CN111855480A - 一种液态乳中脂肪含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液态乳中脂肪含量的检测方法，该方法使用石英砂作为吸附介质，使用氨水水解液态乳，并使用石油醚提取水解产物中脂肪。
Description
技术领域
本发明属于食品检测领域，具体涉及一种液态乳中脂肪含量的检测方法。
背景技术
相关技术公开了一种用FOSS的酸水解—索氏总脂肪分析系统对液体乳制品中总脂肪的测定方法，包括：样品经soxcap杯式酸水解仪用盐酸水解处理，然后经soxtecTM2050索氏提取仪用石油醚/乙醇混合溶剂提取脂肪，直接提取出来的脂肪获得结果。(胡培勤,张春和,叶敏.酸水解—索氏分析系统测定乳制品中总脂肪研究应用[J].微量元素与健康研究,2008,25(002):51-53.)
发明内容
发明人发现，由于液态乳成分的复杂性和特殊性，改善检测的准确性和重复性存在较大的技术难度。本公开提供一种新型的液态乳成分的检测方法，该方法使用石英砂作为吸附介质，使用氨水水解液态乳，并使用石油醚浸提水解产物中脂肪，该方法具有较高的准确度和较好的重复性。
在一些方面，本公开提供一种检测液态乳的脂肪含量的方法，包括：
(1)提供液态乳样品，质量为m0；
(2)提供一个盛有石英砂的滤杯，所述滤杯具有液体能透过但未溶解于液体的脂肪不能透过的壁，滤杯中石英砂的质量为15m0～25m0(例如20m0)，所述石英砂的平均粒径为0.35mm～0.71mm；
(3)将液态乳样品加入(例如滴加入)到滤杯中的石英砂中，获得混合物，烘干滤杯及其中的混合物；
(4)将滤杯浸入到60～70℃(例如65℃)的氨水中，使氨水透过滤杯的壁进入到滤杯内以浸没混合物，氨水的浓度为2.5～3.5mol/L(例如3mol/L)；
(5)将滤杯从氨水中取出，用水洗涤滤杯内混合物至pH值中性，烘干滤杯及其中的混合物；
(6)提供一个质量为m1的容器；
(7)在所述容器内注入石油醚，将烘干后的滤杯及其中的混合物浸入到石油醚中，以冷凝回流装置密封容器，加热至石油醚沸腾，使石油醚透过滤杯的壁进入到滤杯内浸没内容物，使混合物中的脂肪溶解在石油醚中，其中，所述石油醚的沸点为60～90℃；
(8)将滤杯及其中的混合物从石油醚中提起，悬于石油醚上方，向滤杯内注入石油醚以淋洗滤杯中的混合物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中；
(9)蒸干容器内的石油醚，称量容器及其中脂肪的总重量m2；
(10)根据以下公式计算液态乳的脂肪含量X：
在上述方案中，步骤(2)中使用平均粒径0.35mm～0.71mm微米(或20～50目)的石英砂作为液态乳的吸附介质是关键的。不受理论限制，可能是由于石英砂的特有的表面性质特别适合本方法中液态乳的检测，因此获得的检测结果准确度高，重复性好。
在上述方案中，步骤(4)中特定条件的氨水处理是关键的。采用其他的水解处理方式不能获得较高的准确度和较好的重复性。
在上述方案中，步骤(7)中特定条件的石油醚处理是关键的。采用其他的熔剂提取方式不能获得较高的准确度和较好的重复性。
在一些实施方案中，滤杯可以是如申请号为200980162771.8的中国申请中记载的任何一种滤杯，将该申请的全文引用于此。
在一些实施方案中，滤杯的壁具有滤网结构。
在一些实施方案中，如果滤杯的壁与含有脂肪颗粒的脂肪的不良溶相接触，则脂肪不能穿过滤杯的壁；如果滤杯的壁与溶解有脂肪的脂肪的良溶剂相接触，则脂肪能穿透滤杯的壁。其中，脂肪的不良溶剂是指脂肪溶解度＜0.01g/100mL，脂肪的良溶剂是指脂肪溶解度＞0.01g/100mL。
在一些实施方案中，滤杯具有壁具有以下性质：溶解在液体中的脂肪能透过，未溶解于液体的脂肪不能透过的壁。
在一些实施方案中，萃取可以由穿过样品的溶剂流来实现。萃取可以通过溶剂的逆流来实现，通过加热溶剂以使溶剂蒸发，然后蒸发的溶剂冷凝，并允许冷凝的溶剂穿过样品，引起萃取可能残留在样品中的脂肪。
在一些实施方案中，步骤(1)中，样品的质量为0.2～0.5g。
在一些实施方案中，步骤(2)中，石英砂的体积为5～15cm3。
在一些实施方案中，步骤(2)中，石英砂的高度为2cm以上。
在一些实施方案中，步骤(2)中，所述液体是水或水溶液，例如氨水。
在一些实施方案中，步骤(3)中，将液态乳样品滴加入滤杯中的石英砂中，使液态乳渗入到石英砂中，即获得混合物，然后直接将滤杯及其中的混合物直接置入烘箱中烘干。
在一些实施方案中，步骤(4)中，氨水浸没混合物的时间为15～20分钟。
在一些实施方案中，步骤(3)中，干燥的温度为90～100℃，干燥的时间为25～35分钟。
在一些实施方案中，步骤(5)中，干燥的温度为90～100℃，干燥的时间为25～35分钟。
在一些实施方案中，步骤(7)中，加热的温度为90～100℃。
在一些实施方案中，步骤(7)中，浸没持续的时间为20～40分钟(例如30分钟)。
在一些实施方案中，用温度50～60℃的石油醚淋洗滤杯的内容物。
在一些实施方案中，使用冷凝回流的石油醚淋洗滤杯的内容物。
在一些实施方案中，步骤(8)中，淋洗的时间为10～20分钟。
在一些实施方案中，步骤(8)采用索氏抽提法进行。
在一些实施方案中，步骤(8)中，加热至石油醚沸腾，使石油醚蒸气在冷凝回流装置中凝结，再流入滤杯内以淋洗滤杯中的混合物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中。
在一些实施方案中，所述滤杯为FOSS Hydrocap滤杯。
在一些实施方案中，步骤(4)～(5)中，使用了仪器FOSS Hydrotec8000。
在一些实施方案中，步骤(6)～(9)中，使用了仪器FOSS Soxtec8000。
在一些实施方案中，所述液态乳具有以下一项或多项特征：
蛋白质含量为1.0g/100g～5.0g/100g；
脂肪含量为1.0g/100g～35g/100g；
可溶性固形物含量为5g/100g～20g/100g。
术语解释
“石英砂”石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的矿物颗粒，其主要矿物成分是SiO2(≥90wt％)。
“液态乳”是指含乳的液体，例如生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、复原乳、调制乳、乳饮料等。液态乳的水含量为50wt％以上，例如60wt％以上，例如70wt％以上，例如80wt％以上，例如90wt％以上。
“未溶解于液体的脂肪”是指液态乳中脂肪不溶于水，以未溶解于液体的脂肪的形式分散于乳中。
有益效果
本公开方法具有以下一项或多项有益效果：
(1)测量结果准确；
(2)测量结果重复率高。
附图说明
图1为步骤(1)～(5)的流程示意图
图2为步骤(6)～(9)的流程示意图。
具体实施方式
图1和图2分别示出检测液态乳中脂肪含量的方法，如图所示，检测液态乳中脂肪含量的方法包括：
如图1的(a)所示：
(1)提供液态乳样品10，质量为m0；
(2)提供一个盛有石英砂30的滤杯20，滤杯20具有液体能透过但未溶解于液体的脂肪不能透过的壁，滤杯20中石英砂30的质量为15m0～25m0，石英砂30的平均粒径为：0.35mm～0.71mm；
如图1的(b)所示：
(3)将液态乳样品10加入到滤杯20中的石英砂30中，获得混合物15，烘干滤杯20及其中的混合物15；
(4)将滤杯20及其中的混合物15浸入到60～70℃的氨水40中，使氨水40透过滤杯20的壁进入到滤杯20内浸没混合物15，氨水40的浓度为2.5～3.5mol/L；
如图1的(c)所示：
(5)将滤杯20从氨水40中取出，用水25洗涤滤杯20内混合物15至pH值中性，烘干滤杯20及其中的混合物15；
如图2的(d)所示
(6)提供一个质量为m1的容器60；
(7)在容器60内注入石油醚70，将烘干后的滤杯20及其中的内容物浸入到石油醚70中，以冷凝装置65密封容器60，加热至石油醚70沸腾，使石油醚70透过滤杯20的壁进入到滤杯20内浸没内容物，使内容物中的脂肪溶解在石油醚70中，其中，石油醚70的沸点为60～90℃；
如图2的(e)所示：
(8)将滤杯20及其中的混合物15从石油醚70中提起，悬于石油醚70上方，向滤杯20内注入石油醚70以淋洗滤杯20中的内容物，淋洗后的石油醚70透过滤杯20的壁流入容器60中；
如图2的(f)所示：
(9)蒸干容器60内的石油醚70，称量容器60及其中脂肪的总重量m2；
(10)根据以下公式计算液态乳的脂肪含量X：
下面通过具体实施例进一步阐述本申请的方法：
实施例1
下面的实施例使用了FOSS公司的自动水解仪(FOSS Hydrotec8000)和自动索氏提取器(FOSS Soxtec 8000)，分别检测6种不同的含乳饮料。以下实施例使用的石英砂为国药集团分析纯(AR)石英砂，粒径为25～50目的颗粒占总重量的95％以上，符合标准Q/CYDZ745-2011。以下实施例硅藻土是FOSS公司提供的Celite 545，粒径0.15mm～0.20mm。样品杯中石英砂体积约为10cm3，高度2.5cm。
具体步骤如下：
(1)提供含乳饮料样品，质量m0为0.5g；
(2)提供一个盛有石英砂的滤杯(FOSS Hydrocap滤杯)，滤杯具有液体能透过但未溶解于液体的脂肪不能透过的壁，滤杯中石英砂的质量为10g；
(3)将含乳饮料样品加入到滤杯中的石英砂中，获得混合物，烘干滤杯及其中的混合物，烘干温度100℃，烘干时间30min；
(4)使用自动水解仪(FOSS Hydrotec 8000)，将滤杯浸入到1.5L的65℃的氨水中，使氨水浸没滤杯，并透过滤杯的壁进入到滤杯内以浸没混合物，保持15分钟，氨水的浓度为3mol/L；
(5)将滤杯从氨水中取出，用水洗涤滤杯内混合物至pH值中性，重复水洗7次，每次用水1.5L，烘干滤杯及其中的混合物，烘干温度100℃，烘干时间30min；
(6)使用自动索氏提取器(FOSS Soxtec 8000)，提供一个质量为m1的容器；
(7)在容器内注入石油醚，将烘干后的滤杯及其中的内容物浸入到石油醚中，以冷凝回流装置密封容器，100℃加热至石油醚沸腾，使石油醚透过滤杯的壁进入到滤杯内浸没内容物，使内容物中的脂肪溶解在石油醚中，其中，石油醚的沸点为60～90℃；
(8)将滤杯及其中的内容物从石油醚中提起，悬于石油醚上方，向滤杯内注入石油醚以淋洗滤杯中的内容物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中，淋洗持续15min；
(9)蒸干容器内的石油醚，称量容器及其中脂肪的总重量m2；
(10)根据以下公式计算液态乳的脂肪含量X：
每个样品重复测量两次，并计算两次测量结果的平均值和差值。
对比例1
参照中国国家标准《5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第三法碱水解法检测6种含乳饮料(同实施例1)中的脂肪含量。
对比例2
(1)提供含乳饮料样品，质量m0为0.5g；
(2)提供一个盛有硅藻土的滤杯(FOSS Hydrocap滤杯)，滤杯具有液体能透过但硅藻土不能透过的壁，滤杯中硅藻土的质量为10g，硅藻土的平均粒径为0.15mm～0.20mm；
(3)将含乳饮料样品加入到滤杯中的硅藻土中，获得混合物，烘干滤杯及其中的混合物，烘干温度100℃，烘干时间30min；
(4)使用自动水解仪(FOSS Hydrotec 8000)，将滤杯浸入到2L的65℃的盐酸中，使盐酸浸没滤杯，并透过滤杯的壁进入到滤杯内以浸没混合物，保持45分钟，盐酸的浓度为2mol/L；
(5)将滤杯从盐酸中取出，用水洗涤滤杯内混合物至pH值中性，重复水洗12次，每次用水2L，烘干滤杯及其中的混合物，烘干温度100℃，烘干时间30min；
(6)使用自动索氏提取器(FOSS Soxtec 8000)，提供一个质量为m1的容器；
(7)在容器内注入石油醚，将烘干后的滤杯及其中的内容物浸入到石油醚中，以冷凝回流装置密封容器，90℃加热至石油醚沸腾，使石油醚透过滤杯的壁进入到滤杯内浸没内容物，使内容物中的脂肪溶解在石油醚中，持续30min，其中，石油醚的沸点为35～60℃；
(8)将滤杯及其中的混合物从石油醚中提起，悬于石油醚上方，向滤杯内注入石油醚以淋洗滤杯中的内容物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中，淋洗持续15min；
(9)蒸干容器内的石油醚，称量容器及其中脂肪的总重量m2；
(10)根据以下公式计算液态乳的脂肪含量X：
实施例1、对比例1和对比例2的测试结果如下表1所示：
表1
*单位：％
如表1所示，实施例1的检测方法检测结果平均值与《5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》方法获得的平均值基本相同，说明本发明检测方法结果准确度高。
如表1所示，实施例1的检测方法两次检测结果的差值显著低于对比例1和2，说明本发明检测方法结果重复性好。
尽管本发明的实施方式已经得到详细的描述，但本领域技术人员将理解:根据已经公开的所有教导，可以对细节进行各种修改和变动，并且这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (10)
1.一种检测液态乳的脂肪含量的方法，包括：
(1)提供液态乳样品，质量为m0；
(2)提供一个盛有石英砂的滤杯，所述滤杯具有液体能透过但未溶解于液体的脂肪不能透过的壁，滤杯中石英砂的质量为15m0～25m0，所述石英砂的平均粒径为0.35mm～0.71mm；
(3)将液态乳样品加入到滤杯中的石英砂中，获得混合物，烘干滤杯及其中的混合物；
(4)将滤杯浸入到60～70℃的氨水中，使氨水透过滤杯的壁进入到滤杯内以浸没混合物，氨水的浓度为2.5～3.5mol/L；
(5)将滤杯从氨水中取出，用水洗涤滤杯内混合物至pH值中性，烘干滤杯及其中的混合物；
(6)提供一个质量为m1的容器；
(7)在所述容器内注入石油醚，将烘干后的滤杯及其中的内容物浸入到石油醚中，以冷凝回流装置密封所述容器，加热至石油醚沸腾，使石油醚透过滤杯的壁进入到滤杯内浸没内容物，使混合物中的脂肪溶解在石油醚中，其中，所述石油醚的沸点为60～90℃；
(8)将滤杯及其中的混合物从石油醚中提起，悬于石油醚上方，向滤杯内注入石油醚以淋洗滤杯中的混合物，淋洗后的石油醚透过滤杯的壁流入容器中；
(9)蒸干容器内的石油醚，称量容器及其中脂肪的总重量m2；
(10)根据以下公式计算液态乳的脂肪含量X：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
步骤(1)中，样品的质量为0.2～0.5g；
步骤(2)中，石英砂的体积为5～15cm3；
步骤(2)中，石英砂的高度为2cm以上。
3.根据权利要求1所述的方法，所述滤杯的壁具有以下性质：如果滤杯的壁与含有脂肪颗粒的脂肪的不良溶相接触，则脂肪不能穿过滤杯的壁；如果滤杯的壁与溶解有脂肪的脂肪的良溶剂相接触，则脂肪能穿透滤杯的壁。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤(4)中，氨水浸没混合物的时间为15～20分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤(3)和/或步骤(5)中，干燥的温度为90～100℃，干燥的时间为25～35分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
-步骤(7)中，加热的温度为90～100℃。
-步骤(7)中，浸没持续的时间为20～40分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
步骤(8)中，淋洗使用石油醚的温度为30～60℃；
步骤(8)中，淋洗的时间为10～20分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，步骤(8)采用索氏抽提法进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其具有以下一项或多项特征：
-所述滤杯为FOSS Hydrocap滤杯；
-步骤(4)～(5)中，使用了仪器FOSS Hydrotec 8000；
-步骤(6)～(9)中，使用了仪器FOSS Soxtec 8000。
10.根据权利要求1所述的方法，所述液态乳具有以下一项或多项特征：
蛋白质含量为1.0g/100g～5.0g/100g；
脂肪含量为1.0g/100g～35g/100g；
可溶性固形物含量为5g/100g～20g/100g。
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