CN111916570A - 一种热活化延迟荧光敏化的荧光有机发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种热活化延迟荧光敏化的荧光有机发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热活化延迟荧光敏化荧光的有机发光二极管及其制备方法，所述荧光有机发光二极管的发光层由主体材料、TADF敏化剂和荧光客体材料构成；主体材料由mCBP和PO‑T2T按照重量比1:1共混组成；TADF敏化剂为Pr‑1；荧光客体材料为DCJTB。本发明的TADF敏化的荧光OLEDs，采用了高能级的exciplex作为主体，TADF材料作为敏化剂，不仅exciplex主体具有分子间的RISC过程和TADF敏化剂具有分子内的RISC过程，而且TADF敏化剂和exciplex主体中的电子受体材料也能形成低能级exciplex，最终获得的荧光OLEDs具有高效率、低效率滚降和稳定性好的特点。

Description

一种热活化延迟荧光敏化的荧光有机发光二极管及其制备 方法
技术领域
本发明属于有机发光二极管技术领域，具体涉及一种具有三个反系间窜越(RISC)过程的热活化延迟荧光(TADF)敏化荧光的有机发光二极管及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diodes，OLEDs)是一种有机半导体发光材料，在电场驱动下，通过载流子注入和复合而发光的器件。OLEDs具有轻薄、面发射、自发光、易加工和可以大面积制备与柔性可弯曲的优点，在平板显示和固态照明的领域中具有巨大的应用前景。
荧光OLEDs具有稳定性好、效率滚降小和成本低的优点，但是由于自旋禁阻的限制，传统荧光材料没法利用器件产生的三线态激子，器件的理论最大内量子效率为25％，这严重限制了荧光OLEDs的发展。
目前报道的三线态-三线态湮灭(triple-triple annihilation，TTA)材料能够将两个三线态激子湮灭后转变成一个单线态激子，这样能够一定程度提高器件的效率，但是器件的最大内量子效率为62.5％，仍然有一部分三线态激子被损耗掉了。
而最近报道的热活化延迟荧光(thermal activated delayed fluorescence，TADF)材料或者激基复合物(exciplex)，由于具有很小的单线态和三线态能隙，能够通过反系间窜越(reverse intersystem crossing，RISC)过程将三线态激子转变成单线态激子，从而实现100％的激子利用率。
但基于TADF和exciplex的器件仍存在严重的效率滚降问题，而且高效率和稳定性好的蓝光TADF材料或者exciplex目前还很少报道。虽然TADF或者exciplex作为敏化剂来敏化荧光材料同样可以实现100％的激子利用率，从而实现高效率和高稳定性的荧光OLEDs，但由于三线态激子转变成单线态激子的过程比较缓慢，仍然会存在一定程度的三线态激子淬灭问题，而且要实现主体、敏化剂和荧光客体三者之间的能级匹配和主客体间充分的能量传递，材料的选择和器件的设计也比较复杂。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种具有三个RISC过程的TADF敏化的荧光OLEDs。
本发明的另一目的在于提供上述的TADF敏化的荧光有机发光二极管的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种荧光有机发光二极管，其结构依次包括有：衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
进一步地，所述衬底为玻璃、石英、聚合物材料或者金属材料中的一种。
进一步地，所述阳极为ITO(氧化铟锡)、金属或者石墨烯中的一种，阳极的厚度为100～150nm。
进一步地，所述空穴注入层为有机材料HAT-CN(2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲)，或者采用无机材料MoO3(氧化钼)或者V2O5(五氧化二钒)中的一种，空穴注入层的厚度为5～15nm。
进一步地，所述空穴传输层材料为TAPC(4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺])，空穴传输层的厚度为50～100nm。
进一步地，所述电子阻挡层材料为TCTA(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺)和mCBP(3,3’-二(9H-咔唑-9-基)-1,1’-联苯)，电子阻挡层的厚度为5～20nm。
进一步地，所述发光层由主体材料、TADF敏化剂和荧光客体材料构成；发光层的厚度为15～30nm。
所述的主体材料为mCBP(3,3’-二(9H-咔唑-9-基)-1,1’-联苯)和PO-T2T(2,4,6-三[3-(二苯基膦氧基)苯基]-1,3,5-三唑)按照3:1～1:3范围内的重量比共混组成；
所述的TADF敏化剂为Pr-1(10,10’-(9-甲基-9-嘌呤-2,6-二(4,1-亚苯基))-(10-吩恶嗪))，TADF敏化剂的掺杂浓度为5～20wt.％；
所述的荧光客体材料为DCJTB((E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃)，荧光客体材料的掺杂浓度为1～3wt.％。
进一步地，所述电子传输层材料为PO-T2T(2,4,6-三[3-(二苯基膦氧基)苯基]-1,3,5-三唑)、TPBi(1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)或者TmPyPB(3,3’-[5’-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1’:3’,1”-三联苯]-3,3”-二基]二吡啶)中的一种，电子传输层的厚度为40～60nm。
进一步地，所述电子注入层材料为LiF(氟化锂)、Li2CO3(碳酸锂)或者Cs2CO3(碳酸铯)中的一种，电子注入层的厚度为1～3nm。
进一步地，所述阴极材料为金属Al(铝)、Au(金)、Ag(银)或者Mg:Al(镁铝合金材料)中的一种，阴极的厚度为100～150nm。
上述TADF敏化的荧光OLEDs的制备方法，包括以下步骤：首先对带有阳极材料的玻璃衬底进行预处理，包括碱液超声、去离子水冲洗、高压氮气吹干、烘箱烘烤和紫外臭氧处理，然后把ITO玻璃放入镀膜机中，用机械泵和分子泵将镀膜机的抽真空至压强1×10-4Pa以下，在ITO玻璃表面蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到所述的TADF敏化的荧光OLEDs。
本发明原理为：发光层的主体材料由电子给体材料mCBP和电子受体材料PO-T2T共混组成，mCBP和PO-T2T能够形成具有高能级的exciplex，具有分子间的RISC过程，可以将在主体形成的三线态激子转变成单线态激子。
此外，采用pr-1材料作为TADF敏化剂，TADF敏化剂具有分子内的RISC，能够将在pr-1上的三线态激子转变成单线态激子，而pr-1敏化剂的能级在exciplex主体和DCJTB荧光客体之间，因此主体的能量先传递给敏化剂，再传递给荧光客体而辐射发光。
进一步地，pr-1敏化剂和电子受体材料PO-T2T形成低能级的exciplex，也具有分子间的RISC过程，能够将在pr-1:PO-T2形成的三线态激子转变成单线态激子，而且pr-1:PO-T2T的能级介于pr-1敏化剂和DCJTB荧光客体之间，因此mCBP:PO-T2T主体的能量传递给pr-1敏化剂，再传递到pr-1:PO-T2T低能级的exciplex，最后传递给DCJTB荧光客体，实现了从高到低的瀑布式能量传递。
在发光层中，mCBP:PO-T2T主体、pr-1敏化剂和pr-1:PO-T2T，三者都分别能通过RISC过程将三线态激子转变成单线态激子，并且最终都传递到DCJTB荧光客体上辐射发光，这样能够有效减少发光层中激子的淬灭，提高器件的效率和稳定性。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明的TADF敏化的荧光OLEDs，采用了高能级的exciplex作为主体，TADF材料作为敏化剂，传统荧光材料作为荧光客体，不仅exciplex主体具有分子间的RISC过程和TADF敏化剂具有分子内的RISC过程，而且TADF敏化剂和exciplex主体中的电子受体材料也能形成低能级exciplex。因此器件的发光层中有三个RISC过程，可以更有效地将三线态激子转变成单线态激子，并且主体和敏化剂的激子能量通过瀑布式的能量传递到荧光客体上进行辐射发光，最终获得的荧光OLEDs具有高效率、低效率滚降和稳定性好的特点，为制备高性能的OLEDs提供了一种新的途径。
附图说明
图1为本发明实施例的TADF敏化的荧光OLEDs的器件结构示意图。
图2为本发明实施例的TADF敏化的荧光OLEDs的电流效率、功率效率和外量子效率-亮度特性曲线图。
图3为本发明实施例的TADF敏化的荧光OLEDs在不同亮度下的电致发光光谱图。
图4为本发明实施例的TADF敏化的荧光OLEDs的电流密度-亮度-电压特性曲线图。
图5为本发明实施例的TADF敏化的荧光OLEDs在1000cd/m2初始亮度下，器件亮度-时间特性曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种TADF敏化的荧光OLEDs，其结构示意图如图1所示，其制备方法包括以下步骤：
首先用碱性清洗剂对ITO玻璃超声处理，之后用自来水搓洗和用去离子水冲洗ITO玻璃表面，再用高纯氮气吹干，放入烘箱中120℃烘烤30分钟，然后用紫外臭氧处理6分钟后，放进真空镀膜机中，等到真空镀膜机的压强降低至1×10-4Pa时，在ITO导电玻璃表面依次蒸镀薄膜。首先蒸镀空穴注入层材料HAT-CN，蒸镀速率为
Figure BDA0002553361470000051
蒸镀厚度为15nm，然后依次蒸镀空穴传输层材料TAPC，蒸镀速率为
Figure BDA0002553361470000052
蒸镀厚度为60nm；电子阻挡层材料TCTA和mCBP，蒸镀速率均为
Figure BDA0002553361470000053
蒸镀厚度均为5nm；发光层主体材料4P-NPB:PO-T2T(重量比1:1)，以及掺杂的TADF敏化剂pr-1和荧光发光材料DCJTB，TADF敏化剂pr-1的掺杂浓度为10wt.％，荧光发光材料DCJTB的掺杂浓度为1wt.％，4P-NPB、PO-T2T、pr-1和DCJTB的蒸镀速率分别为
Figure BDA0002553361470000054
和
Figure BDA0002553361470000055
发光层蒸镀厚度为20nm；电子传输层材料PO-T2T，蒸镀速率为
Figure BDA0002553361470000057
Figure BDA0002553361470000058
蒸镀厚度为45nm；电子注入层材料LiF，蒸镀速率为
Figure BDA0002553361470000056
厚度为1nm，最后蒸镀阴极材料Al，蒸镀速率为
Figure BDA0002553361470000059
厚度为150nm。各功能层的蒸镀速率和厚度均采用石英晶振膜厚检测仪进行控制，最终获得的TADF敏化的荧光OLEDs的器件结构为：ITO/HAT-CN(15nm)/TAPC(60nm)/TCTA(5nm)/mCBP(5nm)/mCBP:PO-T2T:pr-1:DCJTB(1:1:10wt.％:1wt.％,20nm)/PO-T2T(45nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)。
本实施获得的TADF敏化的荧光OLEDs的电流效率、功率效率和外量子效率-亮度特性曲线、不同亮度下的电致发光光谱图和电流密度-亮度-电压特性曲线和在初始亮度为1000cd/m2下器件的亮度-时间特性曲线分别如图2、图3、图4和图5所示。
从图2、图3、图4、图5中可以看出，通过以exciplex为主体，采用TADF材料作为敏化剂来敏化荧光的方式，在发光层中形成了三个RISC的过程，高效地将三线态激子转变成单线态激子，并且实现了主体、敏化剂和客体三者之间由高到底的瀑布式能量传递。此外，从器件电致发光光谱来看，器件的发光峰基本上都是DCJTB荧光的发射，证明了主体和敏化剂与荧光客体之间有效的能量传递，实现了很好的TADF敏化荧光的效果。器件的获得最大电流效率、功率效率和外量子效率分别为22.6cd/A，29.5lm/W，13.0％，在100cd/m2的亮度下，其效率保持在19.3cd/A、17.8lm/W、10.5％，并且在1000cd/m2亮度下，仍然保持为16.6cd/A、11.3lm/W、8.7％。表明制备的TADF敏化的荧光OLEDs不仅具有高的效率，而且器件在高亮度下的效率滚降得到了很好的改善。更重要的是，在1000cd/m2的初始亮度下，器件亮度衰减到一半的时间(LT50)达415h，表现了很好的器件稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种荧光有机发光二极管，其特征在于结构依次包括衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极；
所述发光层由主体材料、TADF敏化剂和荧光客体材料构成；
所述的主体材料由3,3’-二(9H-咔唑-9-基)-1,1’-联苯和2,4,6-三[3-(二苯基膦氧基)苯基]-1,3,5-三唑按照3:1～1:3范围内的重量比共混组成；
所述的TADF敏化剂为10,10’-(9-甲基-9-嘌呤-2,6-二(4,1-亚苯基))-(10-吩恶嗪)。
2.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：所述TADF敏化剂在发光层中的掺量为5～20wt.％。
3.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：所述的荧光客体材料为(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃，荧光客体材料在发光层中的掺量为1～3wt.％。
4.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：所述发光层的厚度为15～30nm。
5.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：
所述衬底为玻璃、石英、聚合物材料或者金属材料中的一种；
进一步地，所述阳极为氧化铟锡、金属或者石墨烯中的一种，阳极的厚度为100～150nm。
6.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：所述空穴注入层为2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲、MoO3或V2O5中的一种，空穴注入层的厚度为5～15nm。
7.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：
所述空穴传输层材料为4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]，空穴传输层的厚度为50～100nm；
所述电子阻挡层材料为4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺和3,3’-二(9H-咔唑-9-基)-1,1’-联苯，电子阻挡层的厚度为5～20nm。
8.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：所述电子传输层材料为2,4,6-三[3-(二苯基膦氧基)苯基]-1,3,5-三唑、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯或3,3’-[5’-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1’:3’,1”-三联苯]-3,3”-二基]二吡啶中的一种，电子传输层的厚度为40～60nm。
9.根据权利要求1所述的荧光有机发光二极管，其特征在于：
所述电子注入层材料为LiF、Li2CO3或Cs2CO3中的一种，电子注入层的厚度为1～3nm；
所述阴极材料为Al、Au、Ag或Mg:Al合金材料的一种，阴极的厚度为100～150nm。
10.权利要求1-9任一项所述的荧光有机发光二极管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先对带有阳极材料玻璃衬底进行预处理，包括碱液超声、去离子水冲洗、高压氮气吹干、烘箱烘烤和紫外臭氧处理，然后把带有阳极玻璃放入镀膜机中，用机械泵和分子泵将镀膜机的抽真空至压强1×10-4Pa以下，在带有阳极的玻璃表面蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到所述的TADF敏化的荧光OLEDs。
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