CN111909570A - 一种银纳米线油墨的合成方法及柔性导电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种银纳米线油墨的合成方法及柔性导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银纳米线油墨的合成方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液；步骤2，将混合溶液70℃下磁力搅拌40min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至160℃，恒温磁力搅拌80min，得到母液；步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，得到银纳米线油墨。解决了现有技术中存在的纳米银导电油墨涂布后需高温烧结固化的问题。本发明还公开了一种柔性导电薄膜的制备方法。

Description

一种银纳米线油墨的合成方法及柔性导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于油墨制备方法技术领域，涉及一种银纳米线油墨的合成方法，本发明还涉及一种柔性导电薄膜的制备方法。
背景技术
进入21世纪，互联网技术热潮势如破竹，主流电子市场需求也从最初的信息化发展中进一步深化，变得智能化、个性化。在这一迅猛的发展势头下，柔性电子(flexibleelectronic)快速崛起，应用前景广阔，市场潜力巨大。根据Maximize Market Research的预测，2017年至2026年柔性电子产业预计有约11％的增长，规模将达到432亿美元，其应用范围也将远超目前的传感器、显示器和薄膜太阳能电池等领域。在柔性电子器件的技术实现方法中，印刷电子技术(Print Electronic Technology)区别于传统的光刻工艺，不仅工艺技术简单易操作、效率高得多，而且工艺制造成本低廉、对基材的要求相对低得多，具有很高产业应用价值。
印刷技术实现的关键在于导电油墨的研发。异于传统印刷用油墨，具有导电性能的导电填料赋予了导电油墨导电性，使其可以被应用于传感器、显示器、射频标签等电子器件领域。按导电填料的性质，导电油墨可以被分为无机系导电油墨和有机系导电油墨。有机系导电油墨的导电性较及印刷适性差，使用较少。无机系油墨又可分为碳系和纳米金属系导电油墨。在碳系油墨中，常用石墨、炭黑作为导电填料，制备传统的碳系油墨。该类油墨价格低廉，但导电性能差。随着材料科学的发展，现研究和推广应用较多的碳系油墨导电填料是碳纤维以及碳纳米管纳米金属系导电油墨主要以金(Au)、铜(Cu)、银(Ag)为导电单元。Au的导电性优异，但价格高昂。相较而言，Cu的性价比高，但耐氧化性差。综合而言，Ag的导电性远胜其他金属，并且拥有优良的导热性，适中的价位，因此是近年导电油墨研究中的热点材料。
银系导电油墨本身性质是决定其导电薄膜导电性能的关键因素。因此调整油墨中导电填料及其他组分之间的比例关系，进而调节油墨的粘度、稳定性、印刷适性等性质，最终使油墨保持优良导电性能的同时具备更好的性价比与市场竞争力。一般的纳米银导电油墨涂布后需经400℃以上的高温烧结固化，使银纳米线之间形成导电通路，才能使其薄膜导电。这薄膜基材耐高温能力提出了很高要求，进而使纳米银导电油墨的应用备受局限。因此，如何降低纳米银导电油墨的烧结固化温度是目前银系导电油墨的研究热点之一。
除此之外，油墨的涂布方式、干燥形式、固化参数、基材种类等因素都会引起其薄膜的导电性能、抗弯曲性能、耐磨性能等物理化学性质的改变，进而影响电子元器件的使用性能和寿命。所以，探讨油墨的成膜工艺是进一步提升其应用价值的关键点。
发明内容
本发明的目的是提供一种银纳米线油墨的合成方法，解决了现有技术中存在的纳米银导电油墨涂布后需高温烧结固化的问题。
本发明的另一目的是提供一种柔性导电薄膜的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种银纳米线油墨的合成方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液；
步骤2，将混合溶液在50～90℃下磁力搅拌30～60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140～180℃，恒温磁力搅拌60～100min，得到母液；
步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；
步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，得到银纳米线油墨。
本发明的第一种技术方案的特征还在于，
步骤1中混合溶液按照质量百分比由以下成分组成：聚碳酯纤维0.02％～1％、硝酸银1％～5％、聚乙烯吡咯烷酮PVP 1％～5％、三氯化铁水溶液1％～7％、乙二醇82％～96.98％，上述成分的质量百分比之和为100％。
三氯化铁水溶液的质量浓度为1×10-5～5×10-4g/mL。
溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、丙三醇中的一种。
步骤4中制备的银纳米线油墨的质量浓度为0.1g/mL～1g/mL。
本发明采用的第二种技术方案是，一种柔性导电薄膜的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤(1)，将上述一种银纳米线油墨的合成方法制备的银纳米线油墨均匀涂布于基材上，室温下干燥后得到导电薄膜A；
步骤(2)，将导电薄膜A置于恒温干燥箱内干燥固化，得到柔性导电薄膜。
涂布的方式为印刷或线棒涂布法或迈耶棒涂法，基材为纸张或塑料薄膜。
导电薄膜A中银纳米线导电墨层的厚度为1×10-7～1×10-6m，方阻为1×10-6Ω·cm～1×10-4Ω·cm。
步骤(2)中在恒温干燥箱内干燥固化固化温度为150℃～300℃，固化时间为30min～120min。
步骤(2)最终得到的柔性导电薄膜的方阻为1×10-7Ω·cm～1×10-6Ω·cm。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加聚碳酸酯纤维，使银原子选择性沉积在纤维模板上，诱导其定向生长成银纳米线，从而使制备的银纳米线油墨导电性能优良。并通过添加不同种类的溶剂，使银纳米线及其纤维复合物在油墨中分散稳定、且可实现低温固化。最后以合适的涂布方式、固化温度、固化时间、承印基材，使通过上述油墨得到的导电薄膜的导电性能最优。
附图说明
图1是本发明一种柔性导电薄膜的制备方法中实施例3制备的导电薄膜示意图；
图2是本发明一种柔性导电薄膜的制备方法中实施例4制备的导电薄膜示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种银纳米线油墨的合成方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液，混合溶液按照质量百分比由以下成分组成：聚碳酯纤维0.02％～1％、硝酸银1％～5％、聚乙烯吡咯烷酮PVP 1％～5％、三氯化铁水溶液1％～7％、乙二醇82％～96.98％，上述成分的质量百分比之和为100％；三氯化铁水溶液的质量浓度为1×10-5～5×10-4g/mL；
步骤2，将混合溶液在50～90℃下磁力搅拌30～60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140～180℃，恒温磁力搅拌60～100min，得到母液；
步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；
步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，其中，溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、丙三醇中的一种，得到银纳米线油墨，得到的银纳米线油墨的质量浓度为0.1g/mL～1g/mL。
本发明一种柔性导电薄膜的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤(1)，将上述一种银纳米线油墨的合成方法制备的银纳米线油墨均匀涂布于基材上，室温下干燥后得到导电薄膜A；导电薄膜A中银纳米线导电墨层的厚度为1×10-7～1×10-6m，方阻为1×10-6Ω·cm～1×10-4Ω·cm，其中涂布的方式为印刷，如平版印刷、喷墨印刷、丝网印刷等，或线棒涂布法或迈耶棒涂法，基材为纸张，如铜版纸、胶版印刷纸等，或塑料薄膜，如聚酯(PET)薄膜、聚乙烯(PE)薄膜等；
步骤(2)，将导电薄膜A置于恒温干燥箱内干燥固化，固化温度为150℃～300℃，固化时间为30min～120min，得到柔性导电薄膜，方阻为1×10-7Ω·cm～1×10-6Ω·cm。
实施例1
将聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解乙二醇溶液中，然后加入质量浓度8×10-5g/mL的三氯化铁水溶液，形成混合溶液，其中，混合溶液中聚碳酯纤维质量分数为0.02％、硝酸银质量分数为1.5％、PVP质量分数为2％、三氯化铁水溶液质量分数为2％、乙二醇质量分数为94.48％；将混合溶液在50℃下磁力搅拌60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140℃，恒温磁力搅拌100min。反应结束后，将反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀；
取0.22g上述沉淀分散在1mL的无水乙醇中，使其质量浓度为0.22g/mL，将其震荡摇匀后得到银纳米线导电油墨，该油墨静置17天没有肉眼可见分层。取0.1mL该油墨旋涂在150g的铜版纸上，得到厚度为3×10-7m的导电墨层。室温干燥后测得电阻率为1×10-5Ω·cm。接着将该薄膜置于恒温干燥箱中，150℃干燥固化30min，得到导电薄膜，且薄膜的电阻率为1×10-6Ω·cm。
实施例2
将聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解乙二醇溶液中，然后加入质量浓度1×10-5g/mL的三氯化铁水溶液，形成混合溶液，其中，混合溶液中，聚碳酯纤维质量分数为0.06％、硝酸银质量分数为1％、PVP质量分数为1％、三氯化铁水溶液质量分数为1％、乙二醇质量分数为96.94％；将混合溶液在60℃下磁力搅拌50min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至160℃，恒温磁力搅拌90min。反应结束后，将反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀；
取0.44g上述沉淀分散在3mL的无水乙醇中，使其质量浓度为0.15g/mL，将其震荡摇匀后得到银纳米线导电油墨。该油墨静置15天没有肉眼可见分层。将该油墨喷墨印刷于在150g的铜版纸上，得到尺寸20×20mm、厚度为1×10-7m的导电墨层。薄膜在室温干燥后测得电阻率为1×10-4Ω·cm。接着将该薄膜置于恒温干燥箱中，180℃干燥固化30min，得到导电薄膜，且薄膜的电阻率为1×10-6Ω·cm。
实施例3
将聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解乙二醇溶液中，然后加入质量浓度8×10-5g/mL的三氯化铁水溶液，形成混合溶液，其中，混合溶液中，聚碳酯纤维质量分数为0.08％、硝酸银质量分数为1.22％、PVP质量分数为1.71％、三氯化铁水溶液质量分数为1.95％、乙二醇质量分数为95.04％；将混合溶液在70℃下磁力搅拌40min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至160℃，恒温磁力搅拌80min。反应结束后，将反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀；
取0.88g上述沉淀分散在1mL的无水乙醇中，使其质量浓度为0.88g/mL，将其震荡摇匀后得到银纳米线导电油墨。该油墨静置20天没有肉眼可见分层。用吸管吸取0.1mL滴涂在150g的铜版纸上，得到尺寸20×20mm、厚度为5×10-7m的导电墨层。室温干燥后测得电阻率为5×10-6Ω·cm。接着将该薄膜置于恒温干燥箱中，200℃干燥固化1h，得到导电薄膜，如图1所示，且薄膜的电阻率为1×10-7Ω·cm。
实施例4
将聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解乙二醇溶液中，然后加入质量浓度1×10-4g/mL的三氯化铁水溶液，形成混合溶液，其中，混合溶液中，聚碳酯纤维质量分数为1％、硝酸银质量分数为3％,、PVP质量分数为3.5％、三氯化铁水溶液质量分数为7％、乙二醇质量分数为85.5％；将混合溶液在70℃下磁力搅拌40min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至180℃，恒温磁力搅拌90min。反应结束后，将反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀；
取0.22g上述沉淀分散在2mL的乙二醇中，使其质量浓度为0.11g/mL，将其震荡摇匀后得到银纳米线导电油墨。该油墨静置30天没有肉眼可见分层。将该油墨利用迈耶棒涂法涂于PE薄膜上，得到厚度为1×10-7m的导电墨层。接着将该薄膜置于恒温干燥箱中，200℃干燥固化1h，得到导电薄膜，如图2所示，且薄膜的电阻率为5×10-6Ω·cm。
实施例5
将聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解乙二醇溶液中，然后加入质量浓度1×10-5g/mL的三氯化铁水溶液，形成混合溶液，其中，混合溶液中，聚碳酯纤维质量分数为0.1％、硝酸银质量分数为5％,、PVP质量分数为5％、三氯化铁水溶液质量分数为5％、乙二醇质量分数为84.9％；将混合溶液在90℃下磁力搅拌45min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至180℃，恒温磁力搅拌75min。反应结束后，将反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀；
取2.2g上述沉淀分散在5mL的丙三醇中，使其质量浓度为0.44g/mL，将其震荡摇匀后得到银纳米线导电油墨。该油墨静置50天没有肉眼可见分层。将该油墨丝网印刷于在PET薄膜上，得到厚度为7×10-6m的导电墨层。接着将该薄膜置于恒温干燥箱中，300℃干燥固化30min，得到导电薄膜，且薄膜的电阻率为3×10-7Ω·cm。
实施例6
将聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解乙二醇溶液中，然后加入质量浓度3×10-4g/mL的三氯化铁水溶液，形成混合溶液，其中，混合溶液中，聚碳酯纤维质量分数为0.04％、硝酸银质量分数为1.5％、PVP质量分数为2％、三氯化铁水溶液质量分数为2％、乙二醇质量分数为94.46％；将混合溶液在70℃下磁力搅拌30min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至160℃，恒温磁力搅拌85min。反应结束后，将反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀；
取0.66g上述沉淀分散在2mL的聚乙烯醇中，使其质量浓度为0.33g/mL，将其震荡摇匀后得到银纳米线导电油墨。该油墨静置34天没有肉眼可见分层。用吸管吸取0.1mL滴涂在150g的PET薄膜上，得到尺寸20×20mm、厚度为3×10-7m的导电墨层。接着将该薄膜置于恒温干燥箱中，270℃干燥固化80min，得到导电薄膜，且薄膜的电阻率为8×10-7Ω·cm。
实施例7
将聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解乙二醇溶液中，然后加入质量浓度8×10-5～5×10-4g/mL的三氯化铁水溶液，形成混合溶液，其中，混合溶液中，聚碳酯纤维质量分数为0.08％、硝酸银质量分数为2.5％、PVP质量分数为5％、三氯化铁水溶液质量分数为3％、乙二醇质量分数为89.42％；将混合溶液在90℃下磁力搅拌35min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至149℃，恒温磁力搅拌100min。反应结束后，将反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀；
取0.22g上述沉淀分散在1mL的聚乙二醇中，使其质量浓度为0.22g/mL，将其震荡摇匀后得到银纳米线导电油墨。该油墨静置32天没有肉眼可见分层。用吸管吸取0.1mL该油墨滴涂在聚乙烯(PE)薄膜上，得到尺寸20×20mm、厚度为1×10-7m的导电墨层。接着将该薄膜置于恒温干燥箱中，270℃干燥固化80min，得到导电薄膜，且薄膜的电阻率为2.5×10-7Ω·cm。

Claims (10)

1.一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将一定量的聚碳酯纤维、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙二醇溶液中，然后加入三氯化铁水溶液，得到混合溶液；
步骤2，将混合溶液在60～90℃下磁力搅拌30～60min，待溶液颜色变为深红棕色后，将温度调高至140～180℃，恒温磁力搅拌60～100min，得到母液；
步骤3，将步骤2反应得到的母液用无水乙醇多次离心清洗，得到沉淀物；
步骤4，将步骤3得到的沉淀物分散在溶剂中，得到银纳米线油墨。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶液按照质量百分比由以下成分组成：聚碳酯纤维0.02％～1％、硝酸银1％～5％、聚乙烯吡咯烷酮PVP 1％～5％、三氯化铁水溶液1％～7％、乙二醇82％～96.98％，上述成分的质量百分比之和为100％。
3.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，所述三氯化铁水溶液的质量浓度为1×10-5～5×10-4g/mL。
4.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、丙三醇中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线油墨的合成方法，其特征在于，所述步骤4中制备的银纳米线油墨的质量浓度为0.1g/mL～1g/mL。
6.一种柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤(1)，将权利要求2制备的银纳米线油墨均匀涂布于基材上，室温下干燥后得到导电薄膜A；
步骤(2)，将导电薄膜A置于恒温干燥箱内干燥固化，得到柔性导电薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂布的方式为印刷或线棒涂布法或迈耶棒涂法，所述基材为纸张或塑料薄膜。
8.根据权利要求6所述的一种柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，导电薄膜A中银纳米线导电墨层的厚度为1×10-7～1×10-6m，方阻为1×10-6Ω·cm～1×10-4Ω·cm。
9.根据权利要求6所述的一种柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中在恒温干燥箱内干燥固化固化温度为150℃～300℃，固化时间为30min～120min。
10.根据权利要求6所述的一种柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)最终得到的柔性导电薄膜的方阻为1×10-7Ω·cm～1×10-6Ω·cm。
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