CN111847433A - 一种使用三辊研磨机制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，属于石墨烯技术领域。一种使用三辊研磨机制备石墨烯的方法：将体积膨胀4‑6倍的蠕虫状石墨与黏度为50‑250Pa·s的树脂溶液进行混合，搅拌均匀，得到石墨粗浆；转移至三辊研磨机中充分研磨直至粒径小于1μm；烘干除去溶剂和树脂，添加第二溶剂，经分散、静置、过滤、烘干得到纯净的石墨烯。该方法制备的石墨烯片径大，缺陷少；制备工艺简单快捷无污染，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可中止，便于规模化量产。
Description
技术领域
本发明实施例涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种使用三辊研磨机制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种碳原子以sp2轨道杂化成键形成的蜂窝状的新型二维纳米材料，具有电子迁移率高，热导率高，比表面大和力学性能好等特点，被称为“黑金”，是“新材料之王”，其理论比表面积高达2630m2/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等，引起了物理、化学、材料等诸多领域科学家们的广泛关注。
目前，石墨烯的生产制备方法主要有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法(CVD)等。其中机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法，这种方法获得的石墨烯缺陷少，性能好，但是通过该方法获得的石墨烯纯度较低，同时工序复杂，效率低。氧化还原法操作简单，产量高，但是石墨烯缺陷多，产品质量较低，另外，氧化还原法所采用的还原剂一般有毒，会对环境造成一定的污染。CVD法生产的石墨烯纯度高，性能高，但反应温度高，时间较长，耗费能量较大，成本较高。
因此，我们致力于寻求一种生产效率高、产品质量高、石墨烯纯度高，成本低，并且在制备过程中无污染的制备石墨烯的方法。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，该方法利用三辊研磨过程中存在的剪切力，使具有一定黏度的树脂溶液对蠕虫状石墨产生粘黏撕扯力，从而实现石墨烯的有效剥离。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，本发明实施例提供了一种使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将盛有可膨胀石墨的陶瓷坩埚置于微波炉中加热，去离子水清洗以除去原材料残留的酸液，90-110℃干燥4-6h，得到体积膨胀4-6倍的蠕虫状石墨；
(2)将树脂添加到第一溶剂中，搅拌使树脂充分溶胀并溶解，得到黏度为50-250Pa·s的树脂溶液；
(3)步骤(1)制得的蠕虫状石墨和步骤(2)制得的树脂溶液按质量比3：10-50进行混合，搅拌均匀，得到石墨粗浆；
(4)将石墨粗浆转移至三辊研磨机中充分研磨直至粒径小于1μm，烘干除去溶剂和树脂，得到残渣；
(5)向残渣中添加到第二溶剂，经分散、静置、过滤、烘干制得纯净的石墨烯。
进一步地，步骤(1)中，所述微波炉的功率为600-1000W，加热时间为10-60s。
进一步地，步骤(2)中，所述树脂选自纤维素衍生物、丙烯酸树脂、醇酸树脂、环氧树脂中的一种或多种，所述第一溶剂选自去离子水、乙醇、正丁醇、异丙醇中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中，使用搅拌机进行搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为20-60min。
进一步地，步骤(4)中，所述三辊研磨机的辊间隙为1μm，三辊轮的转速比为1：3：9。
进一步地，步骤(4)中，烘干温度为500-1200℃。
进一步地，步骤(5)中，所述第二溶剂选自去离子水、二氢乙烯基葡萄糖酮、乙醇、丙三醇、碳酸二甲酯、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、丙二醇甲醚、乙醚、乙酸乙酯中的一种或多种。
进一步地，步骤(5)中，烘干温度为120-300℃。
本发明实施例具有如下优点：
本发明通过将蠕虫状石墨和树脂溶液混合后，经三辊研磨，除去溶剂和树脂等处理制成，利用三辊研磨过程中存在的剪切力，使具有一定黏度的树脂溶液对蠕虫状石墨产生粘黏撕扯力，从而实现石墨烯的有效剥离。该方法制备的石墨烯片径大，缺陷少；制备工艺简单快捷无污染，对制备环境和设备要求低，成本低，且控制过程随时可中止，便于规模化量产。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法包括以下步骤：
(1)将盛有100g可膨胀石墨的陶瓷坩埚置于功率为800W的微波炉中加热30s，去离子水清洗以除去原材料残留的酸液，100℃的烘箱中干燥5h，得到体积膨胀5倍的蠕虫状石墨；
(2)将5g海藻酸钠添加到500g去离子水中，使用搅拌机进行搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为30min，使树脂充分溶胀并溶解，得到黏度为200Pa·s的树脂溶液；
(3)将步骤(1)制得的蠕虫状石墨和步骤(2)制得的树脂溶液进行混合，搅拌均匀，得到石墨粗浆；
(4)将石墨粗浆转移至三辊研磨机中充分研磨直至粒径小于1μm，使用的三辊研磨机的辊间隙为1μm，三辊轮的转速比为1：3：9，然后置于800℃的马弗炉中烘干除去溶剂和树脂，得到残渣；
(5)向残渣中添加丙酮，经分散、静置、过滤、120℃烘干得到纯净的石墨烯。
对石墨烯进行原子力显微镜(AFM)表征，结果显示制备出层数为1～5层的石墨烯。
实施例2
本实施例的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法包括以下步骤：
(1)将盛有100g可膨胀石墨的陶瓷坩埚置于功率为600W的微波炉中加热60s，去离子水清洗以除去原材料残留的酸液，90℃的烘箱中干燥6h，得到体积膨胀5.5倍的蠕虫状石墨；
(2)将9g环氧树脂添加到300g去离子水和65g正丁醇的混合溶液中，使用搅拌机进行搅拌，转速为1200rpm，搅拌时间为20min，使树脂充分溶胀并溶解，得到黏度为120Pa·s的树脂溶液；
(3)将步骤(1)制得的蠕虫状石墨和步骤(2)制得的树脂溶液进行混合，搅拌均匀，得到石墨粗浆；
(4)将石墨粗浆转移至三辊研磨机中充分研磨直至粒径小于1μm，使用的三辊研磨机的辊间隙为1μm，三辊轮的转速比为1：3：9，然后置于1000℃的马弗炉中烘干除去溶剂和树脂，得到残渣；
(5)向残渣添加到甲基异丁酮，经分散、静置、过滤、180℃烘干得到纯净的石墨烯。
对石墨烯进行原子力显微镜(AFM)表征，结果显示制备出层数为2～8层的石墨烯。
实施例3
本实施例的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法包括以下步骤：
(1)将盛有100g可膨胀石墨的陶瓷坩埚置于功率为1000W的微波炉中加热20s，去离子水清洗以除去原材料残留的酸液，110℃的烘箱中干燥4h，得到体积膨胀4.8倍的蠕虫状石墨；
(2)将33g醇酸树脂添加到67g正丁醇和300g去离子水的混合溶液中，使用搅拌机进行搅拌，转速为800rpm，搅拌时间为50min，使树脂充分溶胀并溶解，得到黏度为150Pa·s的树脂溶液；
(3)将步骤(1)制得的蠕虫状石墨和步骤(2)制得的树脂溶液进行混合，搅拌均匀，得到石墨粗浆；
(4)将石墨粗浆转移至三辊研磨机中充分研磨直至粒径小于1μm，使用的三辊研磨机的辊间隙为1μm，三辊轮的转速比为1：3：9，然后置于800℃的马弗炉中烘干除去溶剂和树脂，得到残渣；
(5)向残渣中添加丙二醇甲醚，经分散、静置、过滤、220℃烘干得到纯净的石墨烯。
对石墨烯进行原子力显微镜(AFM)表征，结果显示制备出层数为2～10层的石墨烯。
对比例1
本对比例用三辊研磨机制备石墨烯的方法与实施例1的区别仅在于，使用的树脂溶液不同。
本对比例的树脂溶液的制备方法：将1g海藻酸钠添加到500g去离子水中，使用搅拌机进行搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为30min，使树脂充分溶胀并溶解，得到黏度为30Pa·s的树脂溶液。
对石墨烯进行原子力显微镜(AFM)表征，结果显示制备出层数为30～50层的石墨烯。
对比例2
本对比例用三辊研磨机制备石墨烯的方法与实施例1的区别仅在于，使用的树脂溶液不同。
本对比例的树脂溶液的制备方法：将15g海藻酸钠添加到500g去离子水中，使用搅拌机进行搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为30min，使树脂充分溶胀并溶解，得到黏度为30000Pa·s的树脂溶液。
对石墨烯进行原子力显微镜(AFM)表征，结果显示制备出层数为1～5层的石墨烯。结果显示：当树脂溶液的黏度明显增加时，虽然同样可以制备出单层/少层石墨烯，但原料投料明显增多，提高了生产成本。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将盛有可膨胀石墨的陶瓷坩埚置于微波炉中加热，去离子水清洗以除去原材料残留的酸液，90-110℃干燥4-6h，得到体积膨胀4-6倍的蠕虫状石墨；
(2)将树脂添加到第一溶剂中，搅拌使树脂充分溶胀并溶解，得到黏度为50-250Pa·s的树脂溶液；
(3)将步骤(1)制得的蠕虫状石墨和步骤(2)制得的树脂溶液按质量比3：10-50进行混合，搅拌均匀，得到石墨粗浆；
(4)将石墨粗浆转移至三辊研磨机中充分研磨直至粒径小于1μm，烘干除去溶剂和树脂，得到残渣；
(5)向残渣中添加第二溶剂，经分散、静置、过滤、烘干制得纯净的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微波炉的功率为600-1000W，加热时间为10-60s。
3.根据权利要求1所述的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述树脂选自纤维素衍生物、丙烯酸树脂、醇酸树脂、环氧树脂中的一种或多种，所述第一溶剂选自去离子水、乙醇、正丁醇、异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用搅拌机进行搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为20-60min。
5.根据权利要求1所述的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述三辊研磨机的辊间隙为1μm，三辊轮的转速比为1：3：9。
6.根据权利要求1所述的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(4)中，烘干温度为500-1200℃。
7.根据权利要求1所述的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述第二溶剂选自去离子水、二氢乙烯基葡萄糖酮、乙醇、丙三醇、碳酸二甲酯、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、丙二醇甲醚、乙醚、乙酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的使用三辊研磨机制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(5)中，烘干温度为120-300℃。
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