CN111887329A - 一种咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其包括以下步骤：(1)烘焙咖啡豆；(2)酶转化反应；(3)在超临界萃取设备中增加了蒸馏分离柱，得到咖啡油、咖啡碱、无咖啡因或低咖啡因咖啡。本发明高效安全无毒无添加，通过超临界萃取将咖啡分割为咖啡油、咖啡碱、无咖啡因或低咖啡因咖啡，咖啡油及咖啡碱回收率高，而且萃取后的咖啡豆/粉的冲调口感、风味并未受到影响，因此能做出稳定符合工业生产应用的咖啡油、咖啡碱粗品及低因/无因咖啡，大大提高了咖啡的经济价值。

Description

一种咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法
技术领域
本发明涉及食品领域，特别是涉及以咖啡豆为原料，通过深加工取得高附加值产品的工艺技术。
背景技术
咖啡芳香可口宜人，是现代人们生活必不可少的饮料食品。咖啡并有提神、抗癌、可降低患糖尿病风险等功效，是新时代健康食品。咖啡还可以继续深加工做出更多高价值产品。
咖啡中含有非常丰富不溶于水油脂，有浓郁的挥发性香气，是重要的天然香料资源，被广泛应用于香精香料食品添加行业。但在平常制造饮料时候，由于不溶于水,故大部分油脂残存在咖啡渣里而被废弃，没有充分利用造成浪费。此外，咖啡中含有丰富咖啡碱(Caffeine)，咖啡碱(又名咖啡因)是一种中枢神经的兴奋剂，适度地使用有提神、祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏，可用于药品或食品添加剂，单位价值非常高。而脱去咖啡碱的咖啡饮料，人们喝了不会出现兴奋和失眠等症状，在世界上许多国家广受欢迎。
因此咖啡中咖啡油、咖啡碱、无或低咖啡因咖啡粉都各自有广阔的市场需求。
现有技术包括水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、吸附法提取咖啡油，都有香气损失、溶剂残留、咖啡碱得率低等问题。
超临界CO2流体萃取是食品领域高科技成熟技术，用物理手段，通过控制二氧化碳压力温度可以对咖啡萃取分离，特点是安全无毒无异味无添加充分分离。但是通过目前超临界CO2流体萃取制造的咖啡油外，咖啡碱没有充分提取出来，咖啡碱还会残留在咖啡油或咖啡粉中，市场应用有所限制。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其成熟、高效的利用超临界萃取、蒸馏分离柱技术对咖啡进行多步处理，可以制造出优质咖啡油、咖啡碱、无或低咖啡因咖啡。
本发明的目的是这样实现的：一种咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)烘焙咖啡豆：烘焙温度180℃～220℃，时间15分钟～20分钟；
(2)酶转化反应：把咖啡加入浓度90％以上的酒精，咖啡与酒精的重量比为100：10～20，搅拌均匀放置在开口容器中自然发酵酶转化2～24小时；
(3)萃取、分离、蒸馏：采用的超临界萃取装置包括有依次连接的萃取釜、分离釜、蒸馏分离柱；把步骤(2)酶转化后的咖啡放在萃取釜进行萃取，萃取压力20Mpa～40MPa，萃取温度50℃～80℃，然后被萃取物进入分离釜，分离压力6MPa～12MPa，分离釜的温度40℃～80℃，分离得到咖啡油，其他组分继续进入蒸馏分离柱，分离压力4MPa～10MPa，蒸馏分离柱温度40℃～130℃，得到粗咖啡碱；萃取、分离、蒸馏时间1h～6h；
所述的步骤(1)中，烘焙咖啡豆的工艺为先用热风加热咖啡生豆使其脱水，然后倒进滚动的180℃～220℃热砂中让脱水咖啡豆均匀受热，受热反应时间15分钟～20分钟后迅速过筛立即用冷风冷却。
所述步骤(2)中，可将咖啡豆整豆或咖啡豆粉碎后进行酶转化反应。
所述的咖啡豆粉碎是把烘焙好的咖啡豆进行粉碎至粒度在20目以下，然后在第一次粉碎的咖啡豆中加入重量比5-8％的去离子水搅拌均匀再粉碎到40目～60目。
所述的蒸馏分离柱最少包括上、下两段温度，该两段温度可调，相同或不同，范围在40℃～120℃。
所述的蒸馏分离柱上端中间设有加热棒，加热棒的温度在40℃～130℃之间可调；优选的，加热棒的温度＞上段温度＞下段温度。
所述的蒸馏分离柱的长径比为长：直径＝10:1～20:1；蒸馏分离柱中填充有填料。
所述的填料为丝网θ环、β环、共轭环或鲍尔环中至少一种。
所述的步骤(3)得到的粗咖啡碱通过薄膜蒸发器进行脱溶，得到浓缩后的粗咖啡碱。
所述的浓缩后的粗咖啡碱利用溶剂石油醚做重结晶处理，过滤后得到高纯度咖啡碱。
本发明高效安全无毒无添加，通过超临界萃取将咖啡分割为咖啡油、咖啡碱、无咖啡因或低咖啡因咖啡，咖啡油及咖啡碱回收率高，而且萃取后的咖啡豆/粉的冲调口感、风味并未受到影响，因此能做出稳定符合工业生产应用的咖啡油、咖啡碱粗品及低因/无因咖啡，大大提高了咖啡的经济价值。
附图说明
图1是本发明的工艺流程框图；
图2是本发明超临界萃取的设备流程图(局部)；
图3是本发明蒸馏分离柱的设备图。
具体实施方式
如图1所示，本发明是一种咖啡深加工的方法，其包括以下步骤：
(1)烘焙咖啡豆：烘焙温度180℃～220℃，时间15分钟～20分钟。优选的，烘焙咖啡豆的工艺为先用热风加热咖啡生豆使其脱水，然后倒进滚动的180℃～220℃热砂中让脱水咖啡豆均匀受热而发生复杂的化学反应产生芳香物质和咖啡油脂，受热反应时间15分钟～20分钟后，迅速过筛排出咖啡豆及表面银皮。咖啡豆深度烘焙过程化学反应复杂，按照烘焙工艺设定烘焙结束后应立即用冷风冷却锁定油脂、控制咖啡豆风味。
(2)酶转化反应：把咖啡加入浓度90％以上的酒精，咖啡与酒精的重量比为100：10～20，搅拌均匀放置在开口容器中自然发酵酶转化2～24小时。优选浓度95％的酒精。本步骤能提高咖啡油得率，还能提高咖啡油的风味。
根据需要，可将咖啡豆整豆或咖啡豆粉碎后进行酶转化反应，咖啡豆整豆的酶转化时间比咖啡豆粉碎后的时间要长一些。咖啡豆粉碎优选是把烘焙好的咖啡豆进行粉碎至粒度在20目以下，然后在第一次粉碎的咖啡豆中加入重量比5-8％的去离子水搅拌均匀再粉碎到40目～60目。
(3)萃取、分离、蒸馏：采用的超临界萃取装置包括有依次连接的萃取釜、分离釜、蒸馏分离柱；把步骤(2)酶转化后的咖啡放在萃取釜进行萃取，萃取压力20Mpa～40MPa，萃取温度50℃～80℃，然后被萃取物通过两级分离，先进入分离釜，分离压力6MPa～12MPa，分离釜的温度40℃～80℃，分离得到咖啡油，其他组分继续进入蒸馏分离柱，分离压力4MPa～10MPa，蒸馏分离柱温度40℃～130℃，得到粗咖啡碱溶液(溶解有咖啡碱的乙醇水溶液)；萃取、分离、蒸馏时间1h～6h。本步骤的萃取工艺能够提高脂溶性的咖啡提取物(咖啡油)得率及提高咖啡碱粗品的分离。本发明在超临界萃取设备中增加了蒸馏分离柱，在萃取过程被萃取物经过蒸馏分离柱起了关键作用，能够更好地将咖啡碱分离出来，萃取釜、分离釜为现有的超临界CO2萃取釜、分离釜即可，如图2所示，把步骤(2)酶转化后的咖啡放在超临界CO2萃取装置的萃取釜1中进行萃取，然后依次经过分离釜2、蒸馏分离柱3，分别得到咖啡油、咖啡碱(为溶解有咖啡碱的乙醇水溶液)。
优选的，所述的蒸馏分离柱3最少包括上、下两段温度，该两段温度可调，相同或不同，范围在40℃～120℃，例如图3所示，可在蒸馏分离柱3的上段外壁设置上加热夹套32，下段外壁设置下加热夹套34，从而可以实现分别调节温度。更优选的，所述的蒸馏分离柱3上端中间设有加热棒31，加热棒31的温度在40℃～130℃之间可调，气体经过加热棒31与蒸馏分离柱3上端内壁之间间隙流动至出气口时能得到进一步的分离。最优选的，加热棒31的温度＞上段温度＞下段温度，此时分离效果最好最彻底，咖啡碱的得率、纯度最高。
优选的，蒸馏分离柱3的长径比为长：直径＝10:1～20:1，可保证传质交换时间足够长，从而保证分离效果。蒸馏分离柱3中填充有填料33，优选的填料33为丝网θ环、β环、共轭环或鲍尔环中至少一种。
步骤(3)得到的粗咖啡碱溶液后，通过薄膜蒸发器进行脱溶，采用一级薄膜蒸发器脱去粗咖啡碱中在前工艺酶转化加入的水和乙醇的大部分，其工艺条件60℃～120℃、真空度为1500Pa～3000Pa，脱去大多数的溶剂，可得到浓缩后的粗咖啡碱。浓缩后的粗咖啡碱利用溶剂石油醚做重结晶处理，过滤后即可得到高纯度咖啡碱，从而大大提高了咖啡的经济价值。
以下通过具体例子对本发明做进一步的阐述，但本发明并不限于此特定例子。
实施例1：卡蒂姆P3属阿拉比卡种和罗布斯塔杂交培育品种咖啡豆
步骤(1)烘焙：用热风80℃加热咖啡生豆15分钟使其脱水、然后倒进滚动的200℃热砂中让脱水咖啡豆受热均匀而发生复杂的化学反应产生芳香物质和咖啡油脂，受热反应时间15分钟，反应后迅速过筛同时排出咖啡豆及表面银皮。烘焙结束后立即用冷风冷却锁定油脂。
步骤(2)研磨：把烘焙冷却好的咖啡豆进行粉碎粒度在20目，然后在第一次粉碎的咖啡豆加入6％的去离子水搅拌均匀再粉碎到50目。
步骤(3)酶转化反应：把粉碎后的咖啡粉加8％的95酒精搅拌均匀放置在开口容器中让它自然发酵酶转化3小时。
步骤(4)萃取:把第三步酶转化后的咖啡粉放在超临界萃取装置的萃取釜1中进行萃取，萃取压力30Mpa，萃取温度50℃；分离釜2的分离压力12MPa，分离温度50℃；蒸馏分离柱3的分离压力5MPa，分离温度为：下段温度80℃、上段温度90℃、加热棒温度100℃，萃取时间4h。得到脂溶性的7.6％咖啡提取物(咖啡油)、3.4％粗咖啡碱溶液、89％无或低咖啡因咖啡粉。
步骤(5)粗咖啡碱溶液脱溶:把第四步蒸馏分离柱出来的萃取物粗咖啡溶液在薄膜蒸发设备中进行脱溶处理。，脱溶条件70℃、真空度为2000Pa，脱去粗咖啡溶液大量的溶剂。
步骤(6)把脱溶后的高浓度咖啡碱用溶剂石油醚进行重结晶过滤得到稳定高纯的咖啡碱。
由实施例1得到的咖啡油呈金黄色，香气宜人，添加小量制作蛋糕，蛋糕充满浓郁饱满咖啡香气。实施例1中粗咖啡碱，粗咖啡碱进行深加工可以得到呈现白色晶体。实施例1中无或低咖啡因咖啡粉，可直接用热水冲泡成咖啡饮料，饮料口感比即溶咖啡更加饱满酸度适中，与市面上胶囊咖啡差异不大。
实施例2：卡蒂姆P4，属阿拉比卡种和罗布斯塔杂交培育品种
步骤(1)烘焙：用热风100℃加热咖啡生豆10分钟使其脱水、然后倒进滚动的190℃热砂中让脱水咖啡豆受热均匀而发生复杂的化学反应产生芳香物质和咖啡油脂，受热反应时间20分钟，反应后迅速过筛同时排出咖啡豆及表面银皮。烘焙结束后立即用冷风冷却锁定油脂。
步骤(2)研磨：把烘焙冷却好的咖啡豆进行粉碎粒度在10目，然后在第一次粉碎的咖啡豆加入5％的去离子水搅拌均匀再粉碎到60目。
步骤(3)酶转化反应：把粉碎后的咖啡粉加10％的90酒精搅拌均匀放置在开口容器中让它自然发酵酶转化20小时。
步骤(4)萃取:把第三步酶转化后的咖啡粉放在超临界萃取装置的萃取釜1中进行萃取，萃取压力32Mpa，萃取温度55℃；分离釜2的分离压力6MPa，分离温度60℃；蒸馏分离柱3的分离压力5.5MPa，分离温度为：下段温度75℃、上段温度80℃、加热棒温度100℃，萃取时间3h。得到脂溶性的8.9％咖啡提取物(咖啡油)、5.3％粗咖啡碱、85.8％无或低咖啡因咖啡粉。
步骤(5)粗咖啡碱脱溶:把第四步蒸馏分离柱出来的萃取物粗咖啡碱溶液利用在薄膜蒸发设备中进行脱溶处理。薄膜蒸发器的温度条件100℃、真空度为2500Pa，脱去粗咖啡碱大量的溶剂。
步骤(6)把脱溶后的高浓度咖啡碱用溶剂石油醚进行重结晶过滤得到稳定高纯的咖啡碱。
由实施例2得到的咖啡油呈金黄色，香气宜人，添加小量制作雪糕、蛋糕，蛋糕充满浓郁饱满咖啡香气。步骤(6)可以得到呈现白色晶体。实施例2中无或低咖啡因咖啡粉，可直接用热水冲泡成咖啡饮料，饮料口感比即溶咖啡更加饱满酸度适中，与市面上胶囊咖啡差异不大。
实施例3：罗布塔斯品种咖啡豆
步骤(1)烘焙：用热风95℃加热咖啡生豆15分钟使其脱水、然后倒进滚动的210℃热砂中让脱水咖啡豆受热均匀而发生复杂的化学反应产生芳香物质和咖啡油脂，受热反应时间20分钟，反应后迅速过筛同时排出咖啡豆及表面银皮。烘焙结束后立即用冷风冷却锁定油脂。
步骤(2)研磨：把烘焙冷却好的咖啡豆进行粉碎粒度在10目，然后在第一次粉碎的咖啡豆加入5％的去离子水搅拌均匀再粉碎到60目。
步骤(3)酶转化反应：把粉碎后的咖啡粉加10％的90酒精搅拌均匀放置在开口容器中让它自然发酵酶转化6小时。
步骤(4)萃取:把第三步酶转化后的咖啡粉放在超临界萃取装置的萃取釜1中进行萃取，萃取压力38Mpa，萃取温度60℃；分离釜2的分离压力11MPa，分离温度40℃；蒸馏分离柱3的分离压力5MPa，分离温度为：下段温度70℃、上段温度95℃、加热棒温度120℃，萃取时间5h。得到脂溶性的8.7％咖啡提取物(咖啡油)、6.5％粗咖啡碱、84.8％无或低咖啡因咖啡粉。
步骤(5)粗咖啡碱脱溶:把第四步蒸馏分离柱出来的萃取物粗咖啡碱溶液利用在薄膜蒸发设备中进行脱溶处理。薄膜蒸发器的温度条件110℃、真空度为2800Pa，脱去粗咖啡碱大量的溶剂。
步骤(6)把脱溶后的高浓度咖啡碱用溶剂石油醚进行重结晶过滤得到稳定高纯的咖啡碱。
由实施例3得到的咖啡油呈金黄色，香气宜人，添加小量制作雪糕、蛋糕，蛋糕充满浓郁饱满咖啡香气。步骤(6)可以得到呈现白色晶体。实施例3中无或低咖啡因咖啡粉，可直接用热水冲泡成咖啡饮料，饮料口感比即溶咖啡更加饱满酸度适中，与市面上胶囊咖啡差异不大。

Claims (10)

1.一种咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)烘焙咖啡豆：烘焙温度180℃～220℃，时间15分钟～20分钟；
(2)酶转化反应：把咖啡加入浓度90％以上的酒精，咖啡与酒精的重量比为100：10～20，搅拌均匀放置在开口容器中自然发酵酶转化2～24小时；
(3)萃取、分离、蒸馏：采用的超临界萃取装置包括有依次连接的萃取釜、分离釜、蒸馏分离柱；把步骤(2)酶转化后的咖啡放在萃取釜进行萃取，萃取压力20Mpa～40MPa，萃取温度50℃～80℃，然后被萃取物进入分离釜，分离压力6MPa～12MPa，分离釜的温度40℃～80℃，分离得到咖啡油，其他组分继续进入蒸馏分离柱，分离压力4MPa～10MPa，蒸馏分离柱温度40℃～130℃，得到粗咖啡碱；萃取、分离、蒸馏时间1h～6h。
2.根据权利要求1所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，烘焙咖啡豆的工艺为先用热风加热咖啡生豆使其脱水，然后倒进滚动的180℃～220℃热砂中让脱水咖啡豆均匀受热，受热反应时间15分钟～20分钟后迅速过筛立即用冷风冷却。
3.根据权利要求1所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，可将咖啡豆整豆或咖啡豆粉碎后进行酶转化反应。
4.根据权利要求3所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的咖啡豆粉碎是把烘焙好的咖啡豆进行粉碎至粒度在20目以下，然后在第一次粉碎的咖啡豆中加入重量比5-8％的去离子水搅拌均匀再粉碎到40目～60目。
5.根据权利要求1所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的蒸馏分离柱最少包括上、下两段温度，该两段温度可调，相同或不同，范围在40℃～120℃。
6.根据权利要求1所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的蒸馏分离柱上端中间设有加热棒，加热棒的温度在40℃～130℃之间可调；优选的，加热棒的温度＞上段温度＞下段温度。
7.根据权利要求1所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的蒸馏分离柱的长径比为长：直径＝10:1～20:1；蒸馏分离柱中填充有填料。
8.根据权利要求7所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的填料为丝网θ环、β环、共轭环或鲍尔环中至少一种。
9.根据权利要求1所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的步骤(3)得到的粗咖啡碱通过薄膜蒸发器进行脱溶，得到浓缩后的粗咖啡碱。
10.根据权利要求9所述的咖啡深加工中高效提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述的浓缩后的粗咖啡碱利用溶剂石油醚做重结晶处理，过滤后得到高纯度咖啡碱。
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