CN111874947A - 一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料及其制备方法与应用。所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为0.5％‑10％、碳的质量分数为0.4％‑5％。制备方法：(1)将铌源、钛源、有机锡源加入分散剂中，然后球磨、干燥得到前驱体；(2)在惰性气氛下，将前驱体煅烧，然后冷却，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料。应用：将锡碳共掺杂的铌酸钛材料用作为锂离子电池的负极材料。本发明以有机锡同时作为碳源和锡源可以一步实现铌酸钛材料的碳包覆和锡掺杂，不需要分步进行，制备方法简单；将本发明所制得的锡碳共掺杂的铌酸钛材料用作锂离子电池的负极材料，可以表现出优异的比容量、长循环等电化学性能，是一种理想的锂离子电池负极材料。

Description

一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料及其制备方法与应用。
背景技术
铌酸钛(常见如TiNb2O7、Ti2Nb10O29)是一种具有脱嵌机制的理想锂离子电池负极材料，具有高的理论比容量，TiNb2O7和Ti2Nb10O29的理论容量分别高达388和396mAh·g-1。在充放电的过程中能够保持稳定，同时体积变化几乎为零；另外铌酸钛材料在充放电的过程中，不会产生支晶，因此具有安全性高、循环性能好的优点。虽然铌酸钛被广泛认为是一种具有较好应用前景的负极材料，但是其本身导电性差、锂离子扩散速率慢等缺点，限制了其产业化应用。在产业化方面，解决上述瓶颈的主要方法有碳包覆或者用其它的导电碳材料如碳纳米管或石墨烯修饰。碳包覆可以增加材料电子导电率同时又有利于电解液的浸润，能够较好的提高铌酸钛的电化学性能，例如专利CN 110137481 A、CN 105552369 A、CN108183039 A等公开了一种碳修饰铌酸钛的制备方法。在工业上碳包覆技术通常首先制备铌酸钛材料，然后再将铌酸钛材料和碳源如糖、淀粉、高分子聚合物等混合、干燥得到前驱体，然后再高温煅烧碳化，制备过程复杂且能耗高。掺杂是目前一种新型的锂离子电池材料改性方法，目前在钛酸锂材料的制备中研究较多，通常是加入过渡金属元素或其它杂元素，使掺杂元素进入材料的晶格中，进而改善锂离子扩散的通道，并最终提高电化学性能。例如专利CN 107403927 A、CN 107799734 A、CN 109742387 A分别公开了一种Mg、Al、稀土等元素掺杂钛酸锂负极材料的制备方法。目前关于通过掺杂手段修饰铌酸钛材料的报道还非常的少，Sn为第四主族的金属元素，和Ti元素同样可以形成+4价态，而且Sn元素具有比Ti元素更大的共价原子半径，在铌酸钛材料中如果掺杂适量的Sn可能对材料的锂离子扩散产生有益效果。目前还没有制备锡碳共掺杂铌酸钛的方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，以有机锡同时作为碳源和锡源一步实现铌酸钛材料的碳包覆和锡掺杂，制备方法简单；将所制得的锡碳共掺杂的铌酸钛材料用作锂离子电池的负极材料，可以表现出优异的比容量、长循环的电化学性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，其特征在于，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为0.5％-10％、碳的质量分数为0.4％-5％。
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铌源、钛源、有机锡源加入分散剂中，然后球磨、干燥得到前驱体；
(2)在惰性气氛下，将所述前驱体煅烧，然后冷却，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料。
进一步，步骤(1)中所述铌源、所述钛源和所述有机锡源的质量比为(2.5-5.5)：(0.55-0.65)：(0.01-0.6)，所述铌源与所述分散剂的质量体积比为0.3-0.5g/mL。
进一步，步骤(1)中所述铌源为五氧化二铌。
进一步，步骤(1)中所述钛源为二氧化钛、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、硫酸氧钛。
进一步，步骤(1)中所述有机锡源为十二烷基锡酸、正辛基锡酸、丁基锡酸、二丁基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、辛酸亚锡、氯代单丁基锡酸。
进一步，步骤(1)中所述分散剂为水或无水乙醇。
进一步，步骤(1)中采用恒星球磨机进行球磨，所述球磨的时间为3-12小时，所述球磨机的转速为300-500rpm；所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-5小时。
进一步，步骤(2)中所述煅烧采用管式气氛炉进行升温煅烧，升温速率为2-5℃/min，升温至900-1000℃，升温后保持3-12小时。
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的应用，其特征在于，将所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料用作锂离子电池的负极材料。将所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料用作锂离子电池的负极材料，组装锂离子电池，可以表现出优异的比容量、长循环等电化学性能，是一种理想的锂离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明的优异效果：
(1)本发明以有机锡同时作为碳源和锡源可以一步实现铌酸钛材料的碳包覆和锡掺杂，不需要分步进行，制备方法简单；
(2)本发明在固定掺杂锡摩尔数的情况下，可以通过调节有机锡分子结构中的碳含量来调节最终产物中的含碳量；
(3)将本发明所制得的锡碳共掺杂的铌酸钛材料用作锂离子电池的负极材料，组装锂离子电池，可以表现出优异的比容量、长循环等电化学性能，是一种理想的锂离子电池负极材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明中实施例1和实施例3的XRD图谱；
图2为本发明中实施例5和实施例6的XRD图谱；
图3为本发明中实施例3所制备的锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.04Ti1-0.04Nb2O7/C)组装锂离子电池10C条件下的循环容量曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为8％，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中碳的质量分数为1.53％。
上述锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.65g的五氧化二铌(Nb2O5)、587mg的二氧化钛(TiO2)、256mg的十二烷基锡酸(C12H25SnOOH)加入到10.0mL的无水乙醇中得到混合溶液，然后将混合溶液放置于二氧化锆球磨罐中，在恒星球磨机上进行球磨，设置球磨机的转速为300rpm，球磨时间为8小时，球磨完成后将混合溶液转移到鼓风干燥箱中，在80℃下干燥3小时，干燥后收集固体即为前驱体；
(2)将上述步骤中得到的前驱体放入石英舟中，然后将石英舟连同前驱体一起放置于管式气氛炉中进行升温煅烧，并向管式气氛炉中通入惰性气体(气体的流速为20mL/min)，设置管式气氛炉的升温速率为2℃/min，升温至1000℃，升温完成后再保温8小时，保温结束后停止通气，然后自然冷却至室温，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.04Ti1- 0.04Nb2O7/C)。
实施例2
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为6％，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中碳的质量分数为1.02％。
上述锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.65g的五氧化二铌(Nb2O5)、600mg的二氧化钛(TiO2)、192mg的十二烷基锡酸(C12H25SnOOH)加入到10.0mL的无水乙醇中得到混合溶液，然后将混合溶液放置于二氧化锆球磨罐中，在恒星球磨机上进行球磨，设置球磨机的转速为300rpm，球磨时间为8小时，球磨完成后将混合溶液转移到鼓风干燥箱中，在80℃下干燥3小时，干燥后收集固体即为前驱体；
(2)将上述步骤中得到的前驱体放入石英舟中，然后将石英舟连同前驱体一起放置于管式气氛炉中进行升温煅烧，并向管式气氛炉中通入惰性气体(气体的流速为20mL/min)，设置管式气氛炉的升温速率为2℃/min，升温至1000℃，升温完成后再保温8小时，保温结束后停止通气，自然冷却至室温，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.04Ti1-0.04Nb2O7/C)。
不同的原料配比可以得到不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料，具体物料比参见表1：
表1为不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料的物料比例
Sn(0.5％) Sn(1％) Sn(2％) Sn(4％) Sn(6％) Sn(8％) Sn(10％)
TiO<sub>2</sub> 635mg 632mg 626mg 613mg 600mg 587mg 573mg
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 2.65g 2.65g 2.65g 2.65g 2.65g 2.65g 2.65g
C<sub>12</sub>H<sub>25</sub>SnOOH 16mg 32mg 64mg 128mg 192mg 256mg 320mg
碳含量 - - 0.45％ 0.82％ 1.02％ 1.53％ 2.05％
表1
实施例3
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为8％，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中碳的质量分数为2.55％。
上述锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.65g的五氧化二铌(Nb2O5)、587mg的二氧化钛(TiO2)、504mg的二月桂酸二丁基锡(Bu2Sn(OOCC11H23)2)加入到10.0mL的无水乙醇中得到混合溶液，然后将混合溶液放置于二氧化锆球磨罐中，在恒星球磨机上进行球磨，设置球磨机的转速为300rpm，球磨时间为8小时，球磨完成后将混合溶液转移到鼓风干燥箱中，在80℃下干燥3小时，干燥后收集固体即为前驱体；
(2)将上述步骤中得到的前驱体放入石英舟中，然后将石英舟连同前驱体一起放置于管式气氛炉中进行升温煅烧，并向管式气氛炉中通入惰性气体(气体的流速为20mL/min)，设置管式气氛炉的升温速率为2℃/min，升温至1000℃，升温完成后再保温8小时，保温结束后停止通气，自然冷却至室温，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.04Ti1-0.04Nb2O7/C)。
实施例4
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为6％，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中碳的质量分数为1.49％。
上述锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.65g的五氧化二铌(Nb2O5)、600mg的二氧化钛(TiO2)、378mg的二月桂酸二丁基锡(Bu2Sn(OOCC11H23)2)加入到10.0mL的无水乙醇中得到混合溶液，然后将混合溶液放置于二氧化锆球磨罐中，在恒星球磨机上进行球磨，设置球磨机的转速为300rpm，球磨时间为8小时，球磨完成后将混合溶液转移到鼓风干燥箱中，在80℃下干燥3小时，干燥后收集固体即为前驱体；
(2)将上述步骤中得到的前驱体放入石英舟中，然后将石英舟连同前驱体一起放置于管式气氛炉中进行升温煅烧，并向管式气氛炉中通入惰性气体(气体的流速为20mL/min)，设置管式气氛炉的升温速率为2℃/min，升温至1000℃，升温完成后再保温8小时，保温结束后停止通气，自然冷却至室温，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.04Ti1-0.04Nb2O7/C)。
不同的原料配比可以得到不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料，具体物料比参见表2：
表2为不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料的物料比例
Figure BDA0002576238830000081
表2
结合上述实施例1-4以及表1-2，可以看出在固定掺杂锡摩尔数的情况下，可以通过调节有机锡分子结构中的碳含量来调节最终锡碳共掺杂的铌酸钛材料中的含碳量。
实施例5
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为8％，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中碳的质量分数为0.81％。
上述锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取5.3g的五氧化二铌(Nb2O5)、587mg的二氧化钛(TiO2)、203.2mg的十二烷基锡酸(C12H25SnOOH)加入到10.0mL的无水乙醇中得到混合溶液，然后将混合溶液放置于二氧化锆球磨罐中，在恒星球磨机上进行球磨，设置球磨机的转速为500rpm，球磨时间为12小时，球磨完成后将混合溶液转移到鼓风干燥箱中，在70℃下干燥5小时，干燥后收集固体即为前驱体；
(2)将上述步骤中得到的前驱体放入石英舟中，然后将石英舟连同前驱体一起放置于管式气氛炉中进行升温煅烧，并向管式气氛炉中通入惰性气体(气体的流速为20mL/min)，设置管式气氛炉的升温速率为5℃/min，升温至950℃，升温完成后再保温12小时，保温结束后停止通气，然后自然冷却至室温，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.08Ti2- 0.08Nb10O29/C)。
不同的原料配比可以得到不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料，具体物料比参见表3：
表3为不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料的物料比例
Figure BDA0002576238830000091
Figure BDA0002576238830000101
表3
实施例6
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为8％，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中碳的质量分数为1.7％。
上述锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取5.3g的五氧化二铌(Nb2O5)、587mg的二氧化钛(TiO2)、400mg的二月桂酸二丁基锡(Bu2Sn(OOCC11H23)2)加入到10.0mL的无水乙醇中得到混合溶液，然后将混合溶液放置于二氧化锆球磨罐中，在恒星球磨机上进行球磨，设置球磨机的转速为500rpm，球磨时间为12小时，球磨完成后将混合溶液转移到鼓风干燥箱中，在70℃下干燥5小时，干燥后收集固体即为前驱体；
(2)将上述步骤中得到的前驱体放入石英舟中，然后将石英舟连同前驱体一起放置于管式气氛炉中进行升温煅烧，并向管式气氛炉中通入惰性气体(气体的流速为20mL/min)，设置管式气氛炉的升温速率为5℃/min，升温至950℃，升温完成后再保温12小时，保温结束后停止通气，然后自然冷却至室温，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.08Ti2- 0.08Nb10O29/C)。
不同的原料配比可以得到不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料，具体物料比参见表4：
表4为不同掺杂方案的锡碳共掺杂的铌酸钛材料的物料比例
Figure BDA0002576238830000111
表4
实施例7
一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为8％，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中碳的质量分数为2.13％。
上述一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取4.1g的五氧化二妮(Nb2O5)、587mg的钛酸四乙酯(C8H20O4Ti)、400mg的二月桂酸二丁基锡(Bu2Sn(OOCC11H23)2)加入到10.0mL的水中得到混合溶液，然后将混合溶液放置于二氧化锆球磨罐中，在恒星球磨机上进行球磨，设置球磨机的转速为400rpm，球磨时间为3小时，球磨完成后将混合溶液转移到鼓风干燥箱中，在60℃下干燥4小时，干燥后收集固体即为前驱体；
(3)将上述步骤中得到的前驱体放入石英舟中，然后将石英舟连同前驱体一起放置于管式气氛炉中进行升温煅烧，并向管式气氛炉中通入惰性气体(气体的流速为20mL/min)，设置管式气氛炉的升温速率为3℃/min，升温至900℃，升温完成后再保温3小时，保温结束后停止通气，然后自然冷却至室温，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.08Ti2- 0.08Nb10O29/C)。
实施例8
取上述实施例1和实施例3所制得的锡碳共掺杂的铌酸钛材料进行XRD测试，结果如图1所示，表明本发明实施例1和实施例3所制备的产品为Sn0.04Ti1-0.04Nb2O7/C物质的相；取上述实施例5和实施例6所制得的锡碳共掺杂的铌酸钛材料进行XRD测试，结果如图2所示，表明本发明实施例5和实施例6所制备的产品为Sn0.08Ti2-0.08Nb10O29/C物质的相。
应用例1
将上述实施例3所制备的锡碳共掺杂的铌酸钛材料(Sn0.04Ti1-0.04Nb2O7/C)用作锂离子电池的负极材料，组装锂离子电池，在10C(指1小时充满10次)条件下，通过蓝电电池测试系统测试其循环容量曲线图，结果如图3所示，从图中可以看出在极速充电的条件下仍然可以达到250mAh/g的比容量，并且可以保持1000次的循环稳定性。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料，其特征在于，所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料中锡的摩尔分数为0.5％-10％、碳的质量分数为0.4％-5％。
2.根据权利要求1所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将铌源、钛源、有机锡源加入分散剂中，然后球磨、干燥得到前驱体；
(2)在惰性气氛下，将所述前驱体煅烧，然后冷却，得到锡碳共掺杂的铌酸钛材料。
3.根据权利要求2所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铌源、所述钛源和所述有机锡源的质量比为(2.5-5.5)：(0.55-0.65)：(0.01-0.6)，所述铌源与所述分散剂的质量体积比为0.3-0.5g/mL。
4.根据权利要求2所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铌源为五氧化二铌。
5.根据权利要求2所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钛源为二氧化钛、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、硫酸氧钛。
6.根据权利要求2所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机锡源为十二烷基锡酸、正辛基锡酸、丁基锡酸、二丁基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、辛酸亚锡、氯代单丁基锡酸。
7.根据权利要求2所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为水或无水乙醇。
8.根据权利要求2所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用球磨机进行球磨，所述球磨的时间为3-12小时，所述球磨机的转速为300-500rpm；所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-5小时。
9.根据权利要求2所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述煅烧采用管式气氛炉进行升温煅烧，升温速率为2-5℃/min，升温至900-1000℃，升温后保持3-12小时。
10.根据权利要求1所述的一种锡碳共掺杂的铌酸钛材料的应用，其特征在于，将所述锡碳共掺杂的铌酸钛材料用作锂离子电池的负极材料。
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