CN111850601A - 一种新的电极加工工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的电极加工工艺,所述加工工艺包括以下步骤:步骤一:将制成特定形状的片状钛基材送至喷砂工段,进行表面处理;步骤二:喷砂处理好的钛基材送至酸洗做进一步的加工处理;步骤三:将经过酸洗的电极送至刷涂工段进行加工;步骤四:使用烧结炉将刷涂完成后的基材进行烘干;步骤五:对带涂层的基材进行烧结;步骤六:对钛电极进行电化学后处理;步骤七:最终品的钛电极;一种新的电极加工设备,包括电解池和电源,所述电解池的外侧安装有电源。该新的电极加工工艺及设备,能够提高钛电极贵金属涂层的稳定性,避免脱落问题的发生,改善钛电极的晶粒结构,增加其比表面积,增加贵金属涂层的点催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及电极片加工制造技术领域,具体为一种新的电极加工工艺及设备。
背景技术
目前涂层电极的应用越来越多,现有钛电极的加工制作工艺方法包括有烧结法,电镀法,PVD法等。其中烧结法相对应用较多,烧结法工艺的步骤大致包括有酸洗、喷砂、涂抹、烧结、校平。钛电极主要以钛材为基础,通过刷涂或喷涂贵金属氧化物的方式组成;
钛电极的问世,提高涂层尺寸的稳定性、降低工作电压的高低、耐腐蚀性较强,此外,钛电极不仅可克服石墨电极和铅电极的溶解问题,避免对电解液和阴极产物的污染,而且也可避免铅电极变形后的短路问题,提高电流效率。由于钛电极的多项性能的改良,使得其在电解行业被广泛的应用;
同时为了提高钛电极贵金属涂层的稳定性,避免脱落问题的发生;且为了改善钛电极的晶粒结构,增加其比表面积;同时增加贵金属涂层的点催化活性,因此,我们提出一种新的电极加工工艺及设备,以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的电极加工工艺及设备,具有提高钛电极贵金属涂层的稳定性,避免脱落问题的发生,改善钛电极的晶粒结构,增加其比表面积,增加贵金属涂层的点催化活性的特点。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种新的电极加工工艺,所述加工工艺包括以下步骤:
步骤一:将制成特定形状的片状钛基材送至喷砂工段,进行表面处理;
步骤二:喷砂处理好的钛基材送至酸洗做进一步的加工处理;
步骤三:将经过酸洗的电极送至刷涂工段进行加工;
步骤四:使用烧结炉将刷涂完成后的基材进行烘干;
步骤五:对带涂层的基材进行烧结;
步骤六:对钛电极进行电化学后处理;
步骤七:最终品的钛电极。
优选的,所述步骤一中喷砂处理选用白刚玉,且喷砂的压力控制在0.40Mpa以下,并且喷砂时间为15-25秒之间,只需去除基材表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层即可。
优选的,所述步骤二中酸洗包含以下步骤:
步骤1:准备第一酸洗池,在第一酸洗池内加入磷酸(15%),草酸(10%)以及稀盐酸(20%)组成的第一混合酸溶液,三者的比例按照3:5:2向池中分别倒入;
步骤2:将待处理的钛基材放入第一酸洗池内使其完全浸没在第一混合酸溶液内,待浸泡2-3小时后取出,然后使用流动水冲洗酸洗后的不低于20s,送至干燥处放置备用;
步骤3:准备第二酸洗池,在第二酸洗池内加入丁二酸(5%),冰醋酸(3%),同时加入少量的其他溶液组成的混合液,包括有1mol/L碘化钡(BaI2),0.2mol/L碘化镁(MgI2),0.5-1.0mol/L溴化钾(KBr2),0.5mol/L碳酸氢钠(NaHCO3),2mol/L硫酸钠(Na2SO4)等;
步骤4:将第二酸洗池的温度恒定在55—60℃之间,将第一酸洗池处理后的钛基材放置第二酸洗池内进行浸泡,浸泡时间为0.5—1.0h,然后使用流动水冲洗酸洗后的不低于20s,送至干燥处放置备用。
优选的,所述在步骤三和步骤四中刷涂烘干加工包含以下步骤:
步骤5:将以Pt、Ir为主,Ni、Ta、Fe、C、O、H等为辅的贵金属涂料按照Pt、Ir占全部质量的90%,其余辅助物质占10%的比例进行涂料的调配;
步骤6:准备对钛基材进行刷涂操作,根据实际的要求在最后制成的电极品通过高精度激光在线测量仪测量贵金属涂层的厚度时,刷涂在基材上的贵金属涂层的厚度保持在0.2—3μm;
步骤7:刷涂完成后将刷涂好的基材装入托盘中,将托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,进行烘干作业;
步骤8:重复上述刷涂和烘干步骤5-7不低于8次。
优选的,所述烘干步骤7中烘干作业烧结炉的温度为130℃—140℃,烘干时间15min-45min,且烘干后自然冷却到室温25℃,取出托盘,进行重复刷涂和烘干作业。
优选的,所述步骤五中烧结作业是将刷涂好的基材装入托盘中,把托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,升温到400—600℃,烧结时间1-2h;
同时烧制结束后对制成的钛电极进行退火处理,烧结炉的退火温度为650℃—850℃,退火次数为1—2次,且烘干和退火等温度变化过程中的降温过程,均为自然冷却无外部因素干扰。
优选的,所述电化学处理基于新的电极加工设备进行电解处理,且在电解池中加入磷酸(15%)、1-1.5mol/L碳酸钠(Na2CO3)、0.5mol/L硫酸钠(Na2SO4)、1.5mol/L碘化钾(KI)、5%乙二酸(H2C2O4)、不低于10%乙酸(CH3COOH)等物质组成的混合电解液,输出电压为350-380V,输出功率为5-7KW,电解时间为1.5-2h,而后将钛电极从电解池内依次取出,过流动水冲洗20-30s左右后放置在干燥通风处晾干。
一种新的电极加工设备,包括电解池和电源,所述电解池的外侧安装有电源,且电源的外侧连接有控制柜,所述电解池的顶部右侧连接有进水口,且电解池的右侧底部连接有排水口,所述电解池的底部左侧连接有排液口,所述电解池的内部安装有第一结构件,且第一结构件的外侧设置有同样安装在电解池的内部的第二结构件,所述第一结构件的内部开设有凹槽,且凹槽的端部固定安装有固定板,所述固定板的内部开设有固定孔,所述第一结构件的边侧内部开设有连接槽。
优选的,所述第一结构件和第二结构件在电解池的内部呈相间设置,且第一结构件和第二结构件间距控制在140-150mm之间;同时第一结构件一个单体和第二结构件一个单体之间组成一组处理单元,且每组处理单元间距不低于10cm,并且单组处理单元共分3层,同时单层处理单元摆放第一结构件和第二结构件的总数量为60片,且处理单元中每层的层间距为20cm。
优选的,所述凹槽在第一结构件和第二结构件的内部均有开设,且凹槽的内部对称固定有呈螺纹结构的插杆,同时连接槽在第一结构件和第二结构件的内部均呈通孔设置,且连接槽呈对称分布。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:该新的电极加工工艺及设备,能够提高钛电极贵金属涂层的稳定性,避免脱落问题的发生,改善钛电极的晶粒结构,增加其比表面积,增加贵金属涂层的点催化活性。
附图说明
图1为本发明工艺流程简图
图2为本发明设备俯面结构示意图;
图3为本发明设备正面剖切结构示意图;
图4为本发明第一结构件的整体结构示意图;
图5为本发明设备组成结构示意图;
图6为本发明一般情况的微观结构示意图;
图7为本发明本工艺的微观结构示意图;
图8为本发明电极S1、P1的线性扫描伏安曲线示意图;
图9为本发明一般烧结钛电极初始液相色谱示意图;
图10为本发明本工艺烧结钛电极初始液相色谱示意图;
图11为本发明一般烧结钛电极10min液相色谱示意图;
图12为本发明本工艺烧结钛电极5min液相色谱示意图。
图中:1、电解池;2、电源;3、控制柜;4、进水口;5、排水口;6、排液口;7、第一结构件;8、第二结构件;9、凹槽;10、固定板;11、固定孔;12、连接槽;13、插杆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-12,本发明提供一种技术方案:一种新的电极加工工艺,所述加工工艺包括以下步骤:
步骤一:将制成特定形状的片状钛基材送至喷砂工段,进行表面处理;
步骤二:喷砂处理好的钛基材送至酸洗做进一步的加工处理;
步骤三:将经过酸洗的电极送至刷涂工段进行加工;
步骤四:使用烧结炉将刷涂完成后的基材进行烘干;
步骤五:对带涂层的基材进行烧结;
步骤六:对钛电极进行电化学后处理;
步骤七:最终品的钛电极。
本发明进一步的步骤一中喷砂处理选用白刚玉,且喷砂的压力控制在0.40Mpa以下,并且喷砂时间为15-25秒之间,只需去除基材表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层即可,喷砂的压力要比非贵金属较小,能够避免喷射压力过大时,砂粒冲击钛表面产生激烈火花,温度升高可与钛表面发生反应,形成二次污染,影响表面质量,使其只需能去除基材表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层即可。
本发明进一步的步骤二中酸洗包含以下步骤:步骤1:准备第一酸洗池,在第一酸洗池内加入磷酸(15%),草酸(10%)以及稀盐酸(20%)组成的第一混合酸溶液,三者的比例按照3:5:2向池中分别倒入;步骤2:将待处理的钛基材放入第一酸洗池内使其完全浸没在第一混合酸溶液内,待浸泡2-3小时后取出,然后使用流动水冲洗酸洗后的不低于20s,送至干燥处放置备用;步骤3:准备第二酸洗池,在第二酸洗池内加入丁二酸(5%),冰醋酸(3%),同时加入少量的其他溶液组成的混合液,包括有1mol/L碘化钡(BaI2),0.2mol/L碘化镁(MgI2),0.5-1.0mol/L溴化钾(KBr2),0.5mol/L碳酸氢钠(NaHCO3),2mol/L硫酸钠(Na2SO4)等;步骤4:将第二酸洗池的温度恒定在55—60℃之间,将第一酸洗池处理后的钛基材放置第二酸洗池内进行浸泡,浸泡时间为0.5—1.0h,然后使用流动水冲洗酸洗后的不低于20s,送至干燥处放置备用,使得钛基材表面的附着力更好。
本发明进一步的在步骤三和步骤四中刷涂烘干加工包含以下步骤:
步骤5:将以Pt、Ir为主,Ni、Ta、Fe、C、O、H等为辅的贵金属涂料按照Pt、Ir占全部质量的90%,其余辅助物质占10%的比例进行涂料的调配;步骤6:准备对钛基材进行刷涂操作,根据实际的要求在最后制成的电极品通过高精度激光在线测量仪测量贵金属涂层的厚度时,刷涂在基材上的贵金属涂层的厚度保持在0.2—3μm;步骤7:刷涂完成后将刷涂好的基材装入托盘中,将托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,进行烘干作业;步骤8:重复上述刷涂和烘干步骤5-7不低于8次,能够保证实现涂层的有效厚度。
本发明进一步的烘干步骤7中烘干作业烧结炉的温度为130℃—140℃,烘干时间15min-45min,且烘干后自然冷却到室温25℃,取出托盘,进行重复刷涂和烘干作业,满足钛电极涂层的稳定性,以及电极相关的电化学特性达到实际需求。
本发明进一步的步骤五中烧结作业是将刷涂好的基材装入托盘中,把托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,升温到400—600℃,烧结时间1-2h;恒定温度一方面使贵金属涂层与纯钛基材两者之间更好的结合在一起,保证成品电极性能稳定;另一方面使贵金属Pt、Ir、Ni、Ta等经高温处理后以其贵金属的氧化物状态与基材结合,增强电极的电化学反应特性,同时烧制结束后对制成的钛电极进行退火处理,烧结炉的退火温度为650℃—850℃,退火次数为1—2次,且烘干和退火等温度变化过程中的降温过程,均为自然冷却无外部因素干扰,从而消除基材本身的应力,让电极成品获得更好的综合力学性能,避免由于基材自身的应力导致电极成品的稳定性下降和电极成品外观上发生一定形变,同时采用自然冷却,避免温度变化过快导致电极性能受到影响和电极的综合力学性能下降。
本发明进一步的电化学处理基于新的电极加工设备进行电解处理,且在电解池中加入磷酸(15%)、1-1.5mol/L碳酸钠(Na2CO3)、0.5mol/L硫酸钠(Na2SO4)、1.5mol/L碘化钾(KI)、5%乙二酸(H2C2O4)、不低于10%乙酸(CH3COOH)等物质组成的混合电解液,输出电压为350-380V,输出功率为5-7KW,电解时间为1.5-2h,而后将钛电极从电解池内依次取出,过流动水冲洗20-30s左右后放置在干燥通风处晾干,进而进一步的改善电极的综合性能。
如图2-5中一种新的电极加工设备,包括电解池1和电源2,所述电解池1的外侧安装有电源2,且电源2的外侧连接有控制柜3,所述电解池1的顶部右侧连接有进水口4,且电解池1的右侧底部连接有排水口5,所述电解池1的底部左侧连接有排液口6,所述电解池1的内部安装有第一结构件7,且第一结构件7的外侧设置有同样安装在电解池1的内部的第二结构件8,所述第一结构件7的内部开设有凹槽9,且凹槽9的端部固定安装有固定板10,所述固定板10的内部开设有固定孔11,所述第一结构件7的边侧内部开设有连接槽12。
本发明进一步的第一结构件7和第二结构件8在电解池1的内部呈相间设置,且第一结构件7和第二结构件8间距控制在140-150mm之间;同时第一结构件7一个单体和第二结构件8一个单体之间组成一组处理单元,且每组处理单元间距不低于10cm,并且单组处理单元共分3层,同时单层处理单元摆放第一结构件7和第二结构件8的总数量为60片,且处理单元中每层的层间距为20cm,阴极片相连接的为第一结构件7,其材料选择钛合金(TC4);而和阳极片连接的为第二结构件8,其材质则为纯钛,材质等级不低于TA3级别,在新的电极处理设备的电解池中可根据电极片的实际数量来调整处理单元组件的数量,以此调控电极片的处理能力和生产周期。
本发明进一步的凹槽9在第一结构件7和第二结构件8的内部均有开设,且凹槽9的内部对称固定有呈螺纹结构的插杆13,同时连接槽12在第一结构件7和第二结构件8的内部均呈通孔设置,且连接槽12呈对称分布,通过对电极片进行电化学反应来提高电极片相关的综合性能,增强电极的电催化反应能力。
实施例1:首先,将制成特定形状的片状钛基材送至喷砂工段,进行表面处理,钛基材的喷砂处理选用白刚玉,此外,喷砂的压力要比非贵金属较小,压力为0.40Mpa,为了避免喷射压力过大时,砂粒冲击钛表面产生激烈火花,温度升高可与钛表面发生反应,形成二次污染,影响表面质量,时间为20秒之间,去除基材表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层。
喷砂处理好的钛基材送至酸洗做进一步的加工处理;为了使得钛基材表面的附着力更好,进行酸洗的操作处理,首先在第一酸洗池内加入磷酸(15%),草酸(10%)以及稀盐酸(20%)组成的第一混合酸溶液,三者的比例按照3:5:2向池中分别倒入;将待处理的钛基材放入第一酸洗池内使其完全浸没在第一混合酸溶液内,待浸泡3小时后取出,然后使用流动水冲洗酸洗后的钛基材30s,送至干燥处放置备用,接下来,在第二酸洗池内加入丁二酸(5%),冰醋酸(3%),同时加入少量的其他溶液组成的混合液,包括有1mol/L碘化钡(BaI2),0.2mol/L碘化镁(MgI2),0.7mol/L溴化钾(KBr2),0.5mol/L碳酸氢钠(NaHCO3),2mol/L硫酸钠(Na2SO4)等,将第二酸洗池的温度恒定在58℃,将第一酸洗池处理后的钛基材放置第二酸洗池内进行浸泡,浸泡时间为1h。
将经过两次酸洗的电极送至下一工段,刷涂工段进行加工,首先,将以Pt、Ir为主Ni、Ta、Fe、C、O、H等为辅的贵金属涂料按照Pt、Ir占全部质量的90%,其余辅助物质占10%的比例进行涂料的调配,其次,准备对钛基材进行刷涂操作,根据实际的要求在最后制成的电极品通过高精度激光在线测量仪测量贵金属涂层的厚度时,刷涂在基材上的贵金属涂层的厚度为0.25μm,为了实现涂层的有效厚度,每次刷涂完成后将刷涂好的基材装入托盘中,将托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,烧结炉的温度为140℃,使贵金属混合液可以在基材的表面充分烘干;烘干时间30min,烘干后自然冷却刷涂的钛基材到室温25℃,取出托盘,再次对初步刷涂后的电极再次进行刷涂,刷涂和烘干重复次数10次;在刷涂和烘干的反复循环操作完成后,要对带涂层的基材进行烧结,烧制钛电极;为满足钛电极涂层的稳定性,以及电极相关的电化学特性达到实际需求,例如,钛电极的使用寿命时长、钛电极的耐腐蚀性、钛电极的耐压过流特性等。将烧结炉的炉温控制为550℃。
烧结过程首先将刷涂好的基材装入托盘中,把托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,待升温到550℃,恒定温度一方面使贵金属涂层与纯钛基材两者之间更好的结合在一起,保证成品电极性能稳定;另一方面使贵金属Pt、Ir、Ni、Ta等经高温处理后以其贵金属的氧化物状态与基材结合,增强电极的电化学反应特性。整个烧结的时间为2h,在烧制结束后对制成的钛电极进行退火处理,退火的目的是为了消除基材本身的应力,让电极成品获得更好的综合力学性能,避免由于基材自身的应力导致电极成品的稳定性下降和电极成品外观上发生一定形变。烧结炉的退火温度控制在700℃,退火次数2次;烘干和退火等温度变化过程中的降温过程,均需要自然冷却无外部因素干扰,避免温度变化过快导致电极性能受到影响和电极的综合力学性能下降;
烧结炉烧结成的钛电极片就可以正常使用,本发明在制成的工艺后又加入一个工段,对钛电极进行后处理,进一步的改善电极的综合性能。其工段主要设备如图2所示,设备主要由电源2和电解池1两部分组成;该设备具体使用流程如下:将阴极片和阳极片分别放入新增的电化学处理设备配套的附件(第一结构件7和第二结构件8)中,该附件结构形式为长方体凹形设计,目的在于电极片放置过程和处理过程更加便捷,连接性更加牢固。如图3所示,和阴极片相连接的为第一结构件7,其材料选择钛合金(TC4);而和阳极片连接的为第二结构件8,其材质则为纯钛,材质等级不低于TA3级别。
第一结构件7和第二结构件8在电解池1的内部呈相间设置,且第一结构件7和第二结构件8间距控制在140mm;同时第一结构件7一个单体和第二结构件8一个单体之间组成一组处理单元,且每组处理单元间距12cm,并且单组处理单元共分3层,同时单层处理单元摆放第一结构件7和第二结构件8的总数量为60片,且处理单元中每层的层间距为20cm。
该电化学处理设备为全新设计,目的在于通过对电极片进行电化学反应来提高电极片相关的综合性能,增强电极的电催化反应能力。在新的电极处理设备的电解池中可根据电极片的实际数量来调整处理单元组件的数量,以此调控电极片的处理能力和生产周期。
在电解池中加入磷酸(15%)、1-1.5mol/L碳酸钠(Na2CO3)、0.5mol/L硫酸钠(Na2SO4)、1.5mol/L碘化钾(KI)、5%乙二酸(H2C2O4)、不低于10%乙酸(CH3COOH)等物质组成的混合电解液。接下来将装好钛电极的定制托盘放在电解池内上相应的位置,放好后用螺母拧紧固定。打开电源控制柜,调节输出电压370V,输出功率为6KW,电解时间2小时。经过电化学处理后的钛电极即为最终品,将钛电极从电解池内依次取出,过流动水冲洗30s后放置在干燥通风处晾干。最后,对最终品的钛电极进行外观上的检验以及调整。
进而如图6和图7所示,体现出同一批次的初成品电极未经处理和处理后的两种扫描电镜的差异性。图7的微观结构相对于图4更加规整,换一种说法就是图7的比表面积在经过发明工艺处理后要比未处理有很大的提高。具体内容是:烧结法制作好的钛电极在专有设备内进行二次加工后制成成品。制得的新品微观结构如图7所示,电极表面沟壑较多,表面状态更加均匀,并且电极表面的颗粒皱褶较多,不同粒径之间较为分散,可以看出处理后的电极表面的比表面积相对于图6所示增加很多,比表面及的增加提高了电极本身的电化学活性,增加电极的有效催化活性面积同时也使得电极和贵金属的图层之间的稳定性有所提升;
同时如图8所示,对电极的析氧反应和析氢反应过程进行分析,通过线性扫描伏安曲线(LSV)测试,线性极化曲线的拐点处的电位值即为所测电极的析氧过电位。扫描从电流/电压图的左侧开始,起始电压为0V,终止电压为2V,随着电压从初始值扫描,电流逐渐升高,并在相应位置出现明显的拐点。选取两组电极即一般烧结工艺烧制的S1和本发明工艺烧制的P1对其LSV曲线在拐点处作切线可得,如图6所示,S1、P1电极的析氧电位分别为1.42V、1.52V。由线性伏安曲线可以得出,经过本发明工艺处理后的钛电极的析氧电位提高,能够有效增加钛电极对目标污染物的电催化降解效率;
此外,为了更加直观地看出本工艺电极明显的提高,选用抗生素中的一种磺胺二甲基嘧啶作为参照物,来对比一下一般烧结工艺烧制的和本发明工艺烧制的实际处理能力,如图9、图10、图11和图12中所示,在液相色谱图中,处理相同浓度206.6ng/ml的磺胺二甲基嘧啶,一般烧结工艺烧制的钛电极要比本发明工艺烧制的钛电极多处理5min的时长。由此可以看出改进后的电极工艺的电化学的综合性能提升很多。
本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买,异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制,各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段,机械、零件和设备均采用现有技术中,常规的型号,加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式,在此不再详述。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新的电极加工工艺,其特征在于:所述加工工艺包括以下步骤:
步骤一:将制成特定形状的片状钛基材送至喷砂工段,进行表面处理;
步骤二:喷砂处理好的钛基材送至酸洗做进一步的加工处理;
步骤三:将经过酸洗的电极送至刷涂工段进行加工;
步骤四:使用烧结炉将刷涂完成后的基材进行烘干;
步骤五:对带涂层的基材进行烧结;
步骤六:对钛电极进行电化学后处理;
步骤七:最终品的钛电极。
2.根据权利要求1所述的一种新的电极加工工艺,其特征在于:所述步骤一中喷砂处理选用白刚玉,且喷砂的压力控制在0.40Mpa以下,并且喷砂时间为15-25秒之间,只需去除基材表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层即可。
3.根据权利要求1所述的一种新的电极加工工艺,其特征在于:所述步骤二中酸洗包含以下步骤:
步骤1:准备第一酸洗池,在第一酸洗池内加入磷酸(15%),草酸(10%)以及稀盐酸(20%)组成的第一混合酸溶液,三者的比例按照3:5:2向池中分别倒入;
步骤2:将待处理的钛基材放入第一酸洗池内使其完全浸没在第一混合酸溶液内,待浸泡2-3小时后取出,然后使用流动水冲洗酸洗后的不低于20s,送至干燥处放置备用;
步骤3:准备第二酸洗池,在第二酸洗池内加入丁二酸(5%),冰醋酸(3%),同时加入少量的其他溶液组成的混合液,包括有1mol/L碘化钡(BaI2),0.2mol/L碘化镁(MgI2),0.5-1.0mol/L溴化钾(KBr2),0.5mol/L碳酸氢钠(NaHCO3),2mol/L硫酸钠(Na2SO4)等;
步骤4:将第二酸洗池的温度恒定在55—60℃之间,将第一酸洗池处理后的钛基材放置第二酸洗池内进行浸泡,浸泡时间为0.5—1.0h,然后使用流动水冲洗酸洗后的不低于20s,送至干燥处放置备用。
4.根据权利要求1所述的一种新的电极加工工艺,其特征在于:所述在步骤三和步骤四中刷涂烘干加工包含以下步骤:
步骤5:将以Pt、Ir为主,Ni、Ta、Fe、C、O、H等为辅的贵金属涂料按照Pt、Ir占全部质量的90%,其余辅助物质占10%的比例进行涂料的调配;
步骤6:准备对钛基材进行刷涂操作,根据实际的要求在最后制成的电极品通过高精度激光在线测量仪测量贵金属涂层的厚度时,刷涂在基材上的贵金属涂层的厚度保持在0.2—3μm;
步骤7:刷涂完成后将刷涂好的基材装入托盘中,将托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,进行烘干作业;
步骤8:重复上述刷涂和烘干步骤5-7不低于8次。
5.根据权利要求4所述的一种新的电极加工工艺,其特征在于:所述烘干步骤7中烘干作业烧结炉的温度为130℃—140℃,烘干时间15min-45min,且烘干后自然冷却到室温25℃,取出托盘,进行重复刷涂和烘干作业。
6.根据权利要求1所述的一种新的电极加工工艺,其特征在于:所述步骤五中烧结作业是将刷涂好的基材装入托盘中,把托盘放置在烧结炉的指定位置,将烧结炉密封好再对其通电,升温到400—600℃,烧结时间1-2h;
同时烧制结束后对制成的钛电极进行退火处理,烧结炉的退火温度为650℃—850℃,退火次数为1—2次,且烘干和退火等温度变化过程中的降温过程,均为自然冷却无外部因素干扰。
7.根据权利要求1所述的一种新的电极加工工艺,其特征在于:所述电化学处理基于新的电极加工设备进行电解处理,且在电解池中加入磷酸(15%)、1-1.5mol/L碳酸钠(Na2CO3)、0.5mol/L硫酸钠(Na2SO4)、1.5mol/L碘化钾(KI)、5%乙二酸(H2C2O4)、不低于10%乙酸(CH3COOH)等物质组成的混合电解液,输出电压为350-380V,输出功率为5-7KW,电解时间为1.5-2h,而后将钛电极从电解池内依次取出,过流动水冲洗20-30s左右后放置在干燥通风处晾干。
8.一种新的电极加工设备,包括电解池(1)和电源(2),其特征在于:所述电解池(1)的外侧安装有电源(2),且电源(2)的外侧连接有控制柜(3),所述电解池(1)的顶部右侧连接有进水口(4),且电解池(1)的右侧底部连接有排水口(5),所述电解池(1)的底部左侧连接有排液口(6),所述电解池(1)的内部安装有第一结构件(7),且第一结构件(7)的外侧设置有同样安装在电解池(1)的内部的第二结构件(8),所述第一结构件(7)的内部开设有凹槽(9),且凹槽(9)的端部固定安装有固定板(10),所述固定板(10)的内部开设有固定孔(11),所述第一结构件(7)的边侧内部开设有连接槽(12)。
9.根据权利要求8所述的一种新的电极加工设备,其特征在于:所述第一结构件(7)和第二结构件(8)在电解池(1)的内部呈相间设置,且第一结构件(7)和第二结构件(8)间距控制在140-150mm之间;同时第一结构件(7)一个单体和第二结构件(8)一个单体之间组成一组处理单元,且每组处理单元间距不低于10cm,并且单组处理单元共分3层,同时单层处理单元摆放第一结构件(7)和第二结构件(8)的总数量为60片,且处理单元中每层的层间距为20cm。
10.根据权利要求8所述的一种新的电极加工设备,其特征在于:所述凹槽(9)在第一结构件(7)和第二结构件(8)的内部均有开设,且凹槽(9)的内部对称固定有呈螺纹结构的插杆(13),同时连接槽(12)在第一结构件(7)和第二结构件(8)的内部均呈通孔设置,且连接槽(12)呈对称分布。
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