状聚合物；
S4、将胶凝状聚合物进行造粒、干燥，获得颗粒状聚合物；
S5、将芳香族聚酰胺和纳米银离子置于240-280℃进行熔融挤出，制得熔融组分，向熔融组分中加入离子交换树脂和复合交联剂，混合均匀，在200-250℃下采用加压喷雾法对所有颗粒状聚合物进行热表面处理，搅拌混合，干燥，制得抗菌耐盐高吸水树脂；所述离子交换树脂的用量为熔融组分质量的60-80％，熔融组分用量与颗粒状聚合物的质量比为1:0.6-0.8。
通过采用上述技术方案，由于采用Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，通过氧化石墨烯和Ag-SiO2复合抗菌剂的协同作用，使得高吸水树脂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和念珠菌等具有优异的抗菌性能；因氧化石墨烯含有丰富的含氧官能团，交联作用较强，能与高聚物分子链以及交联分子链之间产生化学作用力，提高作为分子骨架的高聚物分子链的强度和交联度，由于层状的氧化石墨烯在高吸水树脂的交联网络结构中充当交联点的作用，从而形成更加密实的三维交联网络结构，有更多的空间容纳水分子，增强高吸水树脂的吸收量，同时氧化石墨烯能有效缓解聚电解质网络在盐溶液中结构塌陷的现象，提高高吸水树脂的耐盐性和吸水速度；将芳香族聚酰胺与纳米银离子熔融挤出后，再与离子交换树脂和复合交联剂混合，芳香族聚酰胺能过滤婴儿尿液中的有机盐组分，降低尿液浓度，即降低尿液中各种离子成分对高吸水树脂的同离子效应，减少对高吸水树脂吸水能力的影响，从而使高吸水树脂具有较强的吸液倍率和吸收量。
进一步地，所述Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物由以下方法制成：
(1)将0.4-0.8重量份纳米硅粉和0.8-1.2重量份银氨溶液混合，调节混合溶液的pH至9.0-9.5，加入0.3-0.7重量份壳聚糖和0.2-0.6重量份无水乙醇，混合均匀，制得混合溶液；
(2)将混合溶液进行超声处理，过滤，得到固体产物，将固体产物烘干，粉碎，制得Ag-SiO2复合抗菌剂；
(3)将Ag-SiO2复合抗菌剂溶于去离子水中，形成浓度为5-20％的Ag-SiO2复合抗菌溶液，将氧化石墨烯加入去离子水中，制得浓度为0.2-20ml/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液超声分散30-40min，形成氧化石墨烯悬浮液；
(4)将Ag-SiO2复合抗菌溶液加入到氧化石墨烯悬浮液中，超声分散40-100min，经冷冻、干燥，制得Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物。
通过采用上述技术方案，由于氧化石墨烯具有多孔性质且含有丰富的含氧官能团，氧化石墨烯能对细胞膜起到破坏作用，同时石墨烯能有效缓解聚电解质网络在盐溶液中结构坍塌现象，提高抗菌耐盐高吸水树脂的耐盐性和吸收倍率，Ag-SiO2复合抗菌剂能破坏微生物蛋白质结构，使细菌失去活力或者死亡，且银离子负载在二氧化硅上之后，能有效减少团聚，与细菌的接触面增大，抑制细菌生长，有效提高杀菌率，将Ag-SiO2复合抗菌剂与氧化石墨烯进行复配制备抗菌组合物，使得Ag-SiO2复合抗菌剂与氧化石墨烯之间通过极性官能团形成氢键、离子键或/和共价键的有效化学键链接，使得二者之间发挥协同作用，抗菌性能优势互补，提高抗菌组合物的性能和适用范围。
进一步地，所述复合纤维由以下方法制成：(1)将0.3-0.7重量份羧甲基壳聚糖加入0.9-1.2重量份水中，搅拌至完全溶解，制得羧甲基壳聚糖溶液；
(2)将0.6-0.8重量份茶皂素、0.3-0.5重量份蒙脱石和0.7-0.9重量份海泡石放入纳米研磨机中，研磨30-50min，得到纳米细粉；
(3)将纳米细粉加入到羧甲基壳聚糖溶液中，搅拌均匀，并经过湿法纺丝制成复合纤维，纳米细粉和羧甲基壳聚糖溶液的质量比为(0.7-0.9):1。
通过采用上述技术方案，羧甲基壳聚糖具有较强的抗菌性，而茶皂素具有优异的乳化、分散、润湿、抗渗透、消炎、杀菌等作用，增强高吸水树脂的抗菌性能，还能提高蒙脱土和海泡石在羧甲基壳聚糖溶液中的分散性能，蒙脱土和海泡石的亲水性和独特的空间结构及表面活性基团能改善高吸水树脂的网络结构，提高抗菌耐盐高吸水树脂的凝胶强度和耐盐性，增强高吸水树脂的吸水倍率和加压吸收倍率。
进一步地，所述抗菌耐盐高吸水树脂中各原料重量份如下：40-50份丙烯酸、20-30份去离子水、15-20份碱液、0.05-0.9份初交联剂、1-10份Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物、0.03-1.5份引发剂、3-7份复合纤维、60-80份芳香族聚酰胺、30-40份纳米银离子、20-30份离子交换树脂、0.03-0.05份复合交联剂。
通过采用上述技术方案，抗菌耐盐高吸水树脂的原料配比合理，制备成的高吸水树脂的抗菌性能好，吸水速度快，吸收量多，回渗量少，具有较好的吸收性能。
进一步地，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸铵配置的水溶液中的一种或几种的组合；
所述初交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇200、丁二醇、季戊四醇、三羟基甲烷三丙烯酸酯中的一种；
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述复合交联剂为醚类、酯类、含两个及两个以上羟基醇类交联剂中的一种或几种的组合物，醚类交联剂为聚乙二醇二缩水干油醚，所述酯类交联剂为聚乙二醇200二丙烯酸酯、三羟甲基甲烷三丙烯酸酯中的一种或两种，所述醇类交联剂为聚乙二醇200、丁二醇、季戊四醇中的一种或几种的组合物。
进一步地，所述离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂、超强均孔双聚苯乙烯系阳离子树脂、大孔强碱性季铵系阳离子交换树脂、大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、大孔弱酸性丙烯酸系阴离子交换树脂或大孔苯乙烯系螯合离子交换树脂中的一种。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种抗菌耐盐高吸水树脂，由抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法制备得到。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：一种抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法制成的抗菌耐盐高吸水树脂在一次性纸尿裤中的应用。
进一步地，一次性纸尿裤依次包括无尘纸、抗菌耐盐高吸水树脂、无纺布、抗菌耐盐高吸水树脂和无尘纸。
通过采用上述技术方案，使用抗菌耐盐高吸水树脂制成的纸尿裤具有优异的吸收量，回渗量少，能保持婴儿臀部的干爽性和舒适性，预防红臀。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明采用Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，由于氧化石墨烯具有较较多的含氧官能团，能与Ag-SiO2复合抗菌剂结合，二者发生协同作用，提高高吸水树脂的亲水性和渗透压，使高吸水树脂具有安全速效且缓释长效的抗菌性能，同时具有高保水性和高耐盐吸收性，防止高吸水树脂吸收尿液后凝胶强度降低或胶体塌陷导成通液速度降低，尿液渗漏，避免用于一次性尿裤时给婴儿带来红疹、皮肤瘙痒、异味等安全问题。
第二、本发明中采用芳香聚酰胺和离子交换树脂，芳香聚酰胺能过滤尿液中的有机盐成分，而离子交换树脂的孔隙结构和立体网状结构能有助于被过滤掉有机盐成分的尿液快速渗透至高吸水树脂的表面，同时其自身的离子交换能力能在过滤时对尿液中的离子进行交换反应，进一步分离、消除婴儿尿液中的各种无机盐成分，大幅度提升纸尿裤中高吸水树脂的吸水能力、耐盐性能和通液速度。
第三、本发明中由于采用复合纤维，其由羧甲基壳聚糖、差皂素、蒙脱石和海泡石等制成，能增强高吸水树脂的抗菌、消炎等作用，改善高吸水树脂的网络结构，提高其凝胶强度和耐盐性，增加其通液速度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物的制备例1-3
制备例1-3中纳米硅粉选自南京保克特新材料有限公司出售的货号为IC010的纳米硅粉。
制备例1：(1)将0.4kg纳米硅粉和0.8kg银氨溶液混合，调节混合溶液的pH至9.0，加入0.3kg壳聚糖和0.2kg无水乙醇，混合均匀，制得混合溶液；
(2)将混合溶液进行超声处理，过滤，得到固体产物，将固体产物烘干，粉碎，制得Ag-SiO2复合抗菌剂；
(3)将Ag-SiO2复合抗菌剂溶于去离子水中，形成浓度为5％的Ag-SiO2复合抗菌溶液，将氧化石墨烯加入去离子水中，制得浓度为0.2ml/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液超声分散30min，形成氧化石墨烯悬浮液；
(4)将Ag-SiO2复合抗菌溶液加入到氧化石墨烯悬浮液中，超声分散40min，经冷冻、干燥，制得Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物。
制备例2：(1)将0.6kg纳米硅粉和1.0kg银氨溶液混合，调节混合溶液的pH至9.3，加入0.5kg壳聚糖和0.4kg无水乙醇，混合均匀，制得混合溶液；
(2)将混合溶液进行超声处理，过滤，得到固体产物，将固体产物烘干，粉碎，制得Ag-SiO2复合抗菌剂；
(3)将Ag-SiO2复合抗菌剂溶于去离子水中，形成浓度为15％的Ag-SiO2复合抗菌溶液，将氧化石墨烯加入去离子水中，制得浓度为10ml/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液超声分散35min，形成氧化石墨烯悬浮液；
(4)将Ag-SiO2复合抗菌溶液加入到氧化石墨烯悬浮液中，超声分散70min，经冷冻、干燥，制得Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物。
制备例3：(1)将0.8kg纳米硅粉和1.2kg银氨溶液混合，调节混合溶液的pH至9.5，加入0.7kg壳聚糖和0.6kg无水乙醇，混合均匀，制得混合溶液；
(2)将混合溶液进行超声处理，过滤，得到固体产物，将固体产物烘干，粉碎，制得Ag-SiO2复合抗菌剂；
(3)将Ag-SiO2复合抗菌剂溶于去离子水中，形成浓度为20％的Ag-SiO2复合抗菌溶液，将氧化石墨烯加入去离子水中，制得浓度为20ml/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液超声分散40min，形成氧化石墨烯悬浮液；
(4)将Ag-SiO2复合抗菌溶液加入到氧化石墨烯悬浮液中，超声分散100min，经冷冻、干燥，制得Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物。
复合纤维的制备例4-6
制备例4-6中羧甲基壳聚糖选自山东圣协生物科技有限公司出售的货号为002的羧甲基壳聚糖，茶皂素选自陕西泰克生物科技有限公司出售的货号为TK-3772的茶皂素，蒙脱石选自灵寿县顺石矿产品加工厂出售的货号为099的蒙脱石，海泡石选自河北恒光矿产品有限公司出售的货号为01的海泡石。
制备例4：(1)将0.3kg羧甲基壳聚糖加入0.9kg水中，搅拌至完全溶解，制得羧甲基壳聚糖溶液；
(2)将0.6kg茶皂素、0.3kg蒙脱石和0.7kg海泡石放入纳米研磨机中，研磨30min，得到纳米细粉；
(3)将纳米细粉加入到羧甲基壳聚糖溶液中，搅拌均匀，并经过湿法纺丝制成复合纤维，纳米细粉和羧甲基壳聚糖溶液的质量比为0.7:1。
制备例5：(1)将0.5kg羧甲基壳聚糖加入1.1kg水中，搅拌至完全溶解，制得羧甲基壳聚糖溶液；
(2)将0.7kg茶皂素、0.4kg蒙脱石和0.8kg海泡石放入纳米研磨机中，研磨40min，得到纳米细粉；
(3)将纳米细粉加入到羧甲基壳聚糖溶液中，搅拌均匀，并经过湿法纺丝制成复合纤维，纳米细粉和羧甲基壳聚糖溶液的质量比为0.8:1。
制备例6：(1)将0.7kg羧甲基壳聚糖加入1.2kg水中，搅拌至完全溶解，制得羧甲基壳聚糖溶液；
(2)将0.8kg茶皂素、0.5kg蒙脱石和0.9kg海泡石放入纳米研磨机中，研磨50min，得到纳米细粉；
(3)将纳米细粉加入到羧甲基壳聚糖溶液中，搅拌均匀，并经过湿法纺丝制成复合纤维，纳米细粉和羧甲基壳聚糖溶液的质量比为0.9:1。
实施例
实施例1-9中芳香族聚酰胺选自上海动稳工程塑料有限公司出售的牌号为Ixef1622的芳香族聚酰胺，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂选自上海南开树脂有限公司出售的型号为001×7的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂选自廊坊鼎源化工建材有限公司出售的型号为D201的强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂选自康贝尔化工产品销售(天津)有限公司出售的牌号为D113的大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，大孔苯乙烯螯合离子交换树脂选自上海华羚树脂有限公司出售的型号为D751的大孔苯乙烯螯合离子交换树脂，大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂选自北京世纪奥科生物技术有限公司出售的型号为D152的大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂，超强均孔双聚苯乙烯系阳离子树脂选自湖南株洲湘中树脂有限公司出售的型号为001×8的超强均孔双聚苯乙烯系阳离子树脂，大孔强碱性季铵系阳离子交换树脂选自常州特华商贸有限公司出售的型号为D254的大孔强碱性季铵系阳离子交换树脂，大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂选自上海劲凯树脂有限公司出售的型号为D301的大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，大孔弱酸性丙烯酸系阴离子交换树脂选自郑州勤实科技有限公司出售的型号为D318的大孔弱酸性丙烯酸系阴离子交换树脂。
实施例1：一种抗菌耐盐高吸水树脂，其原料配比如表1所示，该抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法包括以下步骤：
S1、将40kg丙烯酸、20kg去离子水和15kg质量浓度为25％的碱液混合，得到部分中和的丙烯酸碱液，碱液为氢氧化钠；
S2、向丙烯酸碱液中加入0.05kg初交联剂，并搅拌均匀，加入1kg Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，超声分散30min，初交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物由制备例1制成；
S3、升温至35℃，再加入0.03kg引发剂进行聚合反应，反应3min，加入3kg复合纤维，搅拌均匀，得到凝胶状聚合物，引发剂为质量比为1:1的过硫酸钾和过硫酸钠，复合纤维由制备例5制成；
S4、将胶凝状聚合物进行造粒、干燥，获得颗粒状聚合物；
S5、将60kg芳香族聚酰胺和30kg纳米银离子置于240℃进行熔融挤出，制得熔融组分，向熔融组分中加入20kg离子交换树脂和0.03kg复合交联剂，混合均匀，在200℃下采用加压喷雾法对所有颗粒状聚合物进行热表面处理，搅拌混合，干燥，制得抗菌耐盐高吸水树脂；所述离子交换树脂的用量为熔融组分质量的60％，熔融组分用量与颗粒状聚合物的质量比为1:0.6，离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，复合交联剂醚类交联剂，醚类交联剂为聚乙二醇二缩水甘油醚。
该抗菌耐盐高吸水树脂应用于一次性纸尿裤中，一次性纸尿裤依次包括无尘纸、抗菌耐盐高吸水树脂、无纺布、抗菌耐盐高吸水树脂和无尘纸。
表1实施例1-5中抗菌耐盐高吸水树脂的原料配比
Figure BDA0002261021860000081
实施例2：一种抗菌耐盐高吸水树脂，其原料配比如表1所示，该抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法包括以下步骤：
S1、将43kg丙烯酸、23kg去离子水和16kg质量浓度为30％的碱液混合，得到部分中和的丙烯酸碱液，碱液为氢氧化钾；
S2、向丙烯酸碱液中加入0.28kg初交联剂，并搅拌均匀，加入3kg Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，超声分散45min，初交联剂为质量比为1:1的聚乙二醇200和丁二醇，Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物由制备例2制成；
S3、升温至50℃，再加入0.042kg引发剂进行聚合反应，反应2min，加入4kg复合纤维，搅拌均匀，得到凝胶状聚合物，引发剂为质量比为1:1的过硫酸铵和过氧化氢，复合纤维由制备例5制成；
S4、将胶凝状聚合物进行造粒、干燥，获得颗粒状聚合物；
S5、将65kg芳香族聚酰胺和33kg纳米银离子置于260℃进行熔融挤出，制得熔融组分，向熔融组分中加入23kg离子交换树脂和0.035kg复合交联剂，混合均匀，在225℃下采用加压喷雾法对所有颗粒状聚合物进行热表面处理，搅拌混合，干燥，制得抗菌耐盐高吸水树脂；所述离子交换树脂的用量为熔融组分质量的70％，熔融组分用量与颗粒状聚合物的质量比为1:0.7，离子交换树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，复合交联剂酯类交联剂，酯类交联剂为质量比为1:1的聚乙二醇200二丙烯酸酯和三羟甲基甲烷三丙烯酸酯。
该抗菌耐盐高吸水树脂应用于一次性纸尿裤中，一次性纸尿裤依次包括无尘纸、抗菌耐盐高吸水树脂、无纺布、抗菌耐盐高吸水树脂和无尘纸。
实施例3：一种抗菌耐盐高吸水树脂，其原料配比如表1所示，该抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法包括以下步骤：
S1、将45kg丙烯酸、25kg去离子水和17kg质量浓度为35％的碱液混合，得到部分中和的丙烯酸碱液，碱液为氢氧化钾；
S2、向丙烯酸碱液中加入0.475kg初交联剂，并搅拌均匀，加入5kg Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，超声分散60min，初交联剂为质量比为1:1的季戊四醇和三羟基甲烷三丙烯酸酯，Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物由制备例3制成；
S3、升温至70℃，再加入0.076kg引发剂进行聚合反应，反应0.5min，加入5kg复合纤维，搅拌均匀，得到凝胶状聚合物，引发剂为质量比为1:1的叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢，复合纤维由制备例6制成；
S4、将胶凝状聚合物进行造粒、干燥，获得颗粒状聚合物；
S5、将70kg芳香族聚酰胺和35kg纳米银离子置于280℃进行熔融挤出，制得熔融组分，向熔融组分中加入25kg离子交换树脂和0.04kg复合交联剂，混合均匀，在250℃下采用加压喷雾法对所有颗粒状聚合物进行热表面处理，搅拌混合，干燥，制得抗菌耐盐高吸水树脂；所述离子交换树脂的用量为熔融组分质量的80％，熔融组分用量与颗粒状聚合物的质量比为1:0.8，离子交换树脂为大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，复合交联剂含两个及两个以上羟基醇类交联剂，醇类交联剂为质量比为1:1:1的聚乙二醇200、丁二醇和季戊四醇。
该抗菌耐盐高吸水树脂应用于一次性纸尿裤中，一次性纸尿裤依次包括无尘纸、抗菌耐盐高吸水树脂、无纺布、抗菌耐盐高吸水树脂和无尘纸。
实施例4：一种抗菌耐盐高吸水树脂，与实施例1的区别在于，其原料配比如表1所示，其中离子交换树脂为大孔苯乙烯螯合离子交换树脂。
实施例5：一种抗菌耐盐高吸水树脂，与实施例1的区别在于，其原料配比如表1所示，其中离子交换树脂为大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂。
实施例6-9：一种抗菌耐盐高吸水树脂，与实施例1的区别在于，其中离子交换树脂如表2所示。
表2实施例1-9中离子交换树脂种类
Figure BDA0002261021860000101
对比例
对比例1：一种抗菌耐盐高吸水树脂，与实施例1的区别在于，未添加芳香族聚酰胺。
对比例2：一种抗菌耐盐高吸水树脂，与实施例1的区别在于，未添加Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物。
对比例3：一种抗菌耐盐高吸水树脂，与实施例1的区别在于，未添加离子交换树脂。
对比例4：一种抗菌耐盐高吸水树脂，与实施例1的区别在于，未添加复合纤维。
对比例5：以申请号为CN201710472571.9的中国发明专利文件中实施例1制备的高吸水树脂作为对照，一种高吸水树脂的制备方法，包括如下步骤：(a)首先将质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液缓慢滴入质量浓度为60％的丙烯酸溶液中进行中和反应，使反应液的中和度为60％，饼保持反应温度为10℃，制得丙烯酸溶液，随后在丙烯酸钠溶液中加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾进行交联反应，制得凝胶聚合物；(b)将步骤(a)制得的凝胶聚合物在120℃的温度下进行干燥、随后粉碎为粒径为0.2mm的树脂颗粒；(c)使用磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚DNS-628对步骤(b)制得的树脂颗粒进行加压喷雾处理，得到高吸水树脂。
性能检测试验
按照实施例1-9和对比例1-5中的方法制备抗菌耐盐高吸水树脂，并按照以下方法检测高吸收树脂的性能，将检测结果记录于表3中，
1、吸收性能：按照GB/T22905-2008《纸尿裤高吸收性树脂》检测；
2、抗菌性能：(1)分别称取0.2g高吸水树脂，经灭菌后，将其置于200mL的灭菌锥形瓶内，加入60mL经灭菌处理的生理盐水，使其充分吸收溶胀；(2)将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、念珠菌等菌种接入液体培养基中，在37℃、180ppm的摇床中摇荡24h形成菌液；(3)取1mL活化后的菌液，加入锥形瓶中，在37℃、180ppm的摇床中摇荡8h，从锥形瓶中移取菌液并稀释后，通过涂平板观察细菌的生长情况，并计算抑菌率。
表3高吸水树脂的吸收性能和抗菌性能检测结果
Figure BDA0002261021860000111
由表3中数据可以看出，实施例1-9制备的抗菌耐盐高吸水树脂的吸水倍率和保水倍率高，通液速度小于30s，吸收速度快，且吸水量大，具有较好的吸收性能；且抑菌率高，均为98％以上，具有较好的抗菌性能。
而对比例1中因未添加芳香族聚酰胺，由表3中数据可以看出，其吸水和保水能力降低，吸水速度减慢，吸收性能降低。
对比例2因未添加Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，对比例2制备的高吸水树脂具有较好的吸收性能，但是其抗菌性能较差。
对比例3因未添加离子树脂，制成的高吸水树脂的吸水能力和保水能力降低，吸水速度变慢。
对比例4因未添加复合纤维，对比例4制备的高吸水树脂的吸水能力变差，吸水速度变慢，且抗菌效果变差。
对比例5为现有技术制备的高吸水树脂，由表3中数据对比可以看出，其抗菌效果较差，吸水和保水能力不如本发明中实施例1-9制备的高吸水树脂。
应用例
将实施例1-9和对比例1-5制备的高吸水树脂按照无尘纸、抗菌耐盐高吸水树脂、无纺布、抗菌耐盐高吸水树脂和无尘纸的顺序制成纸尿裤，并按照以下方法检测纸尿裤的吸收量和回渗量，将检测结果记录于表4中：
1、吸收量：将一条纸尿裤浸泡在0.9％的生理盐水中，30分钟后取出，悬挂10分钟后称重，其重量为纸尿裤的吸收量(g)。
2、回渗量：将纸尿裤放置在水平台面上，纸尿裤展开呈自然状态，用量筒取80ml浓度为0.9％的生理盐水，放入漏斗中，漏斗开口朝向操作者，下口距离纸尿裤5-10mm，迅速打开漏斗，使液体自由流到尿裤上，并开始计时，5分钟后，再次使用漏斗注入80mL浓度为0.9％的生理盐水，10分钟后，迅速将已知质量M1的滤纸(直径为110mm)若干层放置在纸尿裤表面，同时将标准压块(1200g，直径100mm)压在滤纸上，加压1分钟时将压块移去，称量滤纸的重量M2，回渗量＝M2-M1。
表4纸尿裤的吸收量和回渗量检测结果
Figure BDA0002261021860000121
Figure BDA0002261021860000131
由表4中数据可以看出，由实施例1-9制备的高吸水树脂制成纸尿裤，具有优异的吸收量，回渗量少，纸尿裤的干爽性和舒适性好。
而对比例1-5制备的高吸水树脂制成纸尿裤后，其吸收量降低，回渗量增大，纸尿裤的干爽性和舒适性变差。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将丙烯酸、去离子水和碱液混合，得到部分中和的丙烯酸碱液；
S2、向丙烯酸碱液中加入初交联剂，并搅拌均匀，加入Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物，超声分散30-60min；
S3、升温至35-70℃，再加入引发剂进行聚合反应，反应0.5-3min，加入复合纤维，搅拌均匀，得到凝胶状聚合物；
S4、将胶凝状聚合物进行造粒、干燥，获得颗粒状聚合物；
S5、将芳香族聚酰胺和纳米银粒子置于240-280℃进行熔融挤出，制得熔融组分，向熔融组分中加入离子交换树脂和复合交联剂，混合均匀，在200-250℃下采用加压喷雾法对所有颗粒状聚合物进行热表面处理，搅拌混合，干燥，制得抗菌耐盐高吸水树脂；所述离子交换树脂的用量为熔融组分质量的60-80%，熔融组分用量与颗粒状聚合物的质量比为1:0.6-0.8；
所述复合纤维由以下方法制成：（1）将0.3-0.7重量份羧甲基壳聚糖加入0.9-1.2重量份水中，搅拌至完全溶解，制得羧甲基壳聚糖溶液；
（2）将0.6-0.8重量份茶皂素、0.3-0.5重量份蒙脱石和0.7-0.9重量份海泡石放入纳米研磨机中，研磨30-50min，得到纳米细粉；
（3）将纳米细粉加入到羧甲基壳聚糖溶液中，搅拌均匀，并经过湿法纺丝制成复合纤维，纳米细粉和羧甲基壳聚糖溶液的质量比为（0.7-0.9）:1。
2.根据权利要求1所述的抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物由以下方法制成：
（1）将0.4-0.8重量份纳米硅粉和0.8-1.2重量份银氨溶液混合，调节混合溶液的pH至9.0-9.5，加入0.3-0.7重量份壳聚糖和0.2-0.6重量份无水乙醇，混合均匀，制得混合溶液；
（2）将混合溶液进行超声处理，过滤，得到固体产物，将固体产物烘干，粉碎，制得Ag-SiO2复合抗菌剂；
（3）将Ag-SiO2复合抗菌剂溶于去离子水中，形成浓度为5-20%的Ag-SiO2复合抗菌溶液，将氧化石墨烯加入去离子水中，制得浓度为0.2-20ml/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液超声分散30-40min，形成氧化石墨烯悬浮液；
（4）将Ag-SiO2复合抗菌溶液加入到氧化石墨烯悬浮液中，超声分散40-100min，经冷冻、干燥，制得Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物。
3.根据权利要求1所述的抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述抗菌耐盐高吸水树脂中各原料重量份如下：40-50份丙烯酸、20-30份去离子水、15-20份碱液、0.05-0.9份初交联剂、1-10份Ag-SiO2复合抗菌剂插层石墨烯抗菌组合物、0.03-1.5份引发剂、3-7份复合纤维、60-80份芳香族聚酰胺、30-40份纳米银粒子、20-30份离子交换树脂、0.03-0.05份复合交联剂。
4.根据权利要求1所述的抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸铵配置的水溶液中的一种或几种的组合；
所述初交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇200、丁二醇、季戊四醇、三羟基甲烷三丙烯酸酯中的一种；
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述复合交联剂为醚类、酯类、含两个及两个以上羟基醇类交联剂中的一种或几种的组合物，醚类交联剂为聚乙二醇二缩水干油醚，所述酯类交联剂为聚乙二醇200二丙烯酸酯、三羟甲基甲烷三丙烯酸酯中的一种或两种，所述醇类交联剂为聚乙二醇200、丁二醇、季戊四醇中的一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂、超强均孔双聚苯乙烯系阳离子树脂、大孔强碱性季铵系阳离子交换树脂、大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、大孔弱酸性丙烯酸系阴离子交换树脂或大孔苯乙烯系螯合离子交换树脂中的一种。
7.一种抗菌耐盐高吸水树脂，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法制备得到。
8.一种根据权利要求1-6任一项所述的抗菌耐盐高吸水树脂的制备方法制成的抗菌耐盐高吸水树脂在一次性纸尿裤中的应用。
9.根据权利要求8所述的抗菌耐盐高吸水树脂的应用，其特征在于，一次性纸尿裤依次包括无尘纸、抗菌耐盐高吸水树脂、无纺布、抗菌耐盐高吸水树脂和无尘纸。
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