CN111876117A - 一种防开裂环氧ab胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种防开裂环氧ab胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种防开裂环氧AB胶及其制备方法和应用。所述防开裂环氧AB胶经由A组分和B组分发生化学反应得到；所述A组分包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含长侧碳链的环氧化合物、活性稀释剂、气相二氧化硅、活性重钙粉、稀稠调节溶剂；所述B组分包括固化剂、气相二氧化硅、活性重钙粉、稀稠调节溶剂。本发明提供的防开裂环氧AB胶，可在室温固化环氧树脂，操作期长，固化快，且含长侧碳链的环氧化合物的不饱和碳链可发生交联反应，可有效防止环氧AB胶固化后的开裂现象，可提高环氧树脂材料的强度及韧性。

Description

一种防开裂环氧AB胶及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及一种防开裂环氧AB胶及其制备方法和应用，属于环氧树脂领域。
背景技术
环氧树脂因其优异的附着力、电绝缘性、热稳定性和机械性能，在涂料、先进复合材料、工程塑料、电子电器材料、建筑等领域已得到广泛的应用。随着我国经济快速发展，大量建筑出现，但建筑物墙体经常产生裂缝，瓷砖、地砖、房屋吊顶易形成缝隙。中国专利CN109517343A公开了一种建筑填缝用环氧树脂胶泥及其制备方法，通过改性环氧树脂、端羧基丁腈橡胶和聚酰亚胺树脂的加入，得到力学性能强、韧性高的环氧树脂胶泥。中国专利CN 101205129B公开了一种建筑填缝用双组分双酚A型环氧树脂胶泥及其制备方法，所得产品可以潮湿环境下固化。然而现有技术均未提出如何避免建筑填缝用环氧胶开裂问题。
含长侧碳链的环氧化合物，如漆酚双缩水甘油醚，其为带有长侧不饱和碳链的邻苯二酚，包含了两个酚羟基和一个含15-17长侧碳链的R基团，R基团为饱和或含0-3个不饱和碳链的直链烃基，而长侧链会带来良好的柔韧性，且长侧不饱和碳链可在相对低的温度交联固化。其酚羟基可形成双缩水甘油醚类化合物，中国专利CN105254595A及CN105820141A分别公开了一种漆酚双缩水甘油醚的制备方法，所得漆酚双缩水甘油醚可应用于环氧树脂领域。
综上，将含长侧碳链的环氧化合物应用于环氧树脂中，其长侧碳链能够增加环氧树脂材料的韧性及力学性能。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种防开裂环氧AB胶，利用含长侧碳链的环氧化合物的长侧链结构来克服建筑填缝用环氧树脂胶的开裂问题，从而得到一种柔韧性好，可低温固化、防开裂的环氧AB胶。
根据本申请的第一方面，提供了一种防开裂环氧AB胶，所述防开裂环氧AB胶经由A组分和B组分发生化学反应得到；
所述A组分包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含长侧碳链的环氧化合物、活性稀释剂、气相二氧化硅、活性重钙粉、稀稠调节溶剂；
所述B组分包括固化剂、气相二氧化硅、活性重钙粉、稀稠调节溶剂。
可选地，所述含长侧碳链的环氧化合物选自具有式I所示结构式的化合物中的至少一种：
Figure BDA0002568680170000021
其中，R1选自具有以下结构式的基团中的任一种：
Figure BDA0002568680170000022
R2选自氢、具有式(a)所示结构式的基团中的任一种；
Figure BDA0002568680170000023
可选地，所述A组分中各组分的含量为：
双酚A型环氧树脂10～30重量份；
双酚F型环氧树脂1～10重量份；
含长侧碳链的环氧化合物0.1～5重量份；
活性稀释剂2～5重量份；
气相二氧化硅5～7重量份；
活性重钙粉40～60重量份；
稀稠调节溶剂1～3重量份。
可选地，所述B组分中各组分的含量为：
固化剂25～30重量份；
气相二氧化硅1～10重量份；
活性重钙粉40～60重量份；
稀稠调节溶剂0.5～2重量份。
可选地，所述活性稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、C12～C16烷基缩水甘油醚中的至少一种。
可选地，所述稀稠调节溶剂选自苯甲醇、二甲苯中的至少一种。
可选地，所述固化剂选自脂环胺固化剂、聚酰胺固化剂、改性胺固化剂中的至少一种。
根据本申请的第二方面，还提供了一种上述防开裂环氧AB胶的制备方法，所述方法至少包括：
将含有A组分和B组分的原料，反应，即可得到所述防开裂环氧AB胶。
可选地，所述A组分和B组分的质量比为1：0.3～1.2。
可选地，所述A组分和B组分的质量比上限独立地选自1：0.3、1：0.5、1：0.8、1：1、1：1.1，下限独立地选自1：1.2、1：0.5、1：0.8、1：1、1：1.1。
可选地，所述A组分的获得至少包括以下步骤：
(1)将含有双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含长侧碳链的环氧化合物和活性稀释剂的原料，搅拌，得到体系I-1；
(2)向所述体系I-1中加入气相二氧化硅，搅拌，得到体系II-1；
(3)向所述体系II-1中加入活性重钙粉，搅拌，得到体系III-1；
(4)向所述体系III-1中加入稀稠调节溶剂，搅拌，即得A组分。
可选地，所述B组分的获得至少包括以下步骤：
(1)将含有固化剂和气相二氧化硅的原料，搅拌，得到体系I-2；
(2)向所述体系I-2中加入活性重钙粉，搅拌，得到体系II-2；
(3)向所述体系II-2中加入稀稠调节溶剂，搅拌，即得B组分。
作为本申请中一种优选地实施方式，防开裂环氧AB胶的制备方法，至少包括以下步骤：
a.A组分的制备：将10～30重量份的双酚A型环氧树脂、1～10重量份的双酚F型环氧树脂、0.1～5重量份的含长侧碳链的环氧化合物和2～5重量份的活性稀释剂加入反应器中，搅拌均匀；然后加入5～7重量份的气相二氧化硅搅拌均匀至分散均匀；再分批加入40～60重量份的活性重钙粉，加入一部分搅拌均匀、再加入另一部分直至加完；加入1～3重量份的稀稠调节溶剂，搅拌均匀，即得A组分。
b.B组分的制备：将25～30重量份的固化剂及1～10重量份的气相二氧化硅混合搅拌均匀；再分批40～60重量份的活性重钙粉，加入一部分搅拌均匀、再加入另一部分直至加完；加入0.5～2重量份的稀稠调节溶剂，搅拌均匀，即得B组分。
c.混合配制：将步骤(a)中制备得到的A组分与步骤(b)中制备得到的B组分混合搅拌均匀，即得防开裂环氧AB胶。
本申请的最后一方面，还提供了一种上述防开裂环氧AB胶、根据上述方法制备得到的防开裂环氧AB胶中的任一种在建筑填缝剂中的应用。
本发明提供的防开裂环氧AB胶，可在室温固化环氧树脂，操作期长，固化快，且含长侧碳链的环氧化合物的不饱和碳链可发生交联反应，可有效防止环氧AB胶固化后的开裂现象，可提高环氧树脂材料的强度及韧性。将其应用于胶粘剂领域，粘接性能好，且方法操作简单，原料来源广泛。
本申请中，C12～C16中的下标均表示基团所包含的碳原子数。比如，C12～C16烷基表示碳原子数为12～16的烷基。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请所提供的防开裂环氧AB胶，其制备方法操作简单，原料来源广泛；通过该方法制备得到的防开裂环氧AB胶，能够提高环氧树脂材料的韧性及力学性能，能有效避免开裂问题。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，实施例中所采用的原料均来自商业购买，未经处理直接使用；实施例中所采用的仪器设备均采用厂家推荐参数。
本申请实施例中的气相二氧化硅购于卡博特公司；本申请实施例中的含长侧碳链的环氧化合物的制备方法参考专利201910160142.7；本申请的实施例中分析仪器如下：按GB/T 36797-2018中指定设备测定。
对比例1环氧AB胶D0的制备
a.A组分的制备：将20克的双酚A型环氧树脂、5克的双酚F型环氧树脂、2克的苄基缩水甘油醚加入反应器中，搅拌均匀；然后加入5克的气相二氧化硅搅拌均匀至分散均匀；再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入0.5克的苯甲醇，搅拌均匀，即得A组分。
b.B组分的制备：将25克的改性胺固化剂及5克的气相二氧化硅混合搅拌均匀；再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入0.5克的苯甲醇，即得B组分。
c.混合配制：将步骤(a)中制备得到的A组分20克与步骤(b)中制备得到的B组分20克混合搅拌均匀，即得环氧AB胶，记为D0。
实施例1防开裂环氧AB胶D1的制备
a.A组分的制备：将20克的双酚A型环氧树脂、5克的双酚F型环氧树脂、2克的含长侧碳链的环氧化合物(结构如式II所示)和2克的苄基缩水甘油醚加入反应器中，搅拌均匀；然后加入5克的气相二氧化硅搅拌均匀至分散均匀；再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入1克的苯甲醇，搅拌均匀，即得A组分。
Figure BDA0002568680170000051
其中，R1为
Figure BDA0002568680170000061
b.B组分的制备：将25克的改性胺固化剂及5克的气相二氧化硅混合搅拌均匀；再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入0.5克的苯甲醇，即得B组分。
c.混合配制：将步骤(a)中制备得到的A组分20克与步骤(b)中制备得到的B组分20克混合搅拌均匀，即得防开裂环氧AB胶，记为D1。实施例2防开裂环氧AB胶D2的制备
a.A组分的制备：将30克的双酚A型环氧树脂、5克的双酚F型环氧树脂、5克的含长侧碳链的环氧化合物(结构如式III所示)和5克的苄基缩水甘油醚加入反应器中，搅拌均匀；然后加入7克的气相二氧化硅搅拌均匀至分散均匀；再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入2克的苯甲醇，搅拌均匀，即得A组分。
Figure BDA0002568680170000062
其中，R1为
Figure BDA0002568680170000063
b.B组分的制备：将25克的脂环胺固化剂及5克的气相二氧化硅混合搅拌均匀；再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入1克的苯甲醇，即得B组分。
c.混合配制：将步骤(a)中制备得到的A组分20克与步骤(b)中制备得到的B组分8克混合搅拌均匀，即得防开裂环氧AB胶，记为D2。
实施例3防开裂环氧AB胶D3的制备
a.A组分的制备：将10克的双酚A型环氧树脂、10克的双酚F型环氧树脂、0.1克的含长侧碳链的环氧化合物(结构如式II所示)和5克的乙二醇二缩水甘油醚加入反应器中，搅拌均匀；然后加入5克的气相二氧化硅搅拌均匀至分散均匀；再加入30克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入30克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入3克的苯甲醇，搅拌均匀，即得A组分。
b.B组分的制备：将30克的聚酰胺固化剂及10克的气相二氧化硅混合搅拌均匀；再加入30克的活性重钙粉，搅拌均匀后，再加入20克的活性重钙粉，搅拌均匀；加入2克的二甲苯，即得B组分。
c.混合配制：将步骤(a)中制备得到的A组分20克与步骤(b)中制备得到的B组分24克混合搅拌均匀，即得防开裂环氧AB胶，记为D3。
实施例4性能测试
将对比例1和实施例1至实施例3中得到的样品D0-D3进行可操作时间、拉伸剪切强度、粘结强度、T冲击剥离长度、防开裂时间测试，具体操作步骤按照GB/T 36797-2018装修防开裂用环氧树脂接缝胶进行测定，结果如表1所示。
表1
样品编号 D0 D1 D2 D3
可操作时间/min 58 69 66 71
拉伸剪切强度/标准条件/MPa 6.1 7.6 7.8 7.4
粘结强度/MPa 6.6 8.1 8.3 8.2
T冲击剥离长度/mm 23 32 36 31
120天开裂测试(目测) 开裂 不开裂 不开裂 不开裂
由表1可知，本申请提供的防开裂环氧AB胶能有效地防止开裂。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种防开裂环氧AB胶，其特征在于，所述防开裂环氧AB胶经由A组分和B组分发生化学反应得到；
所述A组分包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含长侧碳链的环氧化合物、活性稀释剂、气相二氧化硅、活性重钙粉、稀稠调节溶剂；
所述B组分包括固化剂、气相二氧化硅、活性重钙粉、稀稠调节溶剂。
2.根据权利要求1所述的防开裂环氧AB胶，其特征在于，所述含长侧碳链的环氧化合物选自具有式I所示结构式的化合物中的至少一种：
Figure FDA0002568680160000011
其中，R1选自具有以下结构式的基团中的任一种：
Figure FDA0002568680160000012
Figure FDA0002568680160000014
Figure FDA0002568680160000015
R2选自氢、具有式(a)所示结构式的基团中的任一种；
Figure FDA0002568680160000013
3.根据权利要求1所述的防开裂环氧AB胶，其特征在于，所述A组分中各组分的含量为：
双酚A型环氧树脂10～30重量份；
双酚F型环氧树脂1～10重量份；
含长侧碳链的环氧化合物0.1～5重量份；
活性稀释剂2～5重量份；
气相二氧化硅5～7重量份；
活性重钙粉40～60重量份；
稀稠调节溶剂1～3重量份。
4.根据权利要求1所述的防开裂环氧AB胶，其特征在于，所述B组分中各组分的含量为：
固化剂25～30重量份；
气相二氧化硅1～10重量份；
活性重钙粉40～60重量份；
稀稠调节溶剂0.5～2重量份。
5.根据权利要求1所述的防开裂环氧AB胶，其特征在于，所述活性稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、C12～C16烷基缩水甘油醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的防开裂环氧AB胶，其特征在于，所述稀稠调节溶剂选自苯甲醇、二甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的防开裂环氧AB胶，其特征在于，所述固化剂选自脂环胺固化剂、聚酰胺固化剂、改性胺固化剂中的至少一种。
8.权利要求1至7任一项所述的防开裂环氧AB胶的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：
将含有A组分和B组分的原料，反应，即可得到所述防开裂环氧AB胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述A组分和B组分的质量比为1：0.3～1.2；
优选地，所述A组分的获得至少包括以下步骤：
(1)将含有双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含长侧碳链的环氧化合物和活性稀释剂的原料，搅拌，得到体系I-1；
(2)向所述体系I-1中加入气相二氧化硅，搅拌，得到体系II-1；
(3)向所述体系II-1中加入活性重钙粉，搅拌，得到体系III-1；
(4)向所述体系III-1中加入稀稠调节溶剂，搅拌，即得A组分；
优选地，所述B组分的获得至少包括以下步骤：
(1)将含有固化剂和气相二氧化硅的原料，搅拌，得到体系I-2；
(2)向所述体系I-2中加入活性重钙粉，搅拌，得到体系II-2；
(3)向所述体系II-2中加入稀稠调节溶剂，搅拌，即得B组分。
10.权利要求1至7任一项所述的防开裂环氧AB胶、根据权利要求8或9所述方法制备得到的防开裂环氧AB胶中的任一种在建筑填缝剂中的应用。
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