CN111847751A - 聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，废液是二甲基乙酰胺和乙二醇的浑浊水溶液，此溶液中含聚偏氟乙烯、邻苯二甲酸二辛脂和聚乙烯吡咯烷酮；上述废液加水后混合，产生沉淀，将沉淀物A和水相过滤液B得到分离，沉淀物A烘干后，用酒精加热萃取，再过滤出固体物，烘干测定为纯聚偏氟乙烯，可作为制膜原料再利用，酒精滤液加热蒸发后，油状液体测定为纯的邻苯二甲酸二辛脂，可作为制膜原料再利用，水相过滤液B经精馏后，底液浓缩到所需一定浓度的含聚乙烯吡咯烷酮的二甲基乙酰胺和乙二醇溶液，再添加部分新鲜的二甲基乙酰胺，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮后，再配制成所需浓度的溶液重新回用，作为新的膜处理液使用，降低生产成本，循环利用，减少环境污染，实现零排放。

Description

聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺
技术领域
本发明涉及化工和环保复杂废溶液的回收和零排放工艺，具体涉及聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺。
背景技术
制备聚偏氟乙烯多孔膜过程中产生成分复杂的处理液的废液，废液是由二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和水溶液组成中含有聚偏氟乙烯PVDF，聚乙烯吡咯烷酮PVP，邻苯二甲酸二辛脂DOP等，它们的成分的含量在0.5-3%之间，这样复杂的成分直接排放造成环境污染，也是资源浪费。如何分离，回收和再利用这些组份作为原料重新回用到膜生产过程中去，达到零排放，节省原料和水资源。目前没有任何一种现有的分离，回收和再利用工艺。
发明内容
为解决上述废液难处理的问题，本发明提供一种聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，回收和再利用这些组份作为原料重新回用到膜生产过程中去，达到零排放，节省原料和水资源。
本发明提供如下技术方案：
聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，包括以下步骤：
（1）取自制膜处理液处理后的废液，该废液的组成是二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液，此浑浊的水溶液中含聚偏氟乙烯PVDF、邻苯二甲酸二辛脂DOP和聚乙烯吡咯烷酮PVP；
（2）上述废液中加入水后混合，溶液中产生沉淀物A，进一步将溶液进行过滤，得到沉淀的固体物和水相过滤液B；
（3）过滤后得到的沉淀物A烘干，用酒精加热萃取，再过滤出固体物，烘干经测定为纯聚偏氟乙烯PVDF，经分析带有微量的聚乙烯吡咯烷酮PVP和已无邻苯二甲酸二辛脂DOP存在，可作为制膜原料再利用，酒精滤液蒸发后，得到纯邻苯二甲酸二辛脂DOP，经测定只有纯邻苯二甲酸二辛脂DOP，无其他组分，可以作为制膜原料再利用，收集冷却回收酒精也可以作为萃取剂再利用；
（4）步骤（2）的水相过滤液B为含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，经测定，邻苯二甲酸二辛脂DOP基本已除去只是微量，上述水相过滤液B经精馏后，蒸馏出大部分水回用，底液浓缩到一定浓度的含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇溶液，再添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP后，再配制成各组份所需浓度的溶液重新回用，作为新的膜处理液使用。
进一步的，步骤（1）废液的组成是重量百分比浓度60-90%的二甲基乙酰胺DMAc，0-30%的乙二醇和1-20%的水的溶液，此废溶液中含有的聚偏氟乙烯PVDF，邻苯二甲酸二辛脂DOP和聚乙烯吡咯烷酮PVP各占此废溶液重量百分比浓度的0.5-3%。
进一步的，步骤（2）中加入水的重量是废液重量百分比浓度的2-20%。
进一步的，步骤（4）中，再配制成含有聚乙烯吡咯烷酮PVP的重量百分比浓度60-90%的二甲基乙酰胺DMAc，0-30%的乙二醇和1-20%的水的膜处理溶液重新回用。
进一步的，步骤（4）中，重量百分比浓度60-90%的二甲基乙酰胺DMAc中含有的重量百分比浓度1-5%再重新配制的膜处理液中。
对于这类复杂的废液体系目前还没有一个现有的分离和提纯的工艺，本发明的有益效果是：本发明采用加水产生沉淀物，条件易操作，对沉淀物烘干，用酒精加热萃取，得到纯聚偏氟乙烯PVDF，可以作为制膜原料再利用，酒精滤液加热蒸发得纯邻苯二甲酸二辛脂DOP，用于另外一个制膜原料的组份，蒸发出的酒精收集可以重新作为萃取剂使用。化学资源再利用，降低生产成本，水相过滤液精馏除去多余的水分，水可以收集再回用，底液浓缩到一定浓度的含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇溶液，可再配制成各组份所需要的浓度的溶液作为制膜处理液重新使用，循环利用，减少环境污染，实现零排放。
附图说明
图1为本发明的实施例1的流程框图。
图2为本发明的实施例2的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，包括以下步骤：
取自制膜处理液处理后的废液95.71g，其废液组成是重量百分比浓度85%二甲基乙酰胺DMAc水的溶液，废液含聚偏氟乙烯PVDF，邻苯二甲酸二辛脂DOP和聚乙烯吡咯烷酮PVP各约1.5g，加水60.8g后混合，溶液中产生沉淀A，进一步将溶液进行过滤，得到沉淀的固体物和水相过滤液B，经过滤此沉淀物从溶液中分离出；
过滤后得到的沉淀物烘干，用酒精加热萃取，再过滤出固体物烘干为纯聚偏氟乙烯PVDF，经分析测定在PVDF的固体中带有微量的聚乙烯吡咯烷酮PVP和已无邻苯二甲酸二辛脂DOP存在，总量1.43g可作为制膜原料再利用，酒精滤液蒸发后，得到纯邻苯二甲酸二辛脂DOP总量为1.45g，经分析测定只有纯邻苯二甲酸二辛脂DOP无其他组分，可以作为制膜原料再利用，收集酒精也可以作为萃取剂再利用；
水相过滤液B为含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，水相过滤液经测定分析DOP仅11.2mg，基本除去只是微量，上述水相过滤液经精馏后除去多余的水分，底液浓缩到所需要浓度含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇溶液，经分析测定聚乙烯吡咯烷酮PVP为0.85g，再添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP后，重新配制成新的各组份所需浓度的含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液，可作为膜处理液重新使用。收集的蒸馏出的水也可以再回用。
实施例2
聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，包括以下步骤：
取自制膜处理液处理后的废液95.99g，其废液组成是重量百分比浓度77%的二甲基乙酰胺DMAc，24%乙二醇和1%水的溶液，其含聚偏氟乙烯PVDF，邻苯二甲酸二辛脂DOP和聚乙烯吡咯烷酮PVP各约1.5g，加水40.4g后混合，溶液中产生沉淀A，经过滤此沉淀物从溶液中分离出；
过滤后得到的沉淀物烘干，用酒精加热萃取，再过滤出固体物烘干为纯聚偏氟乙烯PVDF，经分析测定在PVDF的固体中带有微量的PVP和已无DOP存在，总量1.46g可作为制膜原料再利用，酒精滤液蒸发后，得到纯邻苯二甲酸二辛脂DOP总量为1.48g，分析测定只有纯邻苯二甲酸二辛脂DOP无其他组分，可以作为制膜原料再利用，收集酒精也可以作为萃取剂再利用；
水相过滤液B为含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，水相过滤液经测定分析邻苯二甲酸二辛脂DOP仅16.8mg，基本除去只是微量，上述水相过滤液经精馏后除去多余的水分，底液浓缩到所需要浓度含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇溶液，再添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP后，经分析测定聚乙烯吡咯烷酮PVP为0.76g重新配制成新的各组份所需浓度的含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液，可作为膜处理液重新使用。收集的蒸馏出的水也可以再回用。
实施例3
聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，包括以下步骤：
取自制膜处理液处理后的废液200.19g，其废液组成是重量百分比浓度65%的二甲基乙酰胺DMAc，27%乙二醇和8%水的溶液，其含聚偏氟乙烯PVDF，邻苯二甲酸二辛脂DOP和聚乙烯吡咯烷酮PVP各约2.5g，加水13.6g后混合，溶液中产生沉淀A，经过滤此沉淀物从溶液中分离出；
过滤后得到的沉淀物烘干，用酒精加热萃取，再过滤出固体物烘干为纯聚偏氟乙烯PVDF，经分析测定在PVDF的固体中带有微量的PVP和已无DOP存在，总量2.48g可作为制膜原料再利用，酒精滤液蒸发后，得到纯邻苯二甲酸二辛脂DOP总量为2.45g，分析测定只有纯邻苯二甲酸二辛脂DOP无其他组分，可以作为制膜原料再利用，收集酒精也可以作为萃取剂再利用；
水相过滤液B为含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，水相过滤液经测定分析邻苯二甲酸二辛脂DOP仅12.5mg，基本除去只是微量，上述水相过滤液经精馏后除去多余的水分，底液浓缩到所需要浓度含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇溶液，经分析测定聚乙烯吡咯烷酮PVP为1.67g，再添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP后，重新配制成新的各组份所需浓度的含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液，可作为膜处理液重新使用。收集的蒸馏出的水也可以再回用。
本发明采用加水产生沉淀物，条件易操作，对沉淀物烘干，用酒精加热萃取，得到纯聚偏氟乙烯PVDF，可以作为制膜原料再利用，酒精滤液加热蒸发得纯邻苯二甲酸二辛脂DOP，用于制膜原料，化学资源再利用，降低生产成本，水相过滤液精馏除去多余的水分，底液浓缩到所需要浓度含聚乙烯吡咯烷酮的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇溶液，可作为新制膜处理液重新使用，回收和再利用这些组份作为原料重新回用到膜生产过程中去，循环利用，减少环境污染，节省原料和水资源。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取自制膜处理液处理后的废液，该废液的组成是二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液，此浑浊的水溶液中含聚偏氟乙烯PVDF、邻苯二甲酸二辛脂DOP和聚乙烯吡咯烷酮PVP；
（2）上述废液中加入水后混合，溶液中产生沉淀物A，进一步将溶液进行过滤，得到沉淀的固体物和水相过滤液B；
（3）过滤后得到的沉淀物A烘干，用酒精加热萃取，再过滤出固体物，烘干经测定为纯聚偏氟乙烯PVDF，经分析带有微量的聚乙烯吡咯烷酮PVP和已无邻苯二甲酸二辛脂DOP存在，可作为制膜原料再利用，酒精滤液蒸发后，得到纯邻苯二甲酸二辛脂DOP，经测定只有纯邻苯二甲酸二辛脂DOP，无其他组分，可以作为制膜原料再利用，收集冷却回收酒精也可以作为萃取剂再利用；
（4）步骤（2）的水相过滤液B为含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，经测定，邻苯二甲酸二辛脂DOP基本已除去只是微量，上述水相过滤液B经精馏后，蒸馏出大部分水回用，底液浓缩到一定浓度的含聚乙烯吡咯烷酮PVP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇溶液，再添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP后，再配制成各组份所需浓度的溶液重新回用，作为新的膜处理液使用。
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，其特征在于：步骤（1）废液的组成是重量百分比浓度60-90%的二甲基乙酰胺DMAc，0-30%的乙二醇和1-20%的水的溶液，此废溶液中含有的聚偏氟乙烯PVDF，邻苯二甲酸二辛脂DOP和聚乙烯吡咯烷酮PVP各占此废溶液重量百分比浓度的0.5-3%。
3.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，其特征在于：步骤（2）中加入水的重量是废液重量百分比浓度的2-20%。
4.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，其特征在于：步骤（4）中，再配制成含有聚乙烯吡咯烷酮PVP的重量百分比浓度60-90%的二甲基乙酰胺DMAc，0-30%的乙二醇和1-20%的水的膜处理溶液重新回用。
5.根据权利要求4所述的聚偏氟乙烯多孔膜制备产生的废液零排放回收工艺，其特征在于：步骤（4）中，重量百分比浓度60-90%的二甲基乙酰胺DMAc中含有的重量百分比浓度1-5%再重新配制的膜处理液中。
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