CN111864267A - 一种用于锂离子电池高温稳定的功能添加剂及电解液 - Google Patents

一种用于锂离子电池高温稳定的功能添加剂及电解液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于锂离子电池高温稳定的电解液，其包括：非水有机溶剂、锂盐、第一添加剂和第二添加剂；其中，所述第一添加剂为烷基‑二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物；所述第二添加剂包括双腈基化合物和硼酸三烷酯；所述电解液应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池。所述电解液能够阻断电解液与正极表面的直接接触，显著减少电池的阻抗，提高库伦效率，钝化铝集流体，减少高温时界面的副反应，从而有效改善锂离子电池在高电压环境下的循环性能及高温下的存储性能。

Description

一种用于锂离子电池高温稳定的功能添加剂及电解液
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种用于锂离子电池高温稳定的功能添加剂及电解液。
背景技术
自日本SONY公司首次报道成功开发出世界上第一只锂离子电池并应用于移动电话以来，世界各国掀起了对锂离子电池研究开发的热潮。随着锂离子电池技术的不断发展，由于其具有高能量密度、高输出电压、无记忆效应和无环境污染等优点，其运用的领域在不断扩大，对其性能的要求也越来越高。尤其是电动车等设备的推广，对动力锂离子电池的需求也越来越紧迫。在确保其实用性、安全性的条件下，不仅要求其在常温下具有高的比能量、良好的循环性能、稳定的存储性能，而且要求其在高温下也具备同样的性能。锂离子电池的高温性能一直是制约其应用的一个关键因素，如何改善其高温性能成为迫切要解决的问题。
常见的方法是对锂离子电池的正负极材料进行改进，如通过元素掺杂和表面包覆等手段，改善电极材料的结构和表面稳定性。另一个更为有效的方法就是利用添加剂，改善电解液组分，适当的提高其工作温度范围。传统锂离子电池使用的有机电解液，最高可以在4.5V左右工作，电压值已经到了极限，在现有体系下继续提高几乎是不可能的。因此，有必要开发出一种新型的锂离子电池电解液，满足电极材料在高电压下的使用要求、循环性能，并改善锂离子电池在高温条件的存储性能。
发明内容
为了改善现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种用于锂离子电池高温稳定的电解液，其包括：非水有机溶剂、锂盐、第一添加剂和第二添加剂；其中，所述第一添加剂为烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物；所述第二添加剂包括双腈基化合物和硼酸三烷酯；所述电解液应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池。
根据本发明，所述第一添加剂为具有式(I)所示结构的烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物：
Figure BDA0002045855620000021
其中，R选自C1-8烷基或卤素取代的C1-8烷基；所述卤素选自氟、氯、溴或碘中的至少一种。
优选地，所述R选自C1-4烷基或卤素取代的C1-4烷基；
其中，所述卤素优选为氟。
根据本发明示例性的实施方案，所述第一添加剂为甲基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、丙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、三氟甲基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、三氟乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、丁基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐中的一种或两种及以上按任意比例混合的混合物。
根据本发明，所述第一添加剂在所述电解液中的含量为0.2wt％～5.0wt％，优选0.2wt％～2.0wt％，例如0.5wt％。
根据本发明，所述双腈基化合物具有如式(II)所示结构，
NC-R2-O-R1-O-R3-CN
II
其中，R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C1-6的烷基或苯基。
优选地，所述R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C2-4烷基；
更优选地，所述R1、R2、R3相同，选自C2-4烷基。
作为实例，所述双腈基化合物为
Figure BDA0002045855620000031
即乙二醇双(丙腈)醚(DENE)。
根据本发明，所述双氰基化合物在所述电解液中的含量为0.1wt％～2.0wt％，优选0.1wt％～1.0wt％，例如0.2wt％。
根据本发明，所述硼酸三烷酯具有如下式(III)所示结构：
Figure BDA0002045855620000032
其中，R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C1-6烷基或苯基。
优选地，所述R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C1-4烷基；
更优选地，所述R1、R2、R3相同，选自C1-4烷基。
作为实例，所述硼酸三烷酯为硼酸三丁酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯中的一种或二种及以上按任意比例混合的混合物。
根据本发明，所述硼酸三烷酯在所述电解液中的含量为0.5wt％～10wt％，优选0.5wt％～5wt％，例如1.0wt％。
根据本发明，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸乙丙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的任一种或多种，优选地，所述非水有机溶剂为上述溶剂中的任意两种或三种，更优选为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的二者混合物，或碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的二者混合物，或者碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)三者混合物。
根据本发明，所述锂盐选自高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酰锂、双氟代磺酰亚胺锂中的任一种或多种。
根据本发明，所述电解液中，所述锂盐的浓度可以为0.3～1.2mol/L，例如1mol/L。
本发明还提供所述电解液的制备方法，包括将所述非水有机溶剂、所述锂盐、所述第一添加剂和所述第二添加剂进行混合，其中，所述第一添加剂为烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物；所述第二添加剂包括双腈基化合物和硼酸三烷酯。
本发明还提供所述电解液的用途，其应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池中。
优选地，所述电解液应用于工作电压在4.35V～4.8V的锂离子电池。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池中包括上文所述电解液。
根据本发明的实施方案，所述锂离子电池还包括正极片、隔离膜、锂片。
根据本发明的实施方案，所述锂离子电池可以在高温下存储，所述高温为50℃～80℃，例如55℃。
本发明的有益效果：
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：本发明提供了一种具有良好循环性能的锂离子电池用耐高电压电解液，其包括烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物，双腈基化合物以及硼酸三烷酯组成的电解液添加剂。烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物具有的HOMO能量远高于常见的溶剂分子，表现出更高的氧化性，在正极表面能优先发生电化学氧化，形成SEI膜覆盖在正极表面，阻断电解液与正极表面的直接接触，有效降低电池内阻，抑制容量降低。双腈基化合物具有较高的闪点和宽的电化学窗口及液体温度范围，可以钝化铝集流体，与电池的正极络合，减少高温时界面的副反应，提高正极的稳定性。硼酸三烷酯在电池的循环过程中，可以提高正极表面沉积LiF的溶解度，形成具有低阻抗较薄的SEI膜，稳定了电极/电解液之间的界面，从而提高电池的循环性能。
通过烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物，双腈基化合物以及硼酸三烷酯之间的协同作用，可在正极表面形成稳定的SEI膜，极大地改善正极/电解液界面的性质。同时，能够有效抑制电解液在随后的循环中发生氧化分解以及正极材料结构的破坏，提高正极材料的稳定性，使制备的电解液在高电压下的性质更稳定，锂离子电池在高电压下表现出更好的循环性能及在高温下表现出更好的存储性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”和“第三”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。
实施例1
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入0.5wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、0.2wt％DENE和1.0wt％硼酸三丁酯，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
正极片的制备：将正极活性物质LiNi0.5Mn1.5O4材料、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比80:10:10在N-甲基吡咯烷酮体系中充分搅拌混合均匀，涂覆在正极集流体Al箔上，经烘干冷压后得到正极片。
隔离膜的制备：以PE多孔聚合薄膜作为隔离膜。
锂离子电池的制备：将得到的正极片置于烘箱中于一定温度将其烘干后移入手套箱中。然后将处理好的正极片、隔离膜、锂片按顺序放好，将其装成CR2025扣式电池，并注入上述配制电解液。
对比例1
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后加入0.5wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、搅拌均匀后得到本例的锂离子电池电解液。
对比例2
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后加入0.2wt％DENE，搅拌均匀后得到本例的锂离子电池电解液。
对比例3
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后加入1.0wt％硼酸三丁酯，搅拌均匀后得到本例的锂离子电池电解液。
对比例4
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入0.5wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、0.2wt％DENE，搅拌均匀后得到本例的锂离子电池电解液。
对比例5
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入0.2wt％DENE和1.0wt％硼酸三丁酯，搅拌均匀后得到本例的锂离子电池电解液。
对比例6
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入0.5wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐和1.0wt％硼酸三丁酯，搅拌均匀后得到本例的锂离子电池电解液。
对比例7
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液。
对比例2-7中，正极片的制备、隔离膜的制备，以及锂离子电池的制备均与实施例1基本相同。
将上述实施例1和对比例2-7制备的电池常温静置一天后进行电化学性能测试。
测试例：锂离子电池的循环性能测试
实施例1和对比例2-7的电池在55℃，3.5～5.0V以0.5C倍率循环后，其循环性能结果如表1所示。将实施例1和对比例1-7制备的锂离子电池在55℃下进行48小时的自放电测试，以测试电池的存储性能，数据如表1所示。
表1实施例1与对比例1-7锂离子电池的循环性能及存储性能
Figure BDA0002045855620000081
a:电池电解液中溶剂配比:EC:DMC:EMC＝1:1:1,锂盐LiPF6浓度为1mol/L。
从表1中可以看出，实施例1中的电池在55℃下放置48小时后，其开路电压还保持在4.61V。而对比例1-7中的电池经过55℃下48小时放置后，其开路电压最高为4.1V。
综合测试结果，从表1中可以看出，烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐，双氰基化合物以及硼酸三烷酯作为添加剂的共同使用，明显地提高了锂离子电池在高压条件下的循环性能及高温存储性能。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池高温稳定的电解液，其包括：非水有机溶剂、锂盐、第一添加剂和第二添加剂；其中，所述第一添加剂为烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物；所述第二添加剂包括双腈基化合物和硼酸三烷酯；所述电解液应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物具有如下式(I)所示结构：
Figure FDA0002045855610000011
其中，R选自C1-8烷基或卤素取代的C1-8烷基；所述卤素选自氟、氯、溴或碘中的至少一种；
优选地，所述R选自C1-4烷基或卤素取代的C1-4烷基；
其中，所述卤素优选为氟。
3.根据权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，所述双腈基化合物具有如式(II)所示结构，
NC-R2-O-R1-O-R3-CN
II
其中，R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C1-6的烷基或苯基；
优选地，所述R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C2-4烷基；
更优选地，所述R1、R2、R3相同，选自C2-4烷基。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电解液，其特征在于，所述硼酸三烷酯具有如下式(III)所示结构：
Figure FDA0002045855610000021
其中，R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C1-6烷基或苯基；
优选地，所述R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自C1-4烷基；
更优选地，所述R1、R2、R3相同，选自C1-4烷基。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂在所述电解液中的含量为0.2wt％～5.0wt％，优选0.2wt％～2.0wt％；
所述双氰基化合物在所述电解液中的含量为0.1wt％～2.0wt％，优选0.1wt％～1.0wt％；
所述硼酸三烷酯在所述电解液中的含量为0.5wt％～10wt％，优选0.5wt％～5wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸乙丙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的任一种或多种，优选地，所述非水有机溶剂为上述溶剂中的任意两种或三种，更优选为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的二者混合物，或碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的二者混合物，或者碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)三者混合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酰锂、双氟代磺酰亚胺锂中的任一种或多种；
所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.3～1.2mol/L。
8.权利要求1-7任一项所述电解液的制备方法，其特征在于，所述方法包括将所述非水有机溶剂、所述锂盐、所述第一添加剂和所述第二添加剂进行混合，其中，所述第一添加剂为烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物；所述第二添加剂包括双腈基化合物和硼酸三烷酯。
9.权利要求1-7任一项所述电解液的用途，其应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池中；
优选地，所述电解液应用于工作电压在4.35V～4.8V的锂离子电池。
10.一种锂离子电池，所述锂离子电池中包括权利要求1-7任一项所述电解液；
优选地，所述锂离子电池还包括正极片、隔离膜、锂片；
优选地，所述锂离子电池能够在高温下存储，所述高温为50℃～80℃。
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