CN114923804A - 一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,过程包括:选取预处理后的油橄榄果样品,并以脂肪测定仪法对油橄榄果中的粗脂肪抽提并测定;其中,抽提过程中,沸腾时间为20~40min,淋洗时间为40~50min。本发明通过控制提取过程中沸腾时间和淋洗时间,提高了测定的准确性。
Description
技术领域
本发明属于脂肪含量测定技术领域,具体涉及一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法。
背景技术
目前脂肪测定方法较多,包括索氏抽提法、直滴式抽提法、皂化法、粗脂肪快速测定法、粗脂肪萃取仪法、酸水解法、比重法等。索氏抽提法利用溶剂回流和虹吸原理,使样品循环反复被提取剂萃取,最后通过称量抽提过脂肪的残余物的质量计算粗脂肪含量,是应用广泛的经典方法,也是仲裁法,被列入国家标准《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》(GB 5009.6—2016)第一法,其中最为常见、运用较广的就是传统索氏抽提法。
目前,颇多研究都采用索氏抽提法测定粗脂肪含量,但大多趋于对饲料、大豆、榛子、蓖麻种子中粗脂肪含量测定及方法改进的研究,油橄榄果中粗脂肪含量测定及方法改进的研究则较少。脂肪测定仪法和传统索氏抽提法,两者有着相同的检测原理,都是使用溶剂将脂肪分离并进行抽提,然后烘干、称重、计算出粗脂肪含量。传统索氏抽提法具有操作简单、试验成本低等优点,检测样品在抽提过程中被反复浸泡和浸提,从而达到提取目的,但该方法检测时间过长,一般需要6~10h才能完成测定。相比之下,脂肪测定仪能够进行更加快捷、准确、经济和安全的测定,已成为粮油脂肪检测的一种重要工具。但该仪器在主要的油料作物—油橄榄果的粗脂肪测定中应用较少,并且测定方法不统一、有效性不高。
因此,如何提供一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明通过控制提取过程中沸腾时间和淋洗时间,提高了测定的准确性。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,过程包括:选取预处理后的油橄榄果样品,并以脂肪测定仪法对油橄榄果中的粗脂肪抽提并测定;其中,抽提过程中,沸腾时间为20~40min,淋洗时间为40~50min。
作为上述技术方案优选的技术方案,所述预处理包括:新鲜橄榄果实清洗干净后,在干燥箱中烘干至恒质量,粉碎,取果肉和核仁混合样。
作为上述技术方案优选的技术方案,所述烘干的温度为105℃。
作为上述技术方案优选的技术方案,所述抽提为:
1)将FOSS索氏抽提装置配套浸提杯置于电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥2h,恒重;
2)将滤纸筒放入恒重后的浸提杯中,烘干,称取油橄榄果样品并放入滤纸筒内,将滤纸筒悬挂于冷凝器回流阀的下方,放置浸提杯与仪器加热板,通过冷凝装置内部的橡胶塞将滤纸筒按压在浸提杯中,顺时针旋转加液旋钮至对应的浸提杯位号,装入石油醚溶剂,选择程序进行提取。
作为上述技术方案优选的技术方案,提取过程包括浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥。
作为上述技术方案优选的技术方案,提取完成后,取出样品滤纸筒,在通风处待溶剂挥发后将样品滤纸包放入电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后,称重每一个滤纸筒,重复以上操作直至恒重。
综上所述,本发明达到的技术效果是:由于油橄榄果籽仁中脂肪含量较高,仪器和方法的选择、抽提时间的控制都会影响结果的可靠性和准确性,因此为了发挥测定仪器的潜能,获得可靠、准确的测定结果,本发明采用脂肪测定仪法和传统索氏抽提法这两种不同方法对不同油橄榄果品种进行粗脂肪含量测定,探索两种不同方法的提取效率及不同油橄榄果品种类型间粗脂肪含量的变化,为油橄榄果籽仁粗脂肪含量测定方法的优化选择、测定效率的提高,及油橄榄果新品种品质筛选提供依据。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,并优化了具体参数。
实施例1
一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,过程包括:选取预处理后的油橄榄果样品,并以脂肪测定仪法对油橄榄果中的粗脂肪抽提并测定;其中,抽提过程中,沸腾时间为20min,淋洗时间为40min;抽提并测定的过程为:
将FOSS索氏抽提装置配套浸提杯置于电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥2h,恒重。将滤纸筒放入恒重后的浸提杯中,烘干后,用分析天平(精确度0.0001g)称取备用的油橄榄果样品3g,并将样品放入滤纸筒内,将滤纸筒悬挂于冷凝器回流阀的下方,放置浸提杯与仪器加热板,通过冷凝装置内部的橡胶塞将滤纸筒按压在浸提杯中,顺时针旋转加液旋钮至对应的浸提杯位号,装入90mL石油醚溶剂(30℃),显示屏选择程序进行提取。提取过程包括浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥四个步骤,提取完成后,取出样品滤纸筒,在通风处待溶剂挥发后将样品滤纸包放入电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后,称重每一个滤纸筒,重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。
实施例2
一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,过程包括:选取预处理后的油橄榄果样品,并以脂肪测定仪法对油橄榄果中的粗脂肪抽提并测定;其中,抽提过程中,沸腾时间为40min,淋洗时间为50min;抽提并测定的过程为:
将FOSS索氏抽提装置配套浸提杯置于电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥2h,恒重。将滤纸筒放入恒重后的浸提杯中,烘干后,用分析天平(精确度0.0001g)称取备用的油橄榄果样品3g,并将样品放入滤纸筒内,将滤纸筒悬挂于冷凝器回流阀的下方,放置浸提杯与仪器加热板,通过冷凝装置内部的橡胶塞将滤纸筒按压在浸提杯中,顺时针旋转加液旋钮至对应的浸提杯位号,装入90mL石油醚溶剂(60℃),显示屏选择程序进行提取。提取过程包括浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥四个步骤,提取完成后,取出样品滤纸筒,在通风处待溶剂挥发后将样品滤纸包放入电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后,称重每一个滤纸筒,重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。
实施例3
一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,过程包括:选取预处理后的油橄榄果样品,并以脂肪测定仪法对油橄榄果中的粗脂肪抽提并测定;其中,抽提过程中,沸腾时间为30min,淋洗时间为45min;抽提并测定的过程为:
将FOSS索氏抽提装置配套浸提杯置于电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥2h,恒重。将滤纸筒放入恒重后的浸提杯中,烘干后,用分析天平(精确度0.0001g)称取备用的油橄榄果样品3g,并将样品放入滤纸筒内,将滤纸筒悬挂于冷凝器回流阀的下方,放置浸提杯与仪器加热板,通过冷凝装置内部的橡胶塞将滤纸筒按压在浸提杯中,顺时针旋转加液旋钮至对应的浸提杯位号,装入90mL石油醚溶剂(50℃),显示屏选择程序进行提取。提取过程包括浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥四个步骤,提取完成后,取出样品滤纸筒,在通风处待溶剂挥发后将样品滤纸包放入电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后,称重每一个滤纸筒,重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。
为了测定沸腾时间、淋洗时间对结果的影响,现进行试验,以优化提取过程中的参数。
实施例中用到的材料和仪器
油橄榄果样品:从陇南祥宇油橄榄有限责任公司选取5个油橄榄果品种,新鲜橄榄果实清洗干净后,称量5g,在干燥箱中105℃烘干至恒质量,粉碎,取果肉和核仁混合样,石油醚:分析纯,沸程为30℃~60℃电热鼓风干燥箱,干燥器(内装有干燥剂),索氏抽提装置:FOSS SOXTECTM 8000。
方法:传统索氏抽提法按照GB 5009.6-2016进行操作;
脂肪测定仪的操作步骤如下:
将FOSS索氏抽提装置配套浸提杯置于电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥2h,恒重。将滤纸筒放入恒重后的浸提杯中,烘干后,用分析天平(精确度0.0001g)称取备用的油橄榄果样品3g,并将样品放入滤纸筒内,将滤纸筒悬挂于冷凝器回流阀的下方,放置浸提杯与仪器加热板,通过冷凝装置内部的橡胶塞将滤纸筒按压在浸提杯中,顺时针旋转加液旋钮至对应的浸提杯位号,装入90mL石油醚溶剂(30~60℃),显示屏选择程序进行提取。仪器提取过程包括浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥四个步骤,这四步均在程序设定下自动完成,提取完成后,取出样品滤纸筒,在通风处待溶剂挥发后将样品滤纸包放入电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后,称重每一个滤纸筒,重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。
仪器参数的选择
通过设置沸腾、淋洗的时间进行单因素实验。
随机取3批沸腾时间设置为20min,30min,40min,淋洗40min,回收10min,进行单因素实验,实验结果如下表1所示;
表1
取同样3批样品,将沸腾时间设置为20min,淋洗时间设置为30min,40min,50min,进行单因素实验,实验结果如下表2所示;
表2
根据上述单因素实验结果可知,沸腾时间从20min变化为40min对结果并未影响;淋洗时间30min时结果偏低,40min和50min的淋洗时间的结果无显著差异。
根据热浸提-油重法测定原理,本试验浸提和淋洗温度设置为100℃,以尽量保证与经典索氏抽提法提取温度一致,沸腾20min,淋洗40min。
不同检测方法下不同油橄榄果品种的粗脂肪含量如表3所示,3号、4号两个油橄榄果品种:脂肪测定仪法和传统索氏抽提法测定下的油橄榄果粗脂肪含量均无显著差异;其余油橄榄果品种:脂肪测定仪法测定下的油橄榄果粗脂肪含量均显著高于传统索氏抽提法的测定含量。由此可以说明,与传统索氏抽提法相比,脂肪测定仪法能够更充分、最大量化地提取油橄榄果中的粗脂肪含量,并且这将受油橄榄果品种类型因素的影响。
表3不同检测方法对油橄榄果粗脂肪含量(平均值±标准偏差)的影响
表4不同检测方法相同浸提时间下不同样品粗脂肪含量(平均值±标准偏差)变化
脂肪测定仪操作时能够根据浸提试剂的沸点和环境温度的不同进行温度调节,并配有显示屏可对温度进行实时监控,浸提时间、淋洗时间、干燥时间均可调,抽提完毕会自动提示,节约了很多时间。
本试验结果显示,与传统索氏抽提法相比,在整个油橄榄果粗脂肪含量测定过程中,脂肪测定仪法缩短了2h,且均显著高于传统索氏抽提法的测定含量,能够更快速、充分、最大量化地提取油橄榄果中的粗脂肪含量显著提高了测定效率,降低了时间成本。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,其特征在于,过程包括:选取预处理后的油橄榄果样品,并以脂肪测定仪法对油橄榄果中的粗脂肪抽提并测定;其中,抽提过程中,沸腾时间为20~40min,淋洗时间为40~50min。
2.根据权利要求1所述的一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,其特征在于,所述预处理包括:新鲜橄榄果实清洗干净后,在干燥箱中烘干至恒质量,粉碎,取果肉和核仁混合样。
3.根据权利要求2所述的一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,其特征在于,所述烘干的温度为105℃。
4.根据权利要求1所述的一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,其特征在于,所述抽提为:
1)将FOSS索氏抽提装置配套浸提杯置于电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥2h,恒重;
2)将滤纸筒放入恒重后的浸提杯中,烘干,称取油橄榄果样品并放入滤纸筒内,将滤纸筒悬挂于冷凝器回流阀的下方,放置浸提杯与仪器加热板,通过冷凝装置内部的橡胶塞将滤纸筒按压在浸提杯中,顺时针旋转加液旋钮至对应的浸提杯位号,装入石油醚溶剂,选择程序进行提取。
5.根据权利要求4所述的一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,其特征在于,提取过程包括浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥。
6.根据权利要求5所述的一种测定油橄榄果中脂肪含量的方法,其特征在于,提取完成后,取出样品滤纸筒,在通风处待溶剂挥发后将样品滤纸包放入电热鼓风干燥箱中,在105℃的温度下干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后,称重每一个滤纸筒,重复以上操作直至恒重。
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CN116609223A (zh) * | 2023-05-23 | 2023-08-18 | 邢台学院 | 一种不同分选和不同增脂方法下的酸枣仁含油量测量方法 |
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